IC樣品處理課件

離子色譜中的樣品前處理概述樣品預(yù)處理的目的：保護(hù)分離柱改善譜圖處理的目標(biāo)：使被測(cè)組分在溶液中呈離子形態(tài)；消除干擾組分常用的處理方法1稀釋2過(guò)濾3固相萃取4消化5燃燒6萃取一、樣品稀釋陽(yáng)離子分析稀釋劑：c（HNO3）=1mmol/L稀釋后的pH值應(yīng)當(dāng)在3左右（可以用pH計(jì)檢查）(尤其是高價(jià)態(tài)離子)樣品的處理應(yīng)當(dāng)在塑料容器(低濃度測(cè)定）中進(jìn)行（玻璃中的Na離子會(huì)被硝酸溶出）何時(shí)需要稀釋？當(dāng)被測(cè)離子濃度大于100mg/L時(shí)要進(jìn)行稀釋；理想的直接進(jìn)樣范圍：0.5~50mg/L;陽(yáng)離子分析時(shí)使用10~20uL進(jìn)樣環(huán);當(dāng)陰陽(yáng)離子總濃度大于1000ppm時(shí)要稀釋;含量未知的樣品:首先高度稀釋二、過(guò)濾使用0.45um的過(guò)濾膜，可能的話用0.22um過(guò)濾膜;為保護(hù)分離柱,建議對(duì)所有樣品過(guò)濾;對(duì)于某些難溶樣品，可以先進(jìn)行粗濾或離心以除去大顆粒成分。不過(guò)，需要注意的是，被顆粒吸附帶走的離子將不被檢測(cè)。三、固相萃取固相萃取利用的是選擇性保留的原理。萃取柱內(nèi)的填料有多種（吸附劑）。固相萃取的過(guò)程：平衡保留清洗洗脫再生三、固相萃取并非每次都經(jīng)歷所有步驟。通常的情況是，干擾組分被保留在萃取柱上，而被測(cè)離子不被保留，這樣清洗和淋洗都不必要。通常，雜質(zhì)存在的基體決定萃取的類型。對(duì)于水相基體，非極性的或含有離子功能基團(tuán)的物質(zhì)一般可以用非極性或離子交換吸附劑來(lái)萃取。極性吸附劑適于從非極性介質(zhì)中萃取極性物質(zhì)。幾種固相萃取柱1H+柱（IC-H）2OH-柱（IC-OH）3Ag+柱（IC-Ag）4Ba2+柱（IC-Ba）5非極性固相萃?。↖C-RP）6極性固相萃取7吸附柱H+柱（IC-H）應(yīng)用舉例：樣品中陽(yáng)離子（例如Ca2+，Mg2+）含量太高，譜前峰太寬，使得前面的陰離子峰被掩蓋；除去樣品中的CO32-/HCO3-;（也可用超聲或通氮?dú)馊コA性樣品的基體消除；NaOH+R-SO3-H+H2O+R-SO3-Na+離子排斥色譜中消除樣品中的陽(yáng)離子。OH-柱（IC-OH）柱填料：R-NR3+OH-用于陽(yáng)離子分析，陰離子交換劑為OH-。OH-柱（IC-OH）應(yīng)用舉例：對(duì)于強(qiáng)酸性樣品（pH<2），可以先用OH-柱將pH提高，然后用HNO3調(diào)節(jié)pH到3。酸性樣品的基體消除HCl+R-NH3+OH-H2O+R-NH3+Cl-Ba2+柱（IC-Ba）去除SO42-離子（實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)使用該柱離子損失較大，目前該技術(shù)還有待完善）非極性固相萃?。↖C-RP）幾種非極性吸附劑：

C18（十八烷基）、C8（辛基）、C2（乙基）、PH（苯基）、CH（環(huán)己基）最常用的是C18（或RP-18）非極性固相萃?。↖C-RP）何時(shí)使用？樣品中含有有機(jī)物時(shí)；富集重金屬絡(luò)合物然后測(cè)定；或從干擾基體中萃取重金屬絡(luò)合物（例如鹽水中的重金屬）；極性固相萃取用途：萃取過(guò)量的硫酸鹽（氧化鋁）；（F-也被去除，僅當(dāng)必要時(shí)使用）富集硫酸鹽，然后用氨水洗脫（氧化鋁）；從非極性基體中富集極性物質(zhì)。吸附柱另外一種消除有機(jī)干擾物質(zhì)（例如膠體，染料等）的方法是活性炭吸附后過(guò)濾。所用的光譜純活性炭必須盡可能純。消解對(duì)于陽(yáng)離子分析，多種礦化手段可以使用。干法消解、加酸后干法消解、濕法消解等等。無(wú)論哪種方法，都要確保：1含量變化盡量?。瞻字担?有機(jī)基體要完全破壞3消解試劑要盡可能完全趕掉燃燒法燃燒法可用于測(cè)定有機(jī)物中的鹵素及硫。該方法不適合痕量分析。樣品含量應(yīng)在百分范圍內(nèi)，至少0.01…0.1%。萃取法分析油或溶劑樣品中的離子，建議使用水或淋洗液萃取的方法。帶入水相的溶劑可以通過(guò)固相萃取的方法去除。如果要測(cè)定全部元素含量，則需要燃燒法。前處理柱貨號(hào)IC-RP樣品預(yù)處理柱：6.1012.000IC-H樣品預(yù)處理柱：6.1012.010IC-Ag樣品預(yù)處理柱：6.1012.020IC-OH樣品預(yù)處理柱：6.1012.030離子交換劑（柱）的處理2陽(yáng)離子交換劑的平衡與再生（批處理）向約60g離子交換劑中加入約150mL10%HCl，然后攪拌15分鐘。將溶液輕輕倒掉，加入超純水，然后在輕輕倒掉。重復(fù)幾次，直到倒出的溶液不含氯離子。將交換劑保存在超純水中。一段時(shí)間后（2天），將溶液輕輕倒掉更新，然后裝柱使用。根據(jù)測(cè)定的離子，也可以用別的酸（例如15%的HNO3）代替10%的HCl。離子交換劑（柱）的處理3IC-OH樣品預(yù)處理柱（6.1012.030）的再生：再生方法與陽(yáng)離子基本相同，不同的是用NaOH或KOH代替酸。離子交換劑（柱）的處理4IC-RP樣品預(yù)處理柱（6.1012.000）的活化與再生：IC-RP在使用前必須用10mL甲醇活化，然后用去離子水沖洗。再生的方法與活化相同，只是甲醇的量要增加到20…50mL。樣品處理傳統(tǒng)/手工樣品制備英藍(lán)樣品制備自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置

傳統(tǒng)樣品制備流程自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置

傳統(tǒng)樣品制備流程加標(biāo)法過(guò)濾