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第二章中藥制劑的鑒別1.性狀鑒別2.顯微鑒別法3.理化鑒別法目的:檢定制劑的真實(shí)性。方法1)化學(xué)反應(yīng)法2)升華法3)光譜法4)色譜法第一節(jié)性狀鑒別
中藥制劑的性狀是指除去包裝后的性狀鑒別的內(nèi)容。第二節(jié)顯微鑒別定義:
利用顯微鏡來(lái)觀察中藥制劑中原藥材的組織碎片、細(xì)胞或內(nèi)容物等特征,從而鑒別制劑處方的組成.凡以藥材粉碎后細(xì)粉直接制成制劑或添加有部分藥材粉末的制劑,具可用顯微鑒別。操作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確可靠,耗費(fèi)少鑒別中藥制劑的常用方法(一)特點(diǎn)制劑鑒別比單味中藥粉末鑒別復(fù)雜原中藥材經(jīng)制成制劑后,有些原有的組織結(jié)構(gòu)已不存在要對(duì)處方中各藥味逐一分析比較,選用能相互區(qū)別,互不干擾,能表明該藥味存在的顯微特征作為鑒別的依據(jù)一味藥多用一個(gè)最主要的特征作為鑒別指標(biāo)
3.水丸、錠劑研成粉末后取少量直接透化裝片。4.蜜丸取蜜丸切碎,加水?dāng)嚢?,洗滌后,置離心管中離心分離沉淀。反復(fù)處理以除去蜂蜜后透化裝片。
固定標(biāo)本片制片方法取中成藥粉末置離心管中,加乙醇浸過(guò)上面,玻棒攪拌5~10min后離心使粉末沉積,傾去稀醇液,再加無(wú)水乙醇二次,丙酮一次,丙酮、二甲苯等量混合液一次,如前操作,每次10~20min;最后加入純二甲苯,略加攪拌,取處理后的樣品微量置載玻片上,滴加中性樹(shù)膠,加蓋玻片封藏,貼標(biāo)簽.[顯微鑒別]
1)薄壁組織(熟地黃)2)果皮表皮細(xì)胞(山茱萸)3)淀粉粒(山藥)4)草酸鈣簇晶(牡丹皮)5)薄壁細(xì)胞(澤瀉)例六味地黃丸的顯微定性鑒別應(yīng)該注意:
(1)慎重使用專(zhuān)屬性不好的分析反應(yīng)。(2)在分析前對(duì)樣品進(jìn)行分離、精制,除去干擾分析反應(yīng)的物質(zhì),借此改善鑒別方法的專(zhuān)屬性。(3)采用陰性對(duì)照和陽(yáng)性對(duì)照的方式,對(duì)擬定的鑒別方法進(jìn)行反復(fù)驗(yàn)證,防止出現(xiàn)假陽(yáng)性。
(1)取本品約0.1g,研細(xì),加氯仿5ml,浸泡1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)哟佐倭渴谷芙?,再滴加硫酸,初顯藍(lán)紫色,漸變?yōu)樗{(lán)綠色。(蟾蜍)例牙痛一粒丸中蟾蜍、朱砂、雄黃鑒別反應(yīng)(2)取本品約0.2g,研細(xì),加水濕潤(rùn)后,加氯酸鉀的硝酸飽和溶液2ml,振搖,放冷,離心,取上清液,加氯化鋇試液0.5ml,搖勻,溶液呈白色渾濁,離心,棄去上層酸液,再加水2ml,振搖,沉淀不溶解。(雄黃)(3)取本品適量,研細(xì),用鹽酸濕潤(rùn)后,在光潔的銅片上摩擦,銅片表面即顯銀白色光澤,加熱烘烤后,銀白色消失.(朱砂)操作方法:取金屬片,安放在圓孔的石棉網(wǎng)上,在金屬片上放一小金屬圈,對(duì)準(zhǔn)石棉網(wǎng)的圓孔,圈內(nèi)放預(yù)先研細(xì)成粉末的中藥制劑一薄層,圈上放一載玻片,在石棉網(wǎng)下圓孔處用酒精燈慢慢加熱,火焰距離石棉網(wǎng)約4cm,加熱至粉末開(kāi)始變焦,即去火冷卻,可見(jiàn)有升華物附著在載玻片上,將載玻片取下,顯微鏡下觀察性狀,色澤,或加試劑觀察其顏色變化例:牛黃解毒片中冰片的鑒別
【鑒別】(2)取本品1片,研細(xì),進(jìn)行微量升華,所得的白色升華物,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。
三、光譜法
(一)熒光法中藥材中含有能產(chǎn)生熒光的化學(xué)成分,可在可見(jiàn)或紫外關(guān)照射下能發(fā)出熒光,有的須經(jīng)試劑處理后發(fā)出熒光方法為:取制劑的提取液點(diǎn)在濾紙或試制上,紫外燈(365nm或254nm)下觀察,有的加一定試劑后在觀察.常用的鑒別方法有:規(guī)定吸收波長(zhǎng)法對(duì)照品對(duì)比法規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收度法規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收比值法多溶劑光譜法
四、色譜法
(一)紙色譜法(二)薄層色譜法(三)薄層掃描(四)氣相色譜法(五)高效液相色譜法(二)薄層色譜法使用本法鑒定中藥制劑,通常是在同一塊薄層板上點(diǎn)入樣品和適宜的對(duì)照物,采用同一條件依法層析展開(kāi),經(jīng)顯色或用其他方法檢出色譜斑點(diǎn)后,將樣品與對(duì)照物所得的色譜圖進(jìn)行對(duì)比,作出鑒定。2.薄層色譜法使用的材料(1)薄層板(2)涂布器(3)點(diǎn)樣器材(4)展開(kāi)箱(5)顯色與檢測(cè)儀器加油石膏作黏合劑的硅膠G,或加有熒光劑的硅膠G2543.操作方法(1)薄層板的制備將一份吸附劑(如硅膠G)加3份左右的水在研缽中用研杵沿一個(gè)方向充分研磨,調(diào)節(jié)成均勻糊狀物,倒入已準(zhǔn)備好的涂布器中,在玻璃板平穩(wěn)地以直線方向移動(dòng)涂布器,使硅膠漿均勻涂布。6.對(duì)照品的選擇(1)對(duì)照品對(duì)照(2)陰陽(yáng)對(duì)照(3)采用對(duì)照藥材和對(duì)照品同時(shí)對(duì)照1)供試液制備
取各樣品適量,加甲醇20ml浸漬1h,過(guò)濾,取濾液5ml,蒸干,加水10ml使溶解,再加HCl1ml,水浴加熱30min,立即冷卻,乙醚提取兩次,20ml/次,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)勇确氯芙獬?ml
例大黃及含大黃的成藥2)對(duì)照液制備
取大黃對(duì)照藥材0.1g.按供試液制備作為對(duì)照藥材溶液;另取蘆薈大黃素,大黃酸,大黃素,大黃素甲醚,大黃酚對(duì)照品,加甲醇制成1mg/ml的溶液,作為對(duì)照品溶液。3)薄層板
硅膠H加0.3%CMC-Na溶液的自制板;厚度:300μm4)點(diǎn)樣
分別點(diǎn)樣4μL。5)展開(kāi)劑
石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)放置后的上層溶液。6)展開(kāi)方式
上行展開(kāi);展距:7cm。
7)顯色
置紫外光燈(365nm)下檢視。8)色譜識(shí)別
供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的五個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn)。9)備注
在部分成藥樣品的色譜中,除大黃的五個(gè)蒽醌成分的斑點(diǎn)外,尚有其它熒光斑點(diǎn),為處方中的其它成分。1234567891011121314151617樣品:1.蘆薈大黃素;2.大黃酸;3.大黃素;4.大黃素甲醚;5.大黃酚;6.大黃(掌葉大黃)對(duì)照藥材;7.大黃(唐古特大黃)對(duì)照藥材;8.大黃流浸膏;9.小兒化毒散;10.檳榔四消丸;11.木香檳榔丸;12.枳實(shí)導(dǎo)滯丸;13.牛黃上清丸;14.清寧丸;15.一捻金;16.牛黃解毒片;17.牛黃解毒丸1)供試液制備
取各品種藥粉適量,加甲醇5ml,置水浴回流15min,過(guò)濾,濾液濃縮至1ml。2)對(duì)照液制備
取鹽酸香檳酒小檗堿,硫酸黃連堿,硫酸表小檗堿,非洲防己堿,藥根堿,鹽酸巴馬汀對(duì)照品,加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液,作為對(duì)照品溶液。
例黃連,黃柏及含黃連,黃柏的成藥3)薄層板硅膠G自制板;厚度:500μm4)點(diǎn)樣
分別點(diǎn)樣1-2μl5)展開(kāi)劑
苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(6∶3∶∶1.5∶1.5∶0.5);另槽中加入與展開(kāi)劑等體積濃氨試液。6)展開(kāi)方式
展開(kāi)箱預(yù)平衡15分鐘,上行展開(kāi),展距:8cm7)顯色
置紫外光燈(365nm)下檢視。8)色譜識(shí)別
黃連可見(jiàn)4~5個(gè)主要的黃色熒光斑點(diǎn)黃柏主要檢出巴馬汀及小檗堿123456789101112131415161718
樣品:1.黃連(味連);2.黃連;3.黃連(雅連);4.黃連(云連);5.黃連(野連);6.黃連(日本黃連);7.小兒化毒散;8.萬(wàn)應(yīng)錠;9.大補(bǔ)陰丸;10.木香檳榔丸;11.香連丸;12.黃柏;13.非洲防己堿;14.藥根堿;15.巴馬汀;16.小檗堿;17.表小檗堿;18.黃連堿。(四)氣相色譜法氣相色譜法的分離效能高,檢測(cè)器種類(lèi)多而且靈敏
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