NY/T 724-2003飼料中拉沙洛西鈉的測(cè)定高效液相色譜法

犐犆犛６５．１２０

犅２０

中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犖犢／犜７２４—２００３

飼料中拉沙洛西鈉的測(cè)定

高效液相色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犪狊犪犾狅犮犻犱犻狀犳犲犲犱狊—

犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔

２００３１２０１發(fā)布２００４０３０１實(shí)施

中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布

書

犖犢／犜７２４—２００３

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是在參閱了美國全國飼料協(xié)會(huì)（ＮＦＩＡ）推薦的通用分析方法及國內(nèi)外大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，

根據(jù)我國技術(shù)發(fā)展水平研究制定的，采用了高效液相色譜（ＨＰＬＣ）熒光檢測(cè)法。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部和全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家獸藥評(píng)價(jià)中心（中國農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物醫(yī)學(xué)院）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：沈建忠、張素霞、劉金鳳、咼于明。

Ⅰ

書

犖犢／犜７２４—２００３

飼料中拉沙洛西鈉的測(cè)定

高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢測(cè)動(dòng)物飼料中拉沙洛西鈉含量的高效液相色譜方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中拉沙洛西鈉含量的測(cè)定。本方法檢測(cè)限

為５ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

修改單（不包括勘誤內(nèi)容）或修改版均不適合本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可

使用這些文件最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣方法

３方法原理

用甲醇提取試樣中的拉沙洛西鈉，以磷酸鹽緩沖液乙腈甲醇作為流動(dòng)相，用高效液相色譜———熒

光檢測(cè)法分離測(cè)定。

４試劑和溶液

除非另有說明，本法所用試劑均為分析純，水為去離子水，符合ＧＢ／Ｔ６６８２二級(jí)用水的規(guī)定。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲醇：色譜純。

４．３磷酸鹽緩沖液（ｐＨ＝７）：準(zhǔn)確稱?。常保玻保缌姿岫溻c（ＮａＨ２ＰＯ４·２Ｈ２Ｏ）和７．１６４ｇ磷酸氫二

鈉（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ），分別用水溶解，定容至１０００ｍＬ，得到濃度犮（ＮａＨ２ＰＯ４·２Ｈ２Ｏ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷

酸二氫鈉溶液（Ａ液）和濃度犮（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ。磷酸氫二鈉溶液（Ｂ液）。將Ａ液與

Ｂ液按３．９＋６．１的比例混合，配制成磷酸鹽緩沖液（調(diào)ｐＨ＝７）。

４．４拉沙洛西鈉標(biāo)準(zhǔn)液：

４．４．１拉沙洛西鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取拉沙洛西鈉標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥９８％）０．１０００ｇ，置于１００ｍＬ容

量瓶中，用甲醇溶解，定容，其濃度為１０００μｇ／ｍＬ的儲(chǔ)備液，置４℃冰箱中保存。

４．４．２拉沙洛西鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液（４．４．１），置于１０ｍＬ容量瓶中，用

甲醇稀釋、定容，配制成濃度為２．５μｇ／ｍＬ，