標準解讀
《SH/T 0696-2000 FCC平衡催化劑中鎳和釩測定法(氫氟酸/硫酸分解-原子光譜分析法)》是一項專門針對流化催化裂化(FCC)過程中使用的平衡催化劑內(nèi)鎳和釩含量測定的標準方法。該標準詳細規(guī)定了通過使用氫氟酸與硫酸混合溶液作為分解劑來處理樣品,并采用原子吸收光譜或電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)進行元素定量分析的具體步驟。
在準備階段,首先需要將待測的FCC平衡催化劑樣品研磨至一定細度以確保均勻性;然后按照指定比例加入氫氟酸及硫酸,在加熱條件下使樣品完全溶解。此過程旨在破壞催化劑結(jié)構(gòu),釋放出其中含有的鎳和釩元素,以便后續(xù)檢測。
接下來是測定環(huán)節(jié),依據(jù)實驗室條件選擇適合的儀器類型——可以是火焰原子吸收分光光度計、石墨爐原子吸收分光光度計或是電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。每種設(shè)備都有其特定的操作參數(shù)設(shè)置要求,包括但不限于燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度等調(diào)整,以及對于ICP-OES而言還涉及到RF功率、載氣流量等因素。通過對空白對照、標準溶液系列以及實際樣品溶液依次測量吸光度值或強度信號,并結(jié)合已知濃度的標準曲線計算得出樣品中鎳和釩的確切含量。
整個流程強調(diào)了實驗操作的安全性,特別是在處理強腐蝕性的氫氟酸時需采取適當(dāng)防護措施避免對人體造成傷害;同時也要注意防止環(huán)境污染。此外,為了保證數(shù)據(jù)準確性,還需定期校準儀器并嚴格執(zhí)行質(zhì)量控制程序。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2000-09-11 頒布
- 2001-01-01 實施
文檔簡介
SH中華人民共和國石油化工行業(yè)標準SH/T0696-一2000FCC平衡催化劑中鎳和釩測定法(氫氟酸/硫酸分解-原子光譜分析法)StandardtestmethodfornickelandvanadiuminFCCeguilibriumcatalystsbyhydrofluoric/sulfuricaciddecompositionandatomicspectroscopicanalysis2000-09-11發(fā)布2001-01-01實施國家石油和化學(xué)工業(yè)局發(fā)布
中華人民共和國石油化工行業(yè)標準FCC平衡催化劑中鑲和釩測定法(氫氟酸/硫酸分解-原子光譜分析法)SH/T0696-2000中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:(010512090、68522(062001年3月第一版書號:155066·2-13542版權(quán)專有了侵權(quán)必究舉報電話:(010)68522006
SH/T0696-2000本標準等效采用美國材料與試驗協(xié)會標準ASTMD1977一1998《氫氟酸/硫酸分解-原子光譜法測定FCC平衡催化劑中鎳和釩的標準方法》。本標準與ASTMD1977-1998的主要技術(shù)差異:1.本標準的引用標準采用相應(yīng)的我國現(xiàn)行標準。2,本標準增加了鎳標準溶液和釩標準溶液的配制方法本標準由中國石油化工股份有限公司提出。本標準由中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院歸口。本標準起草單位:中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院本標準主要起草人:何京。
中華人民共和國石油化工行業(yè)標準FCC平衡催化劑中鎳和釩測定法(氫氟酸/硫酸分解-原子光譜分析法)SH/T0696一2000StandardtestmethodfornickelandyanadiuminFCCequilibriumcatalystsbyhydrofiuoric/sulfuricaciddecompositionandatomicspectroscopicanalysis1.1本標準規(guī)定了FCC平衡催化劑中的鎳含量和釩含量的測定方法。機和鎳的濃度應(yīng)分別大于50mg/kg和25mg/kg.1.2本標準并未對所涉及的所有安全間題提出建議。本標準的用戶在使用前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩婪洞胧げ⒋_定適當(dāng)?shù)囊?guī)章制度。2引用標準下列標準包括的條文,通過引用而構(gòu)成為本標準的一部分。除非在標準中另有明確規(guī)定,下述引用標準都應(yīng)是現(xiàn)行有效標準。GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682:分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T6683:石油產(chǎn)品試驗方法精密度數(shù)據(jù)確定法3方法概要本標準采用氫氟酸和硫酸溶解試樣。待氫氟酸完全揮發(fā),試樣冷卻后,將硫酸鹽溶解并稀釋到適當(dāng)?shù)臐舛确秶?,用原子吸收光譜、等離子體發(fā)射光譜或直流等離子體發(fā)射光譜測定溶波中鎳和釩的含量。儀器用基體匹配的標準溶液校準后再進行試樣溶液的測定。4意義和用途本標準用于催化劑樣品在實驗室內(nèi)部和實驗室之間分析數(shù)據(jù)的互比。對于催化劑的生產(chǎn)者和使用者都具有重要意義5.1采用基體匹配標準溶液法以克服試樣中大量的鋁基體的影響。為了滿足測定范圍而需要稀釋的試樣溶液,也應(yīng)具有和標準溶液相同的三氧化二鋁濃度(7800mg/L.)。5.2如果使用發(fā)射光譜法,請?zhí)坠ぷ魇謨砸源_定分析
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