YB/T 547.1-1995釩渣化學(xué)分析方法硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定五氧化二釩量

YB中華人民共和國黑色治金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T547.1-1995釩渣化學(xué)分析方法硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定五氧化二釩量Methodsforchemicalanalysisofvanadiumslagtheammoniumferrousssulfatetitrimetricmethodforthedeterminationofvanadiumpentoxidecontent1995-04-24發(fā)布1995-10-01實(shí)施中華人民共和國治金工業(yè)部發(fā)布

前隨著釩渣系列產(chǎn)品開發(fā)利用，作為原料釩渣的需求量不斷增加，原標(biāo)準(zhǔn)YB547—67(試行)釩渣化學(xué)分析方法五氧化二釩世的測(cè)定的精確度和先進(jìn)性等方面已不能滿足對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)、監(jiān)督的需要，因此進(jìn)行了修訂。本標(biāo)準(zhǔn)分析方法用剛玉增場(chǎng)過氧化鈉分解試樣、過碗酸銨氧化-硫酸亞鐵銨滴定五氧化二釩女，代替了鐵增竭碳酸鈉-過氧化鈉混合熔劑溶樣、高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定，其優(yōu)點(diǎn)是試樣中二價(jià)錳、三價(jià)鉻離子不被氧化，而一定址的七價(jià)錳、六價(jià)鉻同時(shí)被過硫酸銨還原為二價(jià)錳、三價(jià)鉻消除干擾。試樣分解適應(yīng)范圍廣，操作簡便，準(zhǔn)確，是較先進(jìn)的分析方法。YB/T547《釩渣化學(xué)分析方法》包括4個(gè)部分，本標(biāo)準(zhǔn)為第1部分，自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,YB547一67《釩渣化學(xué)分析方法》中五氧化二釩世的測(cè)定作廢。本標(biāo)準(zhǔn)由治金部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院提出本標(biāo)準(zhǔn)由治金部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口，本標(biāo)準(zhǔn)由錦州鐵合金（集團(tuán))股份有限公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人狄風(fēng)桐、王玲、王忠滿。本標(biāo)準(zhǔn)1967年8月1日首次發(fā)布。

中華人民共和國黑色治金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)釩渣化學(xué)分析方法YB/T547.1-1995硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定五氮化二釩是代檔Y13547-67Methodsforchemicalanalysisofvanadiumslagtheammoniumferroussulfatetitrimetricmethodforthedeterminatlonofvanadiumpentoxidecontent1范園本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定釩渣中五氧化二釩量本標(biāo)準(zhǔn)適用于釩渣中五氧化二釩量的測(cè)定。測(cè)定范圍：10.00%～25.00%、！方法提翼試樣用過氧化鈉分解，硫酸酸化·在有硫酸錳存在下的硫酸介質(zhì)中，加入過硫酸銨，加熱煮沸將五價(jià)釩氧化至三價(jià)釩。以苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滿定。試液中含75mg二價(jià)錳、50mg三價(jià)鉻、5mg三價(jià)鋪、50mg六價(jià)鉻、30mg七價(jià)錳不干擾測(cè)定。3試劑3-1過氧化鈉。3.2乙醉。3.3種膠(el.708/mL)。3.4硫酸（p1.848/mL）。3.5硫酸（1十1。3.6硫酸錳溶液(108/L)。3.7過硫酸銨溶液(250/L）當(dāng)天配制。3.8苯基鄰氮基苯甲酸溶液。3.8.1稱取0.2g苯基鄰氮基苯甲酸，溶于100mL微熱的碳酸鈉(2g/L.)溶液中,貼于棕色瓶中3.8.2稱取20mg五氧化二釩加入45ml硫酸(3.5)、3mL磷酸(3.3)、60ml水，加熱溶解后冷卻至室溫，加入2.0mL苯基鄰氮基苯甲酸溶液(3.8.1），在電磁攪拌下,用硫酸亞鐵銨溶液(3.9)進(jìn)行滴定至亮黃綠色，此時(shí)總體積約為150mL。用時(shí)現(xiàn)配。3.9硫酸亞鐵銨溶液：cC(NH,).Fe(SO,·6H.O約0.003mol/L稱取1.18g硫酸亞鐵銨(NH,)Fe(SO.)：·6H.O以100～150mL硫酸（5+95)溶解,移入1000mL容量瓶中，并用硫酸(5+95)稀釋至刻度，混勺。3.10重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液;c(1/6K.Cr.O,)為0.05000mol/L稱取2.4515g預(yù)先在150℃烘干2h并置于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，配于300mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混