YS/T 226.6-2009硒化學(xué)分析方法第6部分：硫量的測(cè)定對(duì)稱(chēng)二苯氨基脲分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２２６．６—２００９

代替ＹＳ／Ｔ２２６．１０—１９９４

硒化學(xué)分析方法

第６部分：硫量的測(cè)定

對(duì)稱(chēng)二苯氨基脲分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

中華人民共和國(guó)有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

硒化學(xué)分析方法

第６部分：硫量的測(cè)定

對(duì)稱(chēng)二苯氨基脲分光光度法

ＹＳ／Ｔ２２６．６—２００９

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２０１０年４月第一版２０１０年４月第一次印刷

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書(shū)

犢犛／犜２２６．６—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ２２６《硒化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：鉍量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第２部分：銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第３部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ溴代十六烷基吡啶分光光度法

———第４部分：汞量的測(cè)定雙硫腙四氯化碳滴定比色法

———第５部分：硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

———第６部分：硫量的測(cè)定對(duì)稱(chēng)二苯氨基脲分光光度法

———第７部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第８部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第９部分：鐵量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１０部分：鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１１部分：鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１２部分：硒量的測(cè)定硫代硫酸鈉容量法

———第１３部分：銀、鋁、砷、硼、汞、鉍、銅、鎘、鐵、鎵、銦、鎂、鎳、鉛、硅、銻、錫、碲、鈦、鋅量的測(cè)定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ２２６的第６部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２２６．１０—１９９４《硒中硫量的測(cè)定蒸餾還原吸光光度法》。與ＹＳ／Ｔ２２６．１０—

１９９４相比，本部分主要有如下變化：

———測(cè)定范圍由０．０００５％～０．０３％調(diào)整為０．０００５％～０．０１％；

———由比濁吸光光度法改為對(duì)稱(chēng)二苯氨基脲分光光度法；

———補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款；

———增加了重復(fù)性限，將允許差改為再現(xiàn)性限。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：金川集團(tuán)有限公司。

本部分參加起草單位：北京有色金屬研究總院、廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：于乾勇、張發(fā)志、楊秀萍、韓敏、林秀英、于曉霞、劉紅、高燕。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ２１１９—１９８０；

———ＹＳ／Ｔ２２６．１０—１９９４。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜２２６．６—２００９

硒化學(xué)分析方法

第６部分：硫量的測(cè)定

對(duì)稱(chēng)二苯氨基脲分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ２２６的本部分規(guī)定了硒中硫量的測(cè)定方法。

本部分適用于硒中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００５％～０．０１％。

２方法提要

２－２－

試料用硝酸、氫溴酸分解并揮發(fā)分離硒，硫被氧化成ＳＯ４。在含乙醇的氨性介質(zhì)中，ＳＯ４在過(guò)

量的ＢａＣｒＯ４存在下定量進(jìn)行如下反應(yīng)：

２－２－

ＢａＣｒＯ４＋ＳＯ４＝ＢａＳＯ４＋ＣｒＯ４

２－

釋放出的ＣｒＯ４在鹽酸介質(zhì)中，與對(duì)稱(chēng)二苯氨基脲生成可溶性紫色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)

５４２ｎｍ處，測(cè)量其吸光度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算硫量。

３試劑

如無(wú)特別說(shuō)明，本部分所用水均為二次蒸餾水，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。

３．１鉻酸鋇（ＢａＣｒＯ４含量不小于９８％）。

３．２氫溴酸（ρ１．３８ｇ／ｍＬ）。

３．３冰乙酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）高純。

３．５鹽酸（１＋１）。