YS/T 372.3-2006貴金屬合金元素分析方法 鈀量的測定 丁二肟析出EDTA絡合滴定法

ICS77.040.30Y5H15中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T372.3-2006代替YS/T372.1-1994、YS/T373.2--1994、YS/T374.1-—1994貴金屬合金元素分析方法鈀量的測定丁二所析出EDTA絡合滴定法Methodsforelementaryanalysisofpreciousalloy-Determinationofpalladiumcontent-ComplexometrictitrationusinggbutanedionedioximereleasingEDTA2006-05-25發(fā)布2006-12-01實施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

YS/T372.3-2006前YS/T372K貴金屬合金元素分析方法》是對YS/T372-1994.YS/T3731994、YS/T374-1994和YS/T375—1994的整合修訂，分為22個部分：第1部分：銀量的測定碘化鉀電位滴定法；第2部分：鉑量的測定高錳酸鉀電流滴定法；第3部分：鈀量的測定丁二腸析出EDTA絡合滴定法：第4部分：銅量的測定硫腺析出EDTA絡合滴定法：第5部分：PtCu合金中銅量的測定EDTA絡合滴定法：第6部分：銅、錳量的測定火焰原子吸收光譜法；第7部分：鈷量的測定EDTA絡合滴定法;第8部分：PICo合金中鈷量的測定EDTA絡合滴定法；第9部分：鎳量的測定EDTA絡合滴定法;第10部分：AuNi及PdNi合金中鎳量的測定EDTA絡合滴定法；第11部分：鎂量的測定EDTA絡合滴定法;第12部分：鋅量的測定EDTA絡合滴定法；第13部分：錫量的測定EDTA絡合滴定法；第14部分：錳量的測定高錳酸鉀電位滴定法：第15部分：第量的測定火焰原子吸收光譜法;第16部分：緣量的測定EDTA絡合滴定法；第17部分：鴿量和鐵量的測定酸重量法和硫豚分光光度法：第18部分：禮量的測定偶氮氯騰山分光光度法；第19部分：億量的測定偶氮氯麟Ⅱ分光光度法；第20部分：鍋量的測定碘化鉀析出EDTA絡合滴定法；第21部分.錯量的測定EDTA絡合滴定法：第22部分：鋼量的測定EDTA絡合滴定法.本部分為第3部分。本部分是對YS/T372.1-1994、YS/T373.2-1994、YS/T374.1-1994中鈀量測定方法的整合修訂本部分與原標準相比，主要變動如下：-對金、銀、鉑、鈀合金中鈀含量的測定方法進行了修訂;對鈀含量的測定范圍進行了修訂：-對測定鈀的方法的適用范圍進行了修訂本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口本部分由貴研鉑業(yè)股份有限公司負責起草。本部分主要起草人：朱利亞。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：YB946（Au-1)-78、YB946（Ag-2)-78、YB946(P--1)-78；YS/T372.1-1994、YS/T373.2-1994、YS/T374.1-1994

YS/T372.3-2006貴金屬合金元素分析方法鈀量的測定丁二所析出EDTA絡合滴定法范圍本標準規(guī)定了金、銀、鉑、鈀合金中鈀含量的測定方法本標準適用于AuPdNCrYTPdAgCo、AuPd、AgPd.PiPd合金中鈀含量的測定。測定范圍：5%～95%。方法提要銀合金和鈀合金試料用硝酸溶解;金合金、鉑合金試料用鹽酸與硝酸的混合酸溶解。金用磷酸三丁酯-三氯甲烷萃取分離。加過量EDTA絡合鈀及其他金屬離子.于pH約5.8乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,用二甲酚橙作指示劑，鋅標準滴定溶液滴定過量EDTA用丁二所析出與鈀絡合的EDTA.三氯甲烷萃取丁二府，鋅標準滴定溶液滴定析出的EDTA以測定3試劑3.1三氯甲烷。3.2鹽酸(ol.19g/mL）。3.3硝酸（ol.4g/mL)。3.4鹽酸溶液(1十2)。3.5硝酸溶液【(1十1)除氮氧化物門。3.6混合酸:3單位體積的鹽酸(3.2)與1單位體積的硝酸(3.3)混合。用時現(xiàn)配3.77乙二胺四乙酸二鈉Na.EDTA·2H.O(簡寫作EDTA）溶液(0.03mol/L).3.8磷酸三丁酯-三氯甲烷混合溶液：1體積磷酸三丁酯與2體積三氯甲烷混合3.9乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH約5.8):100g無水乙酸鈉，加10mL冰乙酸,加水至總體積為500mL。3.10二甲基乙二醛府（丁二所)乙醇溶液(10g/L)。3.11氫氧化鈉溶液(200g/L）3.12氯化鈉溶液(250g/L)。3.13二甲酚橙溶液（2g/L)。3.14鈀標準溶液：稱取0.50g金屬鈀片(質量分數(shù)不小于99.99%）精確至0.0001g.置于250mL饒杯中.加10ml.混合酸.蓋上表面血,低溫溶解完全。加2ml氯化鈉溶液,低溫蒸至濕鹽狀。加5ml鹽酸(3.2),用少量水沖洗.低溫蒸至濕鹽狀。如此反復2次～3次。加250mL鹽酸(3.2),用水沖洗表面血及燒杯壁,用水轉人500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度,混勾。此溶波1mL含1mg鈀.3.15鋅標準滴定溶液3.15.1配制：稱取1.31g金屬鋅(質量分數(shù)