YS/T 536.10-2009鉍化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定鈹共沉淀-分光光度法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３６．１０—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３６．１０—２００６

鉍化學(xué)分析方法

錫量的測(cè)定鈹共沉淀分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫犻狊犿狌狋犺—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狀犮狅狀狋犲狀狋—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３６．１０—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３６—２００９《鉍化學(xué)分析方法》分為１３個(gè)部分：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１鉍化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定雙乙醛草酰二腙分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．２鉍化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．３鉍化學(xué)分析方法銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．４鉍化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．５鉍化學(xué)分析方法鋅量的測(cè)定固液萃取分離火焰原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．６鉍化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．７鉍化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．８鉍化學(xué)分析方法氯量的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．９鉍化學(xué)分析方法碲量的測(cè)定砷共沉淀示波極譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０鉍化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定鈹共沉淀分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１鉍化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２鉍化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１３鉍化學(xué)分析方法鎘量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法。

本部分為第１０部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３６．１０—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．１０—１９９８）《鉍化學(xué)分析方法鈹共沉淀分光光

度法測(cè)定錫量》。與ＹＳ／Ｔ５３６．１０—２００６相比，本部分主要有如下變動(dòng)：

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；

———補(bǔ)充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由廣州有色金屬研究院起草。

本部分由陜西東嶺冶煉有限責(zé)任公司、中金嶺南韶關(guān)冶煉廠參加起草。

本部分主要起草人：戴鳳英、劉天平、麥麗碧。

本部分主要驗(yàn)證人：閆軍琴、付漪、左紅毅。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３６．１０—２００９

鉍化學(xué)分析方法

錫量的測(cè)定鈹共沉淀分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鉍中錫量的測(cè)定。

本部分適用于鉍中錫量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０００１％～０．０００５％。

２方法提要

試料用硝酸溶解。在ＥＤＴＡ存在下，于氨性介質(zhì)中，用硫酸鈹作載體，沉淀錫與主體鉍分離。在

０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液中，Ｓｎ（Ⅳ）與苯芴酮溴代十六烷基三甲胺形成三元絡(luò)合物，在分光光度計(jì)波長

５０８ｎｍ處測(cè)定錫的吸光度。

３試劑

制備溶液和試驗(yàn)用水均為一級(jí)水，實(shí)驗(yàn)所用器皿均用稀硝酸浸泡后，用一級(jí)水徹底清洗。

３．１市售試劑

３．１．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．１．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．１．３氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．２溶液

３．２．１硫酸鈹溶液（２０ｇ／Ｌ）。

３．２．２乙二胺四乙酸二鈉溶液（３０ｇ／Ｌ）：稱?。常埃埃缫叶匪囊宜岫c于１０００ｍＬ燒杯中，加水約

８００ｍＬ，用氨水（３．１．３）調(diào)至完全溶解，用水稀釋至１０００ｍＬ。

３．２．３氨水洗液（２＋１００）。

３．２．４硫酸（５＋１３）。

３．２．５酒石酸溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．２．６高錳酸鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）。

３．２．７抗壞血酸溶液（５０ｇ／Ｌ），用時(shí)現(xiàn)配。

３．２．８草酸溶液（４．５ｇ／Ｌ）。

３．２．９溴代十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ，６ｇ／Ｌ）：稱?。叮纾茫裕停粒掠冢保埃埃埃恚趟?，微熱溶解。

３．２．１０苯芴酮溶液：稱?。埃保担绫杰掏冢担埃埃恚虩o水乙醇中，加５ｍＬ硫酸（３．２．４），搖動(dòng)使其溶

解，２天后使用。如有不溶殘?jiān)?，過濾后使用。

３．３標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．３．１錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃缃饘馘a（錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９５％）于２００ｍＬ燒杯中，加入

１０ｍＬ硫酸（３．１．２），加熱使其溶解，蒸發(fā)至