標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 539.6-2009 鎳基合金粉化學(xué)分析方法 第6部分：鐵量的測(cè)定 三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法》與《YS/T 539.6-2006》相比，在內(nèi)容上進(jìn)行了若干調(diào)整和補(bǔ)充，主要變化體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

  1. 范圍的明確：新版本更加清晰地定義了標(biāo)準(zhǔn)適用的對(duì)象及條件，強(qiáng)調(diào)了該方法適用于鎳基合金粉末中鐵含量的測(cè)定，并對(duì)樣品中可能存在的干擾元素及其影響進(jìn)行了說(shuō)明。

  2. 術(shù)語(yǔ)與定義：增加了或修訂了一些專業(yè)術(shù)語(yǔ)及其定義，確保用詞準(zhǔn)確無(wú)誤，便于理解和執(zhí)行。例如，對(duì)于“空白試驗(yàn)”、“平行測(cè)定”等概念給出了更詳細(xì)的解釋。

  3. 儀器設(shè)備要求：更新了實(shí)驗(yàn)所需的主要儀器規(guī)格和技術(shù)參數(shù)要求，如容量瓶、移液管等的精度等級(jí)有所提高；同時(shí)新增了幾種輔助器材以保證操作過(guò)程中的準(zhǔn)確性與安全性。

  4. 試劑純度及配制方法：詳細(xì)規(guī)定了所使用各種試劑（包括但不限于三氯化鈦溶液、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液）的具體濃度、純度以及正確的配制步驟，減少了因試劑問(wèn)題導(dǎo)致的誤差。

  5. 樣品處理流程：優(yōu)化了試樣溶解程序，提供了更為詳盡的操作指南，比如加熱溫度控制、攪拌速度選擇等方面做了進(jìn)一步細(xì)化，旨在提升實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性和可重復(fù)性。

  6. 滴定終點(diǎn)判斷依據(jù)：明確了滴定時(shí)顏色變化的具體描述，指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)者如何準(zhǔn)確識(shí)別并記錄滴定終點(diǎn)，從而獲得更可靠的數(shù)據(jù)。

  7. 計(jì)算公式修正：基于最新研究成果，對(duì)原版中的某些計(jì)算公式進(jìn)行了適當(dāng)調(diào)整，使其更加符合實(shí)際應(yīng)用情況，提高了測(cè)定結(jié)果的精確度。


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YS/T 539.6-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法第6部分：鐵量的測(cè)定三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．６—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．６—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第６部分：鐵量的測(cè)定

三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾犫犪狊犲犪犾犾狅狔狆狅狑犱犲狉—

犘犪狉狋６：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．６—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測(cè)定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測(cè)定過(guò)硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測(cè)定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測(cè)定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測(cè)定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測(cè)定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測(cè)定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測(cè)定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５３９的第６部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．６—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法測(cè)定

鐵量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．６—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：李娜、張卓、王志春。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．６—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．６—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．６—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第６部分：鐵量的測(cè)定

三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中鐵含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鐵含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：１％～２０％。

２方法提要

試料經(jīng)酸溶解，冒高氯酸煙將Ｃｒ（Ⅲ）氧化至Ｃｒ（Ⅵ）。用氨水將鐵沉淀與鉻、鎳等元素分離。沉淀

用鹽酸溶解，以鎢酸鈉為指示劑，三氯化鈦將Ｆｅ（Ⅲ）還原至Ｆｅ（Ⅱ），以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻

酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１氯化銨。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．５高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．６氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．７磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．８硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．９過(guò)氧化氫（ρ１．１０ｇ／ｍＬ）。

３．１０鹽酸（１＋１）。

３．１１鹽酸（１＋９）。

３．１２氨水（１＋１）。

３．１３氨水（１＋１９）。

３．１４二苯胺磺酸鈉溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．１５重鉻酸鉀溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．１６鎢酸鈉（Ｎａ２ＷＯ４·Ｈ２Ｏ）溶液（２５０ｇ／Ｌ）：稱?。玻担珂u酸鈉溶于水中，加５ｍＬ磷酸（３．７），用水

稀釋至１００ｍＬ。

３．１７三氯化鈦溶液Ａ：移?。玻担恚倘然伻芤海ǎ保担埃纾獭玻埃埃纾蹋?，用鹽酸（３．１０）稀釋至１００ｍＬ，

混勻。

３．１８三氯化鈦溶液Ｂ：移?。保埃恚倘然伻芤海ǎ保担埃纾獭玻埃埃纾蹋?，用鹽酸（３．１１）稀釋至２００ｍＬ，

混勻。

３．１９硫

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