YS/T 539.8-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法第8部分：銅量的測(cè)定新亞銅靈-三氯甲烷萃取分光光度法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．８—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．８—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第８部分：銅量的測(cè)定

新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．８—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測(cè)定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測(cè)定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測(cè)定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測(cè)定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測(cè)定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測(cè)定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測(cè)定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測(cè)定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第８部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．８—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法

測(cè)定銅量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．８—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：劉芳、李滿芝、王志春。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．８—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．８—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．８—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第８部分：銅量的測(cè)定

新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中銅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中銅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０１％～１％。

２方法提要

試料經(jīng)酸溶解，在檸檬酸存在下，以鹽酸羥胺還原銅至一價(jià)，在ｐＨ值５～６的范圍內(nèi)，新亞銅靈與

銅生成不溶性絡(luò)合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)４５６ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．４氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．５無水乙醇。

３．６三氯甲烷。

３．７鹽酸（１＋１）。

３．８檸檬酸鈉溶液（３００ｇ／Ｌ）。

３．９鹽酸羥胺溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．１０新亞銅靈（２，９二甲基１，１０菲羅啉）乙醇溶液（１ｇ／Ｌ）：稱?。保缧聛嗐~靈溶于１０００ｍＬ無水乙

醇中，貯存于棕色瓶中。

３．１１銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃缂冦~（狑Ｃｕ≥９９．９９％）置于２５０ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ水、１０ｍＬ

硝酸（３．２），蓋上表皿，微熱溶解，加５ｍＬ高氯酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙，稍冷，加水溶解鹽類，移

入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ銅。

３