YS/T 555.5-2009鉬精礦化學(xué)分析方法磷量的測定磷鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５５５．５—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５５５．５—２００６

鉬精礦化學(xué)分析方法

磷量的測定磷鉬藍(lán)分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５５５．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５５５《鉬精礦化學(xué)分析方法》包括１１個(gè)部分：

ＹＳ／Ｔ５５５．１鉬精礦化學(xué)分析方法鉬量的測定鉬酸鉛重量法

ＹＳ／Ｔ５５５．２鉬精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法

ＹＳ／Ｔ５５５．３鉬精礦化學(xué)分析方法砷量的測定原子熒光光譜法和ＤＤＴＣＡｇ分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．４鉬精礦化學(xué)分析方法錫量的測定原子熒光光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．５鉬精礦化學(xué)分析方法磷量的測定磷鉬藍(lán)分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．６鉬精礦化學(xué)分析方法銅、鉛、鉍、鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．７鉬精礦化學(xué)分析方法氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．８鉬精礦化學(xué)分析方法鎢量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．９鉬精礦化學(xué)分析方法鉀量和鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．１０鉬精礦化學(xué)分析方法錸量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．１１鉬精礦化學(xué)分析方法油和水分總含量的測定重量法

本部分為第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５５５．５—２００６《鉬精礦化學(xué)分析方法磷量的測定》（原ＧＢ／Ｔ１５０７９．５—１９９４）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５５５．５—２００６相比主要變化如下：

———改變了樣品處理方法；

———改變了吸收波長；

———增加了精密度條款；

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改，補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：金堆城鉬業(yè)集團(tuán)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司、洛陽欒川鉬業(yè)集團(tuán)股份有限公司。

本部分主要起草人：楊登峰、田文輝、張江峰、王郭亮、蘇雄。

本部分主要驗(yàn)證人：周銀華、田永紅、吳霞。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５０７９．５—１９９４；

———ＹＳ／Ｔ５５５．５—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５５５．５—２００９

鉬精礦化學(xué)分析方法

磷量的測定磷鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鉬精礦中磷含量的測定方法。

本部分適用于鉬精礦中磷含量的測定。測定范圍：０．００２％～０．１％。

２方法提要

試樣經(jīng)鹽酸、硝酸溶解，加高氯酸冒白煙，在１．２ｍｏｌ／Ｌ～１．３ｍｏｌ／Ｌ的高氯酸酸度下，加鉍鹽催化，

加鉬酸銨溶液、抗壞血酸溶液，形成磷鉬監(jiān)，在分光光度計(jì)６９０ｎｍ處測定吸光度。

３試劑

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．４高氯酸（ρ１．７６ｇ／ｍＬ）。

３．５鉬酸銨溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱取５ｇ鉬酸銨溶于５０ｍＬ水中，待完全溶解后，用水稀釋至１００ｍＬ。

３．６硝酸鉍溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱取１ｇ硝酸鉍溶于２５ｍＬ硝酸中，待完全溶解后，用水稀釋到１００ｍＬ。

３．７乙醇抗壞血酸溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱取１ｇ抗壞血酸溶于４０ｍＬ水中，加無水乙醇稀釋到１００ｍＬ，混

勻（用時(shí)現(xiàn)配）。

３．８磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃矗常梗常珙A(yù)先在１００℃～１０５℃烘干１ｈ的磷酸二氫鉀（優(yōu)級(jí)純）于燒杯

中，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ磷。

３．９磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取５０．００ｍＬ磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）于５００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

此溶液１ｍＬ含１０μｇ磷。

４儀器

分光光度計(jì)。

５試樣

試樣應(yīng)預(yù)先脫去油和水分，其粒度應(yīng)小于０．０９０ｍｍ。試樣應(yīng)在１００℃～１０５℃烘１ｈ后，置于干

燥器中冷卻至室溫。

６分析步驟

６．１試料

按表１稱取試樣，精確至０．０００１ｇ。獨(dú)立進(jìn)行兩次測定，結(jié)果取其平均值。

表１

磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％稱樣量／ｇ

０．００２０～０．０１０