YS/T 899-2013高純鉭化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準

YS/T899—2013

高純鉭化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測定

輝光放電質(zhì)譜法

Methodsforchemicalanalysisofhighpuritytantalum—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T899—2013

前言

本標(biāo)準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準由全國有色金屬標(biāo)準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準起草單位北京有色金屬研究總院金川集團股份有限公司東方電氣集團峨嵋半導(dǎo)體材料

:、、

有限公司

。

本標(biāo)準主要起草人李寶城劉英孫澤明童堅李繼東臧慕文李娜程紫輝張江峰邱平秦芳林

:、、、、、、、、、、、

文英王攀峰

、。

Ⅰ

YS/T899—2013

高純鉭化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測定

輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準規(guī)定了高純鉭中痕量元素含量的測定方法測定元素見表

,1。

本標(biāo)準適用于高純鉭中痕量元素含量的測定除鈮鉬鎢外各元素測定范圍為

。、、1μg/kg~

鈮鉬和鎢的測定范圍為

5000μg/kg,、1μg/kg~100000μg/kg。

2方法原理

試料作為陰極進行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試料進入輝光放電等離子體中離子化后再被

,,

導(dǎo)入質(zhì)譜儀中進行測定在每一元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點數(shù)和積分時間對相應(yīng)譜峰積分所

。,

得面積即為譜峰強度在缺少標(biāo)準樣品時計算機根據(jù)儀器軟件中的典型相對靈敏度因子自動計算出

。,“”

各元素的質(zhì)量分數(shù)有標(biāo)準樣品時則需要通過在與被測樣品相同的分析條件離子源結(jié)構(gòu)以及測試條件

;,、

下對標(biāo)準樣品進行獨立測定獲得相對靈敏度因子應(yīng)用該相對靈敏度因子計算出各元素的質(zhì)量分數(shù)

,。

被測元素的含量以質(zhì)量分數(shù)wX計按式計算

(),(1):

IXA

wX=X·Taw

()RSF(/Ta)·IAX·(Ta)……(1)

Ta·

式中

:

wX待測元素質(zhì)量分數(shù)單位為微克每千克

()———,(μg/kg);

X在特定輝光放電條件下測定中X元素的校正系數(shù)

RSF(/Ta)———Ta;

IX待測元素X的同位素譜峰強度

———,cps;

I元素的同位素譜峰強度

Ta———Ta,cps;

AX待測元素X的同位素豐度

———;

A元素的同位素豐度

Ta———Ta;

w的質(zhì)量分數(shù)定義為9

(Ta)———Ta1.00×10μg/kg。

3試劑與材料

除非另有說明分析中所用的試劑均為優(yōu)級純所用的水為一級水

,,。

31無水乙醇

.。

32氬氣φ

.(≥99.999%)。

33氫氟酸

.(1+9)。

34鉭標(biāo)準樣品被測元素質(zhì)量分數(shù)在

.,50μg/kg~500μg/kg。

35鉭空白樣品要求被測元素質(zhì)量分數(shù)低于被測試樣的倍以上

.,10。

4儀器

41高質(zhì)量分辨率輝光放電質(zhì)譜儀