減壓蒸餾和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用.教學(xué)文案

實驗七減壓蒸餾和旋轉(zhuǎn)(xuánzhuǎn)蒸發(fā)儀的使用實驗?zāi)康?mùdì)1．掌握減壓蒸餾的原理和操作。2．熟悉減壓蒸餾裝置的安裝及要求，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的原理及應(yīng)用。3．了解減壓蒸餾裝置的結(jié)構(gòu)和保護(hù)。第一頁，共10頁?；驹頊p壓蒸餾(zhēngliú)是分離和提純有機(jī)化合物的一種重要方法。它特別適用于那些在常壓蒸餾(zhēngliú)時未達(dá)沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界大氣壓時的溫度，所以液體沸騰的溫度是隨外界壓力的降低而降低的。因而如用真空泵連接盛有液體的容器，使液體表面上的壓力降低，即可降低液體的沸點。這種在較低壓力下進(jìn)行蒸餾(zhēngliú)的操作稱為減壓蒸餾(zhēngliú)。

第二頁，共10頁。當(dāng)要進(jìn)行減壓蒸餾時，預(yù)先粗略地估計(gūjì)出相應(yīng)的沸點，對具體操作和選擇合適的溫度計與熱浴都有一定的參考價值。在給定壓力下的沸點還可以近似地從下列公式求出：P為蒸氣壓，T為沸點（絕對溫度），A、B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo)，1/T為橫坐標(biāo)作圖，可以近似地得到一直線。第三頁，共10頁。實驗操作1．減壓蒸餾的裝置常用的減壓蒸餾系統(tǒng)(xìtǒng)可分為蒸餾、抽氣（減壓）、安全系統(tǒng)(xìtǒng)和測壓四部分，如圖（減壓蒸餾裝置）。整套儀器必須裝配緊密，所有接頭需潤滑并密封，防止漏氣，這是保證減壓蒸餾順利進(jìn)行的先決條件。減壓蒸餾的裝置(zhuāngzhì)第四頁，共10頁。當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓時，為了防止易揮發(fā)的有機(jī)溶劑、酸性物質(zhì)和水汽進(jìn)入油泵，必須在接受器和油泵之間順次安裝冷卻阱和幾種吸收塔，以免污染油泵用油，腐蝕機(jī)件致使真空度降低。冷卻阱的構(gòu)造如圖所示，將它置于盛有冷卻劑的廣口保溫瓶中，冷卻劑的選擇(xuǎnzé)隨需要而定，可選擇(xuǎnzé)冰－水、冰－鹽、冰、干冰與丙酮等。后者能使溫度降至-78℃。吸收塔（又稱干燥塔）依次為無水CaCl2（或硅膠）吸收塔、NaOH吸收塔和石蠟片吸收塔。第五頁，共10頁。(3)壓力測定裝置實驗室通常采用(cǎiyòng)水銀壓力計來測量減壓系統(tǒng)的壓力。封閉式水銀壓力計，兩臂液面高度之差即為蒸餾系統(tǒng)中的真空度。測定壓力時，可將管后木座上的滑動標(biāo)尺的零點調(diào)整到右臂的汞柱頂端線上，這時左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統(tǒng)的真空度。其優(yōu)點是比較輕巧，讀數(shù)方便，比較安全，缺點是較麻煩，如果汞內(nèi)混有少許空氣，則導(dǎo)致讀數(shù)不夠準(zhǔn)確，需用開口式來校正。第六頁，共10頁。減壓蒸餾操作將待蒸餾液體裝入克氏蒸餾燒瓶中，不得超過蒸餾瓶容積的1/2。安裝好儀器。儀器安裝好后，需先檢查系統(tǒng)是否漏氣，方法是：旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾，將安全瓶上的安全閥打開，然后(ránhòu)開泵抽氣（如用水泵，這時應(yīng)開至最大流量）。再逐漸關(guān)閉安全閥，從壓力計上觀察系統(tǒng)所能達(dá)到的真空度。如果是因為漏氣（而不是因水泵、油泵本身效率的限制）而不能達(dá)到所需的真空度，可檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否緊密等。如果超過所需的真空度，可小心的旋轉(zhuǎn)活塞，慢慢地引進(jìn)少量空氣，以調(diào)節(jié)到所需的真空度。調(diào)節(jié)螺旋夾，使液體有連續(xù)平穩(wěn)的小氣泡通過。開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。加熱時，克氏瓶的圓球部位至少應(yīng)有2/3浸入浴液中。

第七頁，共10頁。在浴液中放一溫度計，控制浴溫比待蒸餾液體的沸點約高20～30℃，使每秒餾出1滴～2滴，在整個蒸餾過程中都要注意瓶頸上的溫度計和壓力的讀數(shù)。蒸餾完畢時，和蒸餾過程中需要中斷時（例如調(diào)換毛細(xì)管、接受瓶、加料），停止加熱，撤去熱浴，打開毛細(xì)管上的螺旋夾，稍冷后再慢慢【注意：急速打開通氣閥將導(dǎo)致水銀柱急劇回沖，有可能導(dǎo)致水銀沖出（開口水銀柱），或沖破壓力計（封閉式水銀柱）】打開安全(ānquán)瓶上的安全(ānquán)閥，使系統(tǒng)內(nèi)、外壓力平衡后方可關(guān)閉油泵。否則，由于系統(tǒng)的壓力較低，油泵中的油或水泵中的水有吸入吸濾瓶或吸收塔的可能。此外，還應(yīng)注意壓力計的玻璃管不要被沖破。第八頁，共10頁。注意事項在減壓蒸餾裝置中，從克氏蒸餾頭直插蒸餾瓶底的是末端如細(xì)針般的毛細(xì)管，它起到引入氣化中心的作用，使蒸餾平穩(wěn)。在減壓蒸餾中加入沸石一般對防止暴沸是無效的。蒸餾時，為了控制(kòngzhì)毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在露于瓶外的毛細(xì)玻璃管上套一段乳膠管，并夾一螺旋夾，最好在橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，以免因螺旋夾夾緊后不通氣，或夾不緊進(jìn)氣量過大。減壓蒸餾時，可用水浴、油浴、空氣浴等方法進(jìn)行均勻加熱。一般浴溫要高出待蒸餾物在減壓時的沸點30℃左右。在使用水泵時應(yīng)特別注意因水壓突然降低而使水泵不能維持已經(jīng)達(dá)到的真空度，蒸餾系統(tǒng)中的真空度比此時水泵所產(chǎn)生的真空度高，因此，水會流入蒸餾系統(tǒng)玷污產(chǎn)品。為了防止這種情況，需在水泵和蒸餾系統(tǒng)間安裝安全瓶。第九頁，共