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文檔簡介

水鈣鎂硬度及總硬度測定Ca、Mg的合量?配位滴定法EDTA滴定條件酸度干擾離子pH=l0氨性緩沖溶液三乙醇胺掩蔽指示劑鉻黑T基準CaCO3指示劑酒紅色純藍色5mLMg2+-EDTA鉻黑T終點Mg2+:酒紅色純藍色三、主要試劑和儀器

l.EDTA溶液0.0lmol·L-1。2.NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10)。3.Mg2+-EDTA溶液。4.鉻黑T指示劑,甲基紅指示劑。5.三乙醇胺(1+2)。6.氨水(1+2)。7.HCl溶液(1+1)。(1)標準EDTA溶液[c(EDTA)=0.01mol·L-1]的配制:mEDTAM=372.2燒杯H2O溫熱冷卻800mL試劑瓶四、實驗內(nèi)容1.標準EDTA溶液的標定:(2)Ca2+[c(Ca2+)=0.01mol·L-1]基準溶液的配制:基準CaCO3150mL燒杯少量水潤濕表面皿5mL(l+1)HCl溶液CaCO3分解完全0.2~0.2550mL水微沸數(shù)分鐘除去CO2冷卻250mL容量瓶定容,搖勻計算除去CO2?計算?25.00mLCa2+

錐形瓶1滴甲基紅氨水中和紅變黃20mL水5mLMg2+-EDTA10mLpH=10NH3-NH4Cl緩沖溶液3滴鉻黑T指示劑EDTA滴定記錄VEDTA酒紅色轉變?yōu)榧兯{色cEDTA計算注:終點時是一個競爭反應,要慢滴并充分搖動(3)以CaCO3為基準物質(zhì)標定EDTA加入?標測定一致不到過了的顏色?用酚酞?用什么量???2.樣品分析操作步驟

100.0mL自來水錐形瓶1~2滴HCl試液酸化煮沸數(shù)分鐘除去CO2

冷卻3mL三乙醇胺5mL氨性緩沖液3滴鉻黑TEDTA滴定紅色變?yōu)榧兯{色記錄VEDTACO2不除去?兩者加入順序?酸化?用什么量???移液管量取量筒行嗎?五、實驗數(shù)據(jù)處理

表1EDTA的標定

(指示劑:鉻黑T,由紅色藍色)項目/次數(shù)123

VCaCO3/mL25.0025.0025.00VEDTA/mL

cEDTA/molL-1

0.2018g/250.00mL

項目\次數(shù)123

V水樣/L0.10000.10000.1000VEDTA/mL

水的硬度,mmol/L

水的平均硬度

計算公式表2水的總硬度度的測定(指示劑:鉻黑T,由紅色藍紫色)硬度單位mmol·L-1

mg·L-1德國硬度法國硬度英國硬度美國硬度硬度

表3采用各種硬度單位表示實驗結果六、實驗討論P187(2.3.4)1.在中和基準溶液中的HCl時,能否用酚酞取代甲基紅?為什么?2.闡述Mg2+-EDTA能夠提高終點敏銳度的原理。3.滴定為什么要在緩沖溶液中進行?如果沒有緩沖溶液存在,將會導致什么現(xiàn)象發(fā)生?P189(1.2)4.如何合理選擇基準試劑及指示劑?5.在測定水的硬度時,先于三個錐瓶中加水樣,再氨性緩沖液,加……,然后再一份一份地滴定,這樣好不好?為什么?發(fā)散思維石灰石中鈣鎂含量的測定?水的礦化度是指溶解在水中的鈣鹽與鎂鹽含量的多少。

水的硬度:1升水中含有10mgcao(或者相當于10mgcao)稱為1度。我國采用mmolL-1或mgL-1(CaCO3)為單位表示水的硬度。水質(zhì)分類:

0~4℃

很軟水;4~8℃

軟水;

8~16℃中等硬水;16~30℃硬水;

>30℃很硬水

軟水就是硬度小于8的水,如雨水,雪水,純凈水等;硬度大于8的水為硬水,如礦泉水,自來水,以及自然界中的地表水和地下水等。硬水缺點:1.和肥皂反應時產(chǎn)生不溶性的沉淀,降低洗滌效果。(利用這點也可以區(qū)分硬水和軟水)2.工業(yè)上,鈣鹽鎂鹽的沉淀會造成鍋垢,妨礙熱傳導,嚴重時還會導致鍋爐爆炸。3.硬水的飲用還會對人體健康與日常生活造成一定的影響。水土不服;降低影響食物營養(yǎng)價值鈣和鎂都是生命必需元素中的宏量金屬元素。

硬水優(yōu)點:長期飲用過硬或者過軟的水都不利與人體健康。我國生活飲用水規(guī)定,總硬度不得超過450mgL-1。一些國家水硬度的單位換算一覽表

/Article_Show.asp?ArticleID=152硬度單位mmol·L-1德國硬度°DH法國硬度法國度英國硬度°Clark美國硬度ppm1mmol·L-11.00005.608010.0107.0220100.101德國硬度0.178321.00001.78481.252117.8481法國硬度0.0999100.560301.00000.701510.001英國硬度0.142420.798701.42551.000014.2551美國硬度0.0099910.056030.100000.070151.0000圖4-1EDTA滴定一些金屬離子所允許的最低pH值lgY(H)lgKMY-8pHmin單一離子準確滴定的條件:

lgKMY=lgKMY-lgY(H)8滴定鈣、鎂合量的適宜pH=l0滴定Ca2+,pH=7.6

滴定Mg2+

,pH=9.6酸度的控制:水溶液中含有:Fe3+,Al3+,Cu2+,Pb2+,Zn2+等三乙醇胺與Fe3+、Al3+等離子形成穩(wěn)定的配合物,且不與Ca2+、Mg2+作用pH=2~4時Fe3+、Al3+形成氫氧化物沉淀。因此,三乙醇胺必須在酸性溶液中加入,在pH=10時測定Ca2+和Mg2+

合量(三乙醇胺掩蔽)(硫化鈉或氰化鉀掩蔽)干擾離子的消除:In+CaCaIn(甲色)(乙色)CaIn+YCaY+In(乙色)(無色)(甲色)Ca+YCaY

(無色)滴定前:滴定終點時:滴定過程中:鉻黑T(BT或EBT):用NaH2In表示,水溶液中Na+全部電離,H2In-存在著電離平衡:pKa1=6.3pKa2=11.6H2In-HIn2-+H+In3-+2H+pH<6pH=7~11pH>12紫紅色

蘭色橙色EBT與大部分金屬離子的配合物都是紅色,所以在pH=7~11范圍內(nèi)做指示劑使用,通常選擇在pH=9~11范圍內(nèi)用。EDTA標準滴定溶液的標定:

標定EDTA

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