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文檔簡(jiǎn)介

分析方法概述(第一部分)定性分析與定量分析定性分析目的

確定檢材是不是某種藥毒物,或確定檢材中是否含有某種或某幾種藥毒物。過程

探查方向初步判斷確證

方法要求

?靈敏

?

具有一定的選擇性定量分析目的確定某種藥毒物在檢材中的含量和濃度,或確定某幾種藥毒物分別在檢材中的含量和濃度。需定量的情況

?

醫(yī)療中正常用藥

?

飲食或人體中常有的成分

?

需根據(jù)量界定犯罪性質(zhì)或法律責(zé)任的方法要求

靈敏度不一定很高(能測(cè)出即可),但需具有良好的計(jì)量關(guān)系。R/S=f(x)

隨著分析科學(xué)和技術(shù)的迅速發(fā)展,能應(yīng)用于法醫(yī)毒物分析并完成毒物的定性鑒別和定量檢測(cè)任務(wù)的分析方法很多,將主要對(duì)以下分析方法,尤其是儀器分析方法進(jìn)行重點(diǎn)介紹。分析方法類別方法類別常用毒物分析方法方法類別方法原理方法特點(diǎn)形態(tài)學(xué)方法利用檢材外觀形態(tài)或顯微形態(tài)特征進(jìn)行辨認(rèn)、比對(duì)簡(jiǎn)便、快速,能在一定程度上起到篩選和鑒別的作用,為偵查或檢驗(yàn)提供線索動(dòng)物試驗(yàn)法利用毒物的毒性及毒理作用機(jī)制,通過觀察染毒試驗(yàn)動(dòng)物是否死亡或其中毒表現(xiàn),初步判斷檢材中是否含有劇毒物質(zhì)或可能含有哪種毒物簡(jiǎn)便易行,結(jié)果直觀,可初步篩查、判斷毒物類別免疫分析法利用標(biāo)記毒物與非標(biāo)記毒物競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合抗體的原理檢測(cè)毒物操作簡(jiǎn)便,檢測(cè)省時(shí),靈敏度高,選擇性強(qiáng),耗材少,但需專用試劑盒,且試劑都有一定的時(shí)效理化分析法利用毒(藥)物的各種理化性質(zhì)進(jìn)行鑒別檢測(cè),如理化常數(shù)的測(cè)定,顯色反應(yīng),沉淀反應(yīng)等操作簡(jiǎn)單,對(duì)設(shè)備要求不高,結(jié)果直觀,但選擇性差,準(zhǔn)確度低,往往用作篩查試驗(yàn)或預(yù)試驗(yàn)形態(tài)學(xué)方法——顯微形態(tài)鑒別利用顯微鏡觀察藥毒物的組織結(jié)構(gòu)、細(xì)胞種類和形態(tài)以及細(xì)胞后含物的種類及形態(tài)等,通過與已知物核對(duì)進(jìn)行。細(xì)胞種類:纖維細(xì)胞、石細(xì)胞、柵欄細(xì)胞、薄壁細(xì)胞等。后含物:如淀粉粒、菊糖、草酸鈣結(jié)晶、鐘乳體、油珠等。動(dòng)物試驗(yàn)(animaltest)

大多毒性大,且具有較強(qiáng)的生理活性和特殊的中毒癥狀。體外檢材充裕、新鮮時(shí),可用動(dòng)物作急性毒性試驗(yàn)或毒效試驗(yàn),以預(yù)試是否有劇毒或有某類毒物存在。青蛙毒性試驗(yàn)動(dòng)物試驗(yàn)(animaltest)顏色和沉淀反應(yīng)機(jī)理大多為生物堿,能與具有氧化性質(zhì)的酸性試劑反應(yīng)生成有色物質(zhì);或與某些試劑生成沉淀,甚至特殊晶體。方法顏色反應(yīng):點(diǎn)滴板沉淀或結(jié)晶反應(yīng):載玻片顯微鏡選用原則選擇性和實(shí)用性鴉片生物堿的顏色和結(jié)晶反應(yīng)嗎啡+碘-碘化鎘鉀馬尾松狀結(jié)晶用于可疑毒品的預(yù)試。理化方法紫外分光光度法(ultravioletspectrophotometry)熒光分光光度法(fluorescencespectrophotometry)紅外分光光度法(infraredspectrophotometry)原子吸收分光光度法(atomicabsorptionspectrophotometry)成分大多結(jié)構(gòu)復(fù)雜,一般具有紫外吸收或熒光。現(xiàn)場(chǎng)收繳純品藥物制劑或較純的毒品可直接用光譜法檢驗(yàn)。植物、摻假毒品、生物檢材,因成分復(fù)雜,一般需與色譜聯(lián)用。母體結(jié)構(gòu)成酯結(jié)構(gòu)藥物名稱特征吸收

古柯堿

優(yōu)卡因λmax=234nmλmin=275nm

異戊卡因

光譜法咖啡因的紫外光譜圖氣相色譜法(gaschromatographyGC)高效液相色譜法(highperformancechromatographyHPLC)薄層色譜法(thinlayerchromatographyTLC)毛細(xì)管電泳法(capillaryelectrophoresisCE)色譜法DiagramofChromatographA:全譜掃描方式總離子流圖;B:毒鼠強(qiáng)的質(zhì)量碎片圖;根據(jù)物質(zhì)分子量、斷裂碎片質(zhì)量大小及結(jié)構(gòu)特征信息的質(zhì)譜分析法。各類質(zhì)譜法及多級(jí)色質(zhì)聯(lián)用法質(zhì)譜分析法(massspectrometryMS)MassSpectrometry:

AToolwithIncreasingAnalyticalPotentialsSampleIntroductionIonSourceMassAnalyzer+++海洛因O3-單乙酰嗎啡

O6-單乙酰嗎啡乙??纱蚝B逡蚣捌湎嚓P(guān)藥物質(zhì)譜圖各類分析方法的效用上述各類分析方法由于所依據(jù)的原理不同,實(shí)行的操作方法不同,以及應(yīng)用的場(chǎng)合不同,不同的作用和效果。主要有以下兩類效用。檢驗(yàn)工作不應(yīng)臨時(shí)照搬書籍刊物上記載的方法,因?yàn)槠渲杏行┓椒ú⒉磺泻蠈?shí)用。而對(duì)其中可適用于實(shí)際工作的方法,若沒有親身體驗(yàn)也是難以把握的。在建立一種新的分析方法時(shí),尤其應(yīng)該對(duì)方法的效能進(jìn)行驗(yàn)證。另外法醫(yī)毒物分析工作中涉及的一些組成復(fù)雜檢材中的毒物,常需經(jīng)分離凈化等處理,容易使分析結(jié)果產(chǎn)生較大誤差,所以驗(yàn)證其可靠性尤為必要。方法認(rèn)證有其具體的內(nèi)容和實(shí)施辦法。作為提供科學(xué)證據(jù)的法醫(yī)毒物分析的檢驗(yàn)結(jié)果和鑒定結(jié)論,必須保證其科學(xué)性、公證性和權(quán)威性。除了需對(duì)分析方法進(jìn)行認(rèn)證而外,還需實(shí)施毒物分析實(shí)驗(yàn)室的規(guī)范化管理和質(zhì)量控制建設(shè)。認(rèn)證分析方法的主要項(xiàng)目法醫(yī)毒物分析對(duì)方法的要求主要是準(zhǔn)確和靈敏。對(duì)于組分復(fù)雜的檢材,首先要求有良好的分離凈化效能。(下一學(xué)時(shí))

法醫(yī)毒物分析工作所出具的檢驗(yàn)結(jié)果或鑒定結(jié)論必須科學(xué)、公正和權(quán)威。而鑒定工作涉及的檢材復(fù)雜,且待檢物未知,含量低微,所以分析質(zhì)量控制尤為重要。除了對(duì)分析方法進(jìn)行認(rèn)證而外,對(duì)毒物分析實(shí)驗(yàn)室的規(guī)范化建設(shè),建立有效的技術(shù)和質(zhì)量管理體系也非常重要。毒物分析實(shí)驗(yàn)室規(guī)范管理和分析質(zhì)量控制基本框架Ⅰ認(rèn)證分析方法的主要項(xiàng)目純度和收得率方法的準(zhǔn)確性分析方法的靈敏性線性與檢測(cè)范圍專屬性耐用性論證的實(shí)施方法模擬試驗(yàn)空白試驗(yàn)已知對(duì)照試驗(yàn)隨行參比法國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(internationalstandardorganization,ISO)對(duì)行業(yè)實(shí)驗(yàn)室有國(guó)際化的認(rèn)可準(zhǔn)則。1991年法庭毒物學(xué)協(xié)會(huì)(societyofforensictoxicology,SOFT)和美國(guó)法庭科學(xué)協(xié)會(huì)(Americanassociationofforensicscience,AAFS)曾共同發(fā)布了《法庭毒物學(xué)實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)則》(forensictoxicologylaboratoryguidelines),2002年又在該準(zhǔn)則基礎(chǔ)上進(jìn)行了修改和完善,為毒物分析實(shí)驗(yàn)室的規(guī)范化提供了技術(shù)和管理要求。毒物分析實(shí)驗(yàn)室規(guī)范管理和分析質(zhì)量控制基本框架Ⅱ質(zhì)量控制應(yīng)貫穿毒物分析實(shí)驗(yàn)室接受和實(shí)施毒物檢測(cè)的各個(gè)環(huán)節(jié),主要包括人員綜合素質(zhì),環(huán)境設(shè)施條件,儀器設(shè)備驗(yàn)收、使用、保管、降級(jí)及報(bào)廢

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