土壤全氮.有機(jī)質(zhì)、速鉀、速磷測定

土壤全氮的測定方法——凱氏定氮法所需主要儀器：消煮爐、定氮儀、消煮管、250ml錐形瓶、微量滴定管所需試劑藥品：濃硫酸（比重1.84）、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碘化鉀、碘化汞、甲基紅、溴甲酚綠、硫酸鉀、硫酸銅（五水）、硒粉所配試劑：濃硫酸（分析純）400g/LNaOH溶液：稱取400gNaOH溶于800ml無CO2蒸餾水中，待冷卻后，定容至1L。20g/L硼酸：稱取20g硼酸（分析純）定容至1L甲基紅-溴鉀酚綠顯色劑：0.5g溴鉀酚綠和0.1g甲基紅溶于100ml乙醇中?；旌霞铀賱篕2SO4:CuSO4·5H2O:Se=100:10:1納氏試劑：稱取134gKOH（分析純）溶于460ml蒸餾水中。稱取KI（分析純）20g溶于50ml蒸餾水中且加HgI（分析純）大約32g使溶液呈飽和狀態(tài)。最后將兩份溶液混合而成。0.01mol/L（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液。量取H2SO40.57ml，定容至2L，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿(Na2CO3)標(biāo)定。測定步驟：不包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮：1）稱取0.25g~1g（精確至0.0001）過100目篩，加少量蒸餾水（1ml）濕潤，加1.95~2.00g加速劑和5ml濃硫酸。搖勻，放置過夜（效果會好些），消煮。消煮時視情況分階段，推薦第一階段200℃，消煮90min；第二階段250℃，消煮90min；第三階段275℃，消煮90min。中間升溫可設(shè)置成需10min（型號AED-5）如若最后顏色不是白中泛綠，即消煮不完全，則有可能是土樣過多，減量重新消煮。2）冷卻后蒸餾：加堿時間5s，蒸餾時間5min。蒸餾所用蒸餾瓶中加20g/L硼酸5ml和3~5滴甲基紅溴鉀酚綠顯色劑。（用前加蒸餾水空蒸6min并且通堿。用后不加堿空蒸6min，然后使清水通堿管，確保堿管里無堿液，保證堿管不被堵塞。土樣蒸餾完后取一干凈的錐形瓶滴加1~2滴納氏試劑，繼續(xù)蒸餾1~2min驗證土樣是否蒸餾完全。）3）用0.01mol/L1/2H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸餾液，顏色由藍(lán)綠色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。4）同時作兩份無土空白試驗，除不加土樣外，其他操作同上。計算公式：全N(g/kg)=C×（V－V0)×0.014×1000/m式中：C為標(biāo)準(zhǔn)酸液的濃度（mol/L）;V為滴定時樣品消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；V0為滴定空白消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；0.014為每毫摩爾氮的質(zhì)量（g）；m為樣品重（g）；1000為換算成每1Kg土壤中全氮的含量有機(jī)質(zhì)的測定（重鉻酸鉀外加熱法）試劑：1）0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)130℃烘干的K2Cr2O7（分析純）39.2245溶于水中，定容至1L。2）濃硫酸（分析純）3）0.2mol/LFeSO4溶液：稱取FeSO4·7H2O（分析純）56.0g溶于水中，加濃硫酸5ml，稀釋至1L。（不可長期保存）4）鄰菲羅啉指示劑：1.485g鄰菲羅啉與0.695gFeSO4·7H2O，溶于100ml蒸餾水。步驟：1）稱取0.1000-1g（精確值0.0001）過100目篩的風(fēng)干土樣，放入消煮管內(nèi)，用移液管精確加入0.8000nol/L（1/6K2Cr2O7）標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml（如土壤中有氯化物需先加入Ag2SO4），再加入5ml濃硫酸，小心搖勻，消煮管上加彎頸小漏斗，以冷凝水汽。（如土液此時呈綠色，則是土樣過多，結(jié)果肯定是氧化不完全，土樣減量重新消煮）2）將消煮管置于消煮爐，設(shè)置溫度（200~230℃）沸騰狀態(tài)下煮5min，取出冷卻。3）將冷卻后的消煮液轉(zhuǎn)移至150ml三角瓶，用水洗凈消煮管內(nèi)部及小漏斗，使三角瓶內(nèi)溶液體積為60-80ml，滴加3~5滴鄰菲羅啉指示劑。用硫酸亞鐵溶液滴定。溶液變色過程由橙黃——藍(lán)綠——磚紅色。記錄滴定硫酸亞鐵用量（V）4）同時做2~3個空白試驗，用0.5g二氧化硅粉末代替土樣，記錄硫酸亞鐵滴定用量（V0）結(jié)果計算：土壤有機(jī)碳（g/kg）=c*5*（V0-V）*10-3*3.0*1.1*1000/(V0*m*k)式中：c0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度5重鉻酸鉀溶液體積（ml）V0空白滴定用去硫酸亞鐵體積（ml）V樣品滴定用去硫酸亞鐵集體（ml）3.01/4碳原子的摩爾質(zhì)量（g/mol）10-3將ml換算為L1.1氧化校正系數(shù)m風(fēng)干土質(zhì)量（g）k將風(fēng)干土換算成烘干土的系數(shù)土壤有機(jī)質(zhì)含量（g/kg）=土壤有機(jī)碳含量*1.724中性和石灰性土壤有效磷的測定——0.05mol·Ｌ-1NaHCO3法試劑（1）0.5mol·Ｌ-1NaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5mol·Ｌ-1NaOH溶液調(diào)節(jié)浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一層礦物油保存之。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若貯存超過1個月，應(yīng)檢查pH是否改變。（2）無磷活性炭。（3）鉬銻抗試劑：A.5g/L酒石酸銻鉀溶液，取酒石酸銻鉀[K(SbO)C4H4O6]0.5g，溶于100ml水中。B.鉬酸銨-硫酸溶液，稱取鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10g，溶于450ml水中，緩慢加入153ml濃硫酸，。再將A液加入B液中，最后定容至1L。貯于棕色瓶中，此為鉬銻混合液（可長期保存）。用當(dāng)天，稱取左旋抗壞血酸1.5g，溶于100ml鉬銻混合液中，混勻，即為鉬銻抗試劑(現(xiàn)配現(xiàn)用)。（4）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析純）0.2195g，溶解于400ml水中，加濃硫酸5ml（加硫酸防長霉菌，可使溶液長期保存），定容至1L。此為50mg/LP標(biāo)準(zhǔn)液。吸取上述磷標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml，稀釋至250ml，即為5mg/LP標(biāo)準(zhǔn)溶液（此不宜長期保存）。實驗步驟：稱取通過2mm篩子的風(fēng)干土樣2.5g（精確到0.01g）于150mL三角瓶（或大試管）中，加-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺無磷活性炭，塞緊瓶塞，在（25℃恒溫振蕩）振入0.05mol·Ｌ蕩機(jī)上振蕩30min，立即用無磷濾紙過濾，濾液承接于100mL三角瓶中，吸取一定量濾液5~20ml（濾液為5ml時，加5mlNaHCO3浸提液）于50mL容量瓶中，然后移液管加入鉬銻抗試劑5mL，搖勻，放置30min后，用880nm或700nm波長進(jìn)行比色。以空白液的吸收值為0，讀出待測液的吸收值（A）。-1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別準(zhǔn)確吸取5μg·mL三角瓶中，再加入0.5mol·Ｌ-1NaHCO310mL，最后加入鉬銻抗試劑5mL，定容。同待測液一樣進(jìn)行比色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg·mL-1P。結(jié)果計算土壤中有效磷（P）含量（mg·kg-1）=100010ρ3×××××kmtsV式中：：ρ——從工作曲線上查得磷的質(zhì)量濃度（μg·mL-1）；m——風(fēng)干土質(zhì)量（g）；V——顯色時溶液定容的體積（mL）；103——將μg換算成的mg；ts——為分取倍數(shù)；（即浸提液總體積與顯色對吸取浸提液體積之比）；k——將風(fēng)干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù)；1000——換算成每kg含磷量。土壤速效鉀的測定——NH4OAc浸提，火焰光度法試劑（1）1mol·Ｌ-1中性NH4OAc（pH7）溶液。稱取化學(xué)CH3COONH477.09g加水稀釋，定容至近1L。用HOAc或NH4OH調(diào)pH7.0，然后稀釋至1L。具體方法如下：取出1mol·Ｌ-1NH4OAc溶液50mL，用溴百里酚藍(lán)作指示劑，以1:1NH4OH或稀HOAc調(diào)至綠色即pH7.0（也可以在酸度計上調(diào)節(jié)）。根據(jù)50mL所用NH4OH或稀HOAc的毫升數(shù)，算出所配溶液大概需要量，最后調(diào)至pH7.0。（2）鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。稱取KCl（二級，110℃烘干2h）0.1907g溶于1mol·Ｌ-1NH4OAc溶液中，定容至1L，即為含100ppmK的NH4OAc溶液。同時分別準(zhǔn)確吸取此100ppmK標(biāo)準(zhǔn)液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5mL放入100mL容量瓶中，1mol·Ｌ-1NH4OAc溶液定容，即得0、1、2、3、4、5、10μg·mL-1K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。操作步驟稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土5.00g于250mL三角瓶或塑料瓶中，加入1mol·Ｌ-1NH4OAc溶液50mL，塞緊橡皮塞，振蕩30min，用干的普通定性濾紙過濾。濾液盛于小三角瓶中，同鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在火焰光度計上測定。記錄其檢流計上的讀數(shù)，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得其濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：