離子色譜基礎(chǔ)知識考核含答案1

離子色譜基礎(chǔ)知識考核試卷一、選擇和填空題（30分）離子交換色譜主要用于有機和無、離子的分離。答案：陰陽離子排斥色譜主要用于 酸、酸和的分離。答案：有機無機弱醇類離子對色譜主要用于表面活性的離子、離子和絡(luò)合物的分離。答案：陰陽金屬離子色譜儀中，抑制器主要起降低淋洗液的和增加被測離子的,改善的作用。答案：背景電導(dǎo) 電導(dǎo)值信噪比離子色譜分析樣品時，樣品中離子價數(shù)越高，保留時「，離子半徑越大，保留時間。答案：越長越長離子色譜中抑制器的發(fā)展經(jīng)歷了幾個階段，最早的是樹脂填充抑制柱、管狀纖維膜抑制器，后來又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的抑制器。答案：自身再生在離子色譜分析中，為了縮短分析時間，可通過改變分離柱的容量、淋洗液強度和，以及在淋洗液中加入有機改進劑和用梯度淋洗技術(shù)來實現(xiàn)。答案：流速離子色譜中的電導(dǎo)檢測器，分為抑制型和非抑制型 （也稱單柱型）兩種。在現(xiàn)代色譜中主要用電導(dǎo)檢測器。（）A.抑制型 B.非抑制型答案：A離子色譜分析中當改變淋洗液的濃度時，對被測二價離子保留時間的影響一價離子。（）A.大于B.小于C.等于答案：ANaOH是化學(xué)抑制型離子色譜中分析陰離子推薦的淋洗液，因為它的抑制反應(yīng)產(chǎn)物是低電導(dǎo)的水。在配制和使用時，空氣中的總會溶入NaOH溶液中而改變淋洗液的組分和濃度，使基線漂移，影響分離。（）A.CO2 B.COC.O2答案：A離子色譜的電導(dǎo)檢測器內(nèi)，電極間的距離越小，死體積越小，則靈敏度。（）A.高 B.低答案：A在離子色譜分析中，水負峰的大小與樣品的進樣體積、溶質(zhì)濃度和淋洗液的濃度及其種類有關(guān)，進樣體積大，水負峰亦大；淋洗液的濃度越高，水負峰。反之亦然。（）A.大B.小答案：A在離子色譜分析中，水的純度影響到痕量分析工作的成敗。用于配制淋洗液和標準溶液的去離子水，其電阻率應(yīng)為 MQ?cm以上。（）A. 5 B. 10C.15 D.18答案：D離子色譜的淋洗液濃度提高時，一價和二價離子的保留時間 。（）A.縮短B.延長答案：A用離子色譜法對水中陰離子測定時，采集的水樣應(yīng)盡快分析，否則應(yīng)°C保存，一般不加保存劑。（）A. 0 B.2C. 4答案：C二、判斷題（20分）離子色譜（IC）是高效液相色譜（HPLC）的一種。（）答案：正確離子色譜的分離方式有3種，即高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜（HPIEC）和離子對色譜（MPIC）。它們的分離機理是相同的。（）答案：錯誤正確答案為：它們的分離機理是不同的。離子色譜分析中，其淋洗液的流速和被測離子的保留時間之間存在一種反比的關(guān)系。（）答案：正確當改變離子色譜淋洗液的流速時，待測離子的洗脫順序?qū)l(fā)生改變。（）答案：錯誤正確答案為：待測離子的洗脫順序不會改變。離子色譜分離柱的長度將直接影響理論塔板數(shù)（即柱效），當樣品中被測離子的濃度遠遠小于其他離子的濃度時，可以用較長的分離柱以增加柱容量。（）答案：正確離子色譜分析陽離子和陰離子的分離機理、抑制原理是相似的。（）答案：正確離子色譜分析樣品時，可以用去離子水稀釋樣品，還可以用淋洗液做稀釋劑，以減小水負峰的影響。（）答案：正確離子色譜分析中，水負峰的位置由分離柱的性質(zhì)和淋洗液的流速決定，流速的改變可改變水負峰的位置和被測離子的保留時間。（）答案：正確離子色譜分析中，淋洗液濃度的改變只影響被測離子的保留時間，而不影響水負峰的位置。（）答案：正確離子色譜中的梯度淋洗與氣相色譜中的程序升溫相似，梯度淋洗一般只在含氫氧根離子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制電導(dǎo)檢測時才能實現(xiàn)。（）答案：正確三、問答題（50分，每題5分）離子色譜儀器主要由哪幾部分組成？答案：主要由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理四部分組成。離子色譜儀中的抑制器有哪三種主要作用？答案：（1）降低淋洗液的背景電導(dǎo)；（2） 增加被測離子的電導(dǎo)值；（3） 消除反離子峰對弱保留離子的影響。3.在離子色譜分析未知濃度的樣品時，如何避免色譜柱容量的超載?答案：為避免色譜柱容量的超載，在分析未知濃度的樣品時，最好先稀釋100倍進樣，或用微量進樣器進樣l?2史，再根據(jù)所得結(jié)果選擇合適的稀釋倍數(shù)或進樣量，這樣既可以避免色譜柱容量超載，又可以減少強保留組分對柱子的污染。在離子色譜分析中，水負峰在什么情況下會對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾?如何消除或減小這種干擾？答案：若負峰的保留時間與待測離子的保留時間相同或接近時，就會產(chǎn)生干擾。減小和消除水負峰干擾的一個簡單的方法，是用淋洗液配制樣品和標準溶液。簡述離子色譜中梯度淋洗的作用？答案：在離子色譜分析中，采用梯度淋洗技術(shù)可以提高分離度、縮短分析時間、降低檢測限，對于復(fù)雜的混合物，特別是對保留強度差異很大的混合物的分離，是極為重要的一種手段。離子色譜法分析陰離子中，在每個工作日或當淋洗液、再生液改變時，如何對校準曲線進行校準？答案：在每個工作日分析20個樣品后，或當淋洗液、再生液改變時，都要對校準曲線進行校準。假如任何一個離子的響應(yīng)值或保留時間大于預(yù)期值的土10%，必須用新的校準標樣重新測定。如果其測定結(jié)果仍大于土10%，則需要重新繪制該離子的校準曲線。7.簡述離子色譜柱的分離原理。答案：由于各種離子對離子交換樹脂的親和力不同，樣品通過分離柱時被分離成不連續(xù)的譜帶，依次被淋洗液洗脫。離子色譜用于陰離子分離的淋洗液須具備哪兩個條件？答案：(1)能從分離柱樹脂上置換被測離子：(2)能發(fā)生抑制柱反應(yīng)，其反應(yīng)產(chǎn)物應(yīng)為電導(dǎo)很低的弱電解質(zhì)或水，pKa>6。為什么離子色譜輸液系統(tǒng)不能進入氣泡？答案：因進入氣泡會影響分離效果和檢測信號的穩(wěn)定性，會導(dǎo)致基線不穩(wěn)定，產(chǎn)生較