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19實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案19核磁共

實(shí)驗(yàn)報(bào)告一實(shí)目與驗(yàn)器1.實(shí)目()了解核磁共振的基本原理()學(xué)習(xí)利用核磁共振校準(zhǔn)磁和測(cè)量因子的方:()掌握利用掃場(chǎng)法創(chuàng)造核磁振條件的方法,學(xué)會(huì)利用示波器觀察共振吸收信號(hào);()測(cè)量F的g因子。2.實(shí)儀NM-Ⅱ型核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置,水樣品和聚四氟乙烯樣品。探測(cè)裝置的工作原理:圖一中繞在樣品上的線圈是邊限震蕩器電的一部分非磁共振狀態(tài)下它在邊限震蕩狀即似振非振的狀并把電磁能加在樣品上,方向與磁場(chǎng)垂直當(dāng)磁共振發(fā)生時(shí)樣品的粒子吸收了震蕩電路提供的能量振蕩電路的Q發(fā)生變化蕩電路產(chǎn)生顯著的振蕩在示波器上產(chǎn)生共振信號(hào)。二實(shí)原(要求與提示:限400字以內(nèi)實(shí)原圖用繪貼的式原子核自旋角動(dòng)量不能連續(xù)變化只能取分立值即:P=其中I稱為自旋量子數(shù)I=0,1/213/225/2…本實(shí)驗(yàn)涉及的質(zhì)子和氟核F的自旋量子數(shù)I都等于1/2。類似地原子核的自旋角動(dòng)量在空間某一方向,例如z方向的分量不能連續(xù)變化,只能取分立的值自旋角動(dòng)量不為零的原子核具有之相聯(lián)系的核自旋磁矩,其大小為:精彩文檔

zm實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案zm

g其中e為質(zhì)子的電荷,為質(zhì)子質(zhì)量g是一由原子核結(jié)構(gòu)決定的因子,對(duì)不同種類的原子核的數(shù)值不同g成為原核的子。由于核自旋角動(dòng)量在任意給定的方向的投影只可能取2I+1)個(gè)分立的數(shù),因此核磁矩在向上的投影也只能取2I+1)個(gè)分立的數(shù)值:

z

e原子核的磁矩的單位為:N

e當(dāng)不存在外磁場(chǎng)時(shí)原子核的能不會(huì)因處于不同的自旋狀態(tài)而不同常把B的方向規(guī)定為z方向,由于外磁場(chǎng)B與磁矩相互作用能為:z核磁矩在加入外場(chǎng)B后具有了個(gè)正比于外場(chǎng)的頻率量子數(shù)m取值不同則核磁矩的能量也就不同來(lái)簡(jiǎn)并的同能級(jí)分裂為2I+1)子能級(jí)同子能級(jí)的能量雖然不同,但相鄰能級(jí)之間的能量間隔卻一樣的,即:

而且,對(duì)于質(zhì)子而言,I=1/2,此m只取m=12m=-1/2兩個(gè)數(shù)值。簡(jiǎn)并能級(jí)在磁場(chǎng)中分開。其中的低能級(jí)狀對(duì)應(yīng)=-B,與場(chǎng)方向一致自旋,而高的狀態(tài)對(duì)應(yīng)于E=B,與場(chǎng)方向相反的自旋。當(dāng)核自旋能在外磁場(chǎng)B用下產(chǎn)生分裂以后,原子核在不同能級(jí)上的分布服從玻爾茲曼分。若在與垂直的方向上再施加一高頻電磁射頻場(chǎng)頻場(chǎng)的頻率滿足一定條件時(shí),會(huì)引起原子核在上下能級(jí)之間躍這現(xiàn)象稱為共振躍(稱共振發(fā)生共振時(shí)射頻場(chǎng)需要滿足的條件稱為共振條件

2

如果用圓頻率ω=2πν表示,振條件可寫成:精彩文檔

實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案通過(guò)測(cè)量質(zhì)子在磁場(chǎng)B中的共振率ν可實(shí)現(xiàn)對(duì)磁場(chǎng)的校準(zhǔn),即:

H反之,若B已經(jīng)校準(zhǔn),通過(guò)測(cè)量知原子核的共振頻率ν可求出待測(cè)原子核的γ值(通常用γπ值表征)或g因子。三實(shí)步(要求與提示:限400字以內(nèi).觀摻有氯鐵水品質(zhì)的核共振號(hào)測(cè)與磁磁應(yīng)度B

0對(duì)的振率(1)將邊限震蕩器盒上的樣品小地從永磁鐵上的插槽放入永磁鐵中意不要碰掉樣品的銅皮)(2)將邊限振蕩器的“檢波輸出接示波器的CH1端,置示波器的“方式”為CH1。(3)將邊限振蕩器的“頻率測(cè)試端接多功能計(jì)數(shù)器的“輸入A(4)將調(diào)壓器插頭接入220V市電插座。(5)調(diào)節(jié)邊線振蕩器的“頻率調(diào)”旋鈕,使示波器上出現(xiàn)共振信號(hào)。(6)固定提供掃場(chǎng)的調(diào)壓器輸出壓為100V調(diào)節(jié)邊限振蕩器的“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕改變邊限振蕩器的頻率ν觀察示波器共振信號(hào)的變化任取三個(gè)不同波形畫下并記下相應(yīng)的掃場(chǎng)電壓V,變邊限振蕩器頻率ν(由頻率讀出)值。(7)固定邊線振蕩器的頻率ν,變調(diào)壓器的輸出值(<100V),觀察示波器上共振信號(hào)的變化,對(duì)共振信號(hào)波形隨V,ν,變化的現(xiàn)象。(8)將樣品放入永磁鐵的磁場(chǎng)最處左右移動(dòng)邊線振蕩器鐵盒觀察示波器上共振信號(hào)波形,當(dāng)波形尾波最多時(shí)樣品即磁場(chǎng)最強(qiáng)處。記下此時(shí)標(biāo)尺的刻度值。(9)置示波器掃描時(shí)間為5ms/div,節(jié)邊線振蕩器的“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕使共振信號(hào)等間距(間隔為10ms(10)讀頻率計(jì)記下此時(shí)的頻率值(11)保持這時(shí)的掃場(chǎng)幅度不變節(jié)射頻場(chǎng)的頻率使振先后發(fā)生在處這時(shí)左圖對(duì)應(yīng)的水平線將分別與正選波的峰頂與底相切,即共振分別發(fā)生在正選播的峰頂和谷底附近。這時(shí)從示波器看到的共振信均勻排列,但時(shí)間間隔為,記下這兩次的共振頻率和HH

,利用公式:

H2

/2

(1)可求出掃場(chǎng)的幅度實(shí)際上B的估誤差B小是由于借助示波器上網(wǎng)格的幫助,共振信號(hào)均勻排列程度的判斷誤不超過(guò)10%,再考慮到共振頻率的測(cè)量也有誤差,可精彩文檔

實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案取B’的作為B的估計(jì)誤,即取

B'()/20HH2

(2)上式表明:由峰頂與谷底共振頻差值的1/20,利用

數(shù)值可求出Bo的估計(jì)誤差

B本實(shí)驗(yàn)

B之要求保留一位有效數(shù)字進(jìn)可以確定有效字并求給出測(cè)量結(jié)果的完整表達(dá)式,即B=測(cè)值±估計(jì)誤差。2.觀聚氟烯固)品氟的振信并量g因子N把樣品為水的探頭換為樣品為聚氟乙烯的探頭,并把電路盒放在相同的位置。示波器的縱向放大旋鈕調(diào)節(jié)到50mv/格20mv/,用與校準(zhǔn)磁場(chǎng)過(guò)程相同的方法和步驟測(cè)量聚四氟乙烯中F

與B對(duì)應(yīng)的共振頻率VF以及在頂及谷底附近的共振頻率V及V′′利用和公式

/BgH/N

求出F

的g因子。四數(shù)處(要求與提示:對(duì)于必要的數(shù)據(jù)理程貼算片水

聚四氟乙烯共振頻率ν

峰頂共振頻

峰底共振頻

共振頻率ν

峰頂共振頻

峰底共振頻

/MHz

率ν’/MHz

率ν’/MHz

/MHz

率ν’/MHz

率ν’/MHz24.774313

24.82189524.6752623.222312

23.25919423.574381.求場(chǎng)度B和Δ0

0質(zhì)子的回旋頻率:γ=42.577MHz/T則:2.計(jì)氟的g因子N根據(jù)核磁共振公式:氟核共振頻率誤差:精彩文檔

實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案g因子的相對(duì)誤差:故相對(duì)誤差五分討(提示:分析討論不少于400字1.實(shí)過(guò)中生差分通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)以及數(shù)據(jù)的處理,發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中存在很多誤差,主要有:(儀器的磁場(chǎng)強(qiáng)度時(shí)非常不定,儀器的射頻幅度不能調(diào)到很低難以達(dá)到部分樣品的最佳射頻幅度范圍射頻幅度不穩(wěn)定頻率調(diào)節(jié)前設(shè)定好的射頻幅度值會(huì)隨著頻率的調(diào)節(jié)而明顯改變(往大于設(shè)定值向變化()同時(shí),實(shí)驗(yàn)中很難找到合的位置使尾波數(shù)最多,故加大了實(shí)驗(yàn)誤差。而且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)儀器和樣品穩(wěn)定避免震動(dòng)因?yàn)檎饎?dòng)會(huì)帶來(lái)核磁共振波形的極度不穩(wěn)定。()經(jīng)分析表明,實(shí)驗(yàn)裝置中磁鐵所產(chǎn)生的勻強(qiáng)磁場(chǎng)并不是完全均勻的,其方向也并不一致,由此也引起了實(shí)驗(yàn)測(cè)量的些誤差。()示波器波形圖像的不穩(wěn)定致坐標(biāo)讀數(shù)的誤但對(duì)實(shí)驗(yàn)影響不大,因?yàn)樽鴺?biāo)的準(zhǔn)確大小沒(méi)有什么意義。2.如確對(duì)于場(chǎng)B時(shí)核磁振共頻0

v

0

問(wèn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中我們是通過(guò)使輸入電恒定固定幅度的情況下調(diào)節(jié)頻率觀察示波器波形,當(dāng)出現(xiàn)等距共振波形時(shí),觀其頻率。則此時(shí)的頻率即為核磁共振的共振頻率。3.關(guān)最射幅問(wèn)測(cè)量氟原子核時(shí)由于氟的共振號(hào)比較小品的弛豫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致飽和現(xiàn)象而引起精彩文檔

實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案信號(hào)變小在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中射頻幅調(diào)節(jié)不當(dāng)會(huì)使實(shí)驗(yàn)難以進(jìn)行通過(guò)查閱資料我找到部分樣品最佳射頻幅度。實(shí)驗(yàn)使用射頻幅度隨樣品而異將得的氫核的共振頻率42.577×40.055得到氟的共振頻率(例如:測(cè)量得到氫核共振頻率為20.000MHz,則氟的共振頻率為20.000÷42.577×40.055MHz=18.815MHz氟酸樣品放入探頭中將頻率調(diào)節(jié)至磁鐵上標(biāo)志的氟的共振頻率值并仔細(xì)調(diào)節(jié)得到振信號(hào)由氟的共振信號(hào)比較小故此時(shí)應(yīng)適當(dāng)降低掃描幅(一般不大于3V是為樣品的弛豫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致飽和現(xiàn)象而引起信號(hào)變小實(shí)驗(yàn)使用射頻幅度隨樣品而異。下列舉了部分樣品的最佳射頻幅度,在初次調(diào)試時(shí)應(yīng)注意,否則信號(hào)太小不容易觀測(cè)。六實(shí)結(jié)1.由前面的分析可知,共振波峰的相對(duì)

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