水硬度檢測方法

水硬度檢測方法水硬度檢測方法、測定方法乙二胺四乙酸二鈉滴定法二、方法依據《生活飲用水標準檢驗法》GB5750-85三、測定范圍3.1本規(guī)范規(guī)定了用乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)滴定法測定生活飲用水及其水源水的總硬度。3.2本規(guī)范適用于生活飲用水及其水源水總硬度的測定。3.3本規(guī)范主要用于干擾元素鐵、錳、鋁、銅、鎳、鉆等金屬離子，能使指示劑褪色，或終點不明顯。硫化鈉及氰化鉀可隱蔽重金屬的干擾，鹽酸羥胺可使高鐵錳離子還原為低價離子而消除其干擾。3.4由于鈣離子與鉻黑T指示劑在滴定到達終點時的反應不能呈現出明顯的顏色轉變，所以當水樣中鎂含量很少時，需要加入已知量鎂鹽，以使滴定終點顏色轉變清晰，在計算結果時，再減去加入的鎂鹽量，或者在緩沖溶液中加入少量MgEDTA，以保證明顯的終點。3.5若取50mL水樣，本規(guī)范最低檢測質量濃度為1.0mg/L。四、 測定原理當水樣中有鉻黑T指示劑存在時，與鈣、鎂離子形成紫紅色螯合物，這些螯合物的不穩(wěn)定常數大于乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物不穩(wěn)定常數。當pH=10時，乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子，再與鎂離子形成螯合物，滴定至終點時，溶液呈現出鉻黑T指示劑的天藍色。五、 試劑5.1緩沖溶液（pH=10）。5?1?1稱取16?9g氯化胺，溶于143mL氨水（p20=0.88g/mL）中。5.1.2稱取0?780g硫酸鎂（MgSO4?7H20）及1.178g乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA?2H2O）,溶于50mL純水中，加入2mL氯化胺一氫氧化胺溶液（1.1）和5滴鉻黑T指示劑（此時溶液應呈紫紅色。若為天藍色，應再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色），用Na2EDTA標準溶液（5）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{色。合并1.1及1?2溶液，并用純水稀釋至250mL。合并后如溶液又變?yōu)樽霞t色，在計算結果時應扣除試劑空白。注：①此緩沖溶液應儲存于聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中。防止使用中應反復開蓋便氨水濃度降低而影響pH值。緩沖溶液放置時間較長，氨水濃度降低時，應重新配制。配制緩沖溶液時加入MgEDTA是為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點更為敏銳。如果備有市售MgEDTA試劑，則可直接稱取1.25gMgEDTA，加入250mL緩沖溶液中。以鉻黑T為指示劑，用Na2EDTA滴定鈣、鎂離子時，在pH值9.7?11范圍內，溶液愈偏堿性，滴定溶液愈敏銳。但可使碳酸鈣和氫氧化鎂沉淀，從而造成滴定誤差。因此滴定pH值以10為宜。5?2硫化鈉溶液(50g/L):稱取5.0g硫化鈉(Na2S?9H2O),溶于純水中，并稀釋至100mL。5?3鹽酸羥胺溶液(10g/L):稱取1.0g鹽酸羥胺(NH20H?HCI)，溶于純水中，并稀釋至100mLo5.4氰化鉀溶液(10g/L):稱取10.0g氰化鉀(KCN),溶于純水中，并稀釋至100mLo注意,此溶液劇毒！5.5Na2EDTA標準溶液[c(Na2EDTA)=0?01mol/L]:稱取3?72g乙二胺四乙酸二鈉(Na2C10H14N2O8?2H2O)溶解于1000mL純水中，按5.5?1?5?5?2標定其準確濃度。5?5?1鋅標準溶液：稱取0.8137gZnO,溶于鹽酸溶液(1+1)中，置于水浴上溫熱至完全溶解,移入容量瓶中，定容至1000mL，并按下式計算鋅標準溶液的濃度。C(ZnO)=0?8137/81?37=0?01mol/L5.5.2吸取25?00mL鋅標準溶液于150mL錐形瓶中，加入25mL純水，加入幾滴氨水調節(jié)溶液至近中性，再加5mL緩沖溶液和5滴鉻黑T指示劑，在不斷振蕩下，用Na2EDTA溶液滴定至不變的天藍色，按下式計算Na2EDTA標準溶液的濃度：C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1式中：c(Na2EDTA——Na2EDTA標準溶液的濃度,mol/L；c(Zn) 標準溶液的濃度,mol/L；V1—消耗Na2EDTA溶液的體積,mL；V2—所取鋅標準溶液的體積,mL；5.6鉻黑T指示劑:使用固體鉻黑T粉末作指示

劑；六、 儀器6.1錐形瓶，150mL6.2滴定管，50mL七、 分析步驟水樣，用純水稀至50mL，若硬度過低，改取100mL），置于150mL錐形瓶中。7.1吸取7.1吸取50.0mL水樣（若硬度過高，可取適量7.2加入1?2mL緩沖溶液,5滴鉻黑T指示劑,立即用Na2EDTA標準溶液滴定至溶液從紫紅色成為不變的天藍色為止，同時做空白試驗，記下用量。7.3若水樣中含有金屬干擾離子，使滴定終點延遲或顏色發(fā)暗，可另取水樣，加入0.5mL鹽酸羥胺及1mL硫化鈉溶液或0.5mL氰化鉀溶液再行滴定。7.4水樣中鈣、鎂含量較大時，要預先酸化水樣,并加熱除去二氧化碳，以防堿化后生成碳酸鹽沉淀，滴定時不易轉化。7.5水樣中含懸浮性或膠體有機物可影響終點的觀察?？深A先將水樣蒸干并于550°C灰化，用純水溶解殘渣后再行滴定。八、計算8.1總硬度以下式計算p(CaC03)=(V1-V0)*c*100.09*1O00/Vp(CaCO3)——總硬度(以CaC03計)，mg/L；V0—空白滴定所消耗Na2EDTA標準溶液的體積，mL；V1——滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積，mL；c——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度,mol/L；V—水樣體積，mL；100.09 與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標準溶液［c(Na2EDTA)=1.000mol/L］相當的以mg吸取測試用水50ml（如硬度偏高，可先稀釋后再測），加5ml氨-氯化銨緩沖液，同時加2-3滴的鉻黑T指示劑，然后用標準的EDTA溶液滴定至溶液由紅色變色藍色為終點，即可計算水的硬度。如硬度偏高，可用蒸餾水先稀釋后再測！試劑：氯化銨緩沖溶液PH=10,0?5%鉻黑T指示劑。0?05NEDTA標準滴定溶液。步驟：用移液管移取50ml被測水樣，放入250ml錐形瓶中，加入5ml緩沖液再加適量鉻黑T指示劑。再用0?05NEDTA進行滴定。溶液由紫紅色到藍色或綠色，即為終點。計算：硬度=50XVEDTA2.1操作量取水樣50ml置于250ml的三角瓶中，加入NH4OH-NH4C1緩沖液2ml,路黑T指示劑5滴，搖勻，然后用0?01mol/lEDTA溶液滴定，滴至由紫色變?yōu)榧兯{色，即為終點，記彔EDTA溶液用量V.2.2計算總硬度(以CaCO3ppm)=VX0?01X100.09X103/50(水樣體積)硬度的測定(EDTA滴定法)：方法提要：在PH值為10?0±0?1的被測溶液中，用鉻黑T作指示劑，以EDTA標準溶液滴定至溶液呈純藍色為終點。根據消耗EDTA體積計算水的硬度。硬度的基本單元為：C(1/2Ca2+、1/2Mg2+)。單位為mmol/Lo1?試劑:0.0010mol/l(1/2EDTA)標準溶液PH=10.0氨一氯化氨緩沖溶液5g/l的鉻黑T指示劑2■測定方法：取100ml軟化水或自來水100ml于250ml錐型瓶中，如水樣不透明須過濾，加入3ml緩沖溶液和2滴5g/l的鉻黑T指示劑，在不斷搖動下，用0?0010mol/l(1/2EDTA)標準溶液滴定到溶液由酒紅色變?yōu)樗{色為終點，記錄EDTA標準溶液使用體積Vo硬度按下式計算：YD=C*V*1000/VS(mmol/l)式中：C—EDTA標準溶液濃度mol/l(1/2EDTA)V-滴定時所耗EDTA標準溶液的體積mlVS—水樣體積ml不知道這種測試方法與德國硬度是如何換算的？如果能夠換算，則這個方法應該比較簡單。另：我根據這個方法測的我們地區(qū)水的硬度是2.8mmol/l，對應的德國硬度是是YD乘以5?61德國度=10mg/L(以CaO記)1德國度=17?9mg/L(以CaCO3記)1法國度=10mg/L(以CaCO3記)1英國度=14.3mg/L(以CaCO3記)測試水的硬度1、 所需試劑、CEDTA(乙二胺四乙酸二鈉)=0?01mol/L：準確稱取1?86gEDTA于燒杯中，加少量蒸餾水充分溶解后，洗入500ml容量瓶中。、0?5%的鉻黑指示劑：稱取0?5克的鉻黑T溶于40ml99%的無水乙醇中，溶液呈深濃紫紅色,再加入60ml的(分析純25%)的氨水，溶液即成濃的深藍色、氫氧化銨-氯化銨緩沖液(PH=10)溶解20克分析純氯化銨于適量的蒸餾水中，加入100ml的分析純氨水，然后用稀釋到1000ml2、 操作（1） 、取待測水樣25ml于250ml的三角瓶中，加氨水緩沖液5ml,鉻黑1-2滴，搖勻，溶液成酒紅色。（2） 、然后用0?01mol/L的EDTA滴定溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為終點（注意：關鍵變色點要把握好，不要讓EDTA滴過量，過量純藍色不會改變），記下消耗的EDTA的體積V（3） 、總硬度=所耗EDTA的體積VX40可多測試幾次平均值水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的鈣、鎂離子，此外鐵、鋁、錳、鍶及鋅等金屬離子也有同樣的作用。多采用乙二胺四乙酸二鈉容量法測定鈣、鎂離子的總量，并經過換算，以每升水中碳酸鈣的毫克數表示。11?2本法的干擾物質有以下兩類懸浮性或膠體有機物可影響終點的觀察。此時可將水樣蒸干并于550°C灰化，干擾即可除去。金屬離子如Cu2+、Ni2+、Co2+、A13+、Fe3+及高價錳等，由于封閉現象使指示劑褪色或終點延長。硫化鈉及氯化鉀可掩蔽重金屬的干擾，鹽酸羥胺可使高價鐵離子及高價錳離子還原為低價離子而消除其干擾。若取50mL水樣，本法測定的最低檢測濃度為1.0mg/L。11?3原理乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）在PH值為10的條件下與水中的鈣、鎂離子生成無色可溶性絡合物，指示劑鉻黑T則與鈣、鎂離子生成紫紅色絡合物。用EDTA-2Na滴定鈣、鎂離子至終點時，鈣、鎂離子全部與EDTA-2Na絡合而使鉻黑T游離，溶液即由紫紅色變?yōu)樗{色。11.4儀器150mL三角瓶；10或25mL滴定管11?5試劑12—.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液：依據國標GB/T601-2002中方法進行配制和標定?！彌_溶液（pH10）—氯化銨一氫氧化銨:稱取16.9g氯化銨（NH4C1）,溶于143mL濃氫氧化銨中。配制：稱取0.780g硫酸鎂（MgS04?7H20）及1?178g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2?2H2O）,溶于50mL純水中，加入2mL氯化銨一氫氧化銨溶液和5滴鉻黑T指示劑（此時溶液應呈紫紅色，若為天藍色，應再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色）。用EDTA—2Na溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{色，合并（1）及（2）兩種溶液，并用純水稀釋至250mL，合并后如溶液又變?yōu)樽仙谟嬎憬Y果時應扣除試劑空白。注：（1）氫氧化銨一氯化銨緩沖液應貯存于聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中。防止使用中因反復開蓋，使氨水濃度降低而影響pH值；（2） 配制緩沖溶液時，加入EDTA—Mg是為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點更敏銳。如果備有市售EDTA—Mg試劑，則可直接取1.25gEDTA—Mg，配入250mL緩沖溶液中；（3） EDTA—2Na滴定鈣、鎂離子時，以鉻黑T為指示劑其溶液在pH值9?7?11的范圍內，越偏堿終點越敏銳。但可使碳酸鈣及氫氧化鎂沉淀，從而造成滴定誤差。因此滴定選用pH值10為宜。 固體指示劑稱取0.5g鉻黑T,加100g氯化鈉，研磨均勻，貯于棕色瓶內，密塞備用，可較長期保存。—5%硫化鈉溶液稱取5?0g硫化鈉（Na2S?9H2O）溶于純水中，并稀釋至100mL?！??0%鹽酸羥胺溶液稱取1.0g鹽酸羥胺〔NH2OH?HCl〕，溶于純水中，并稀釋至100mL。 13—10%氰化鉀溶液稱取10.0g氰化鉀（KCN）溶于純水中，并稀釋至100mL。注意，此溶液劇毒！11?6方法步驟取水樣50mL（若硬度過大，可少取水樣用水稀釋至50mL。若硬度過小，改取100mL），置于150mL三角瓶中。注：為防止碳酸鈣及氫氧化鎂在堿性溶液中沉淀，滴定時水樣中的鈣、鎂離子含量不能過多，若取50mL水樣，所消耗的0.01mol/LEDTA—2Na溶液體積應少于15mL。若水樣中含有金屬干擾離子使滴定終點延遲或顏色發(fā)暗，可另取水樣，加入0.5mL鹽酸羥胺溶液及1mL硫化鈉溶液或0.5mL氰化鉀溶液。加入1?2mL氫氧化銨一氯化銨緩沖溶液及0?5g鉻黑T指示劑，立即用EDTA—2Na標準溶液滴定，充分振搖，至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色，即表示到達終點。11?7計算P（CaCO3）=V1XC1X1000/V水樣式中：P 水樣的硬度，mmol/LV1—消耗EDTA-2Na的體積數，mLC1—EDTA-2Na的摩爾濃度，mol/L注意：檢測自來水時取水樣25mL，其它步驟同上。p(CaC03)=(V1xC1x100.09x1000)/V自來水樣[mg/L]總硬度除用碳酸鈣表示外，尚可用度及毫