乳粉的檢驗方法

乳粉的檢驗方法第1頁/共24頁主要內(nèi)容

乳粉的感官（色澤、組織狀態(tài)、滋氣味、沖調(diào)性）理化項目：水分的檢驗、脂肪、蛋白質(zhì)、乳糖、蔗糖、酸度、不溶度指數(shù)、雜質(zhì)度、灰分、硝酸鹽、亞硝酸鹽等其他檢驗項目第2頁/共24頁一、感官的檢驗1）色澤：呈均勻一致的淡黃色。2）滋氣味:具有乳粉應(yīng)具有的滋氣味、不得有酸味、異味。3）組織狀態(tài)：干燥、均勻的粉末。4）沖調(diào)性：攪拌后可迅速溶解于65℃水中，無絮片，無團(tuán)塊。第3頁/共24頁二、水分的測定

常壓干燥法測定原理：利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3kPa（一個大氣壓），溫度101℃～105℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計算出水分的含量。第4頁/共24頁二、水分的測定測定步驟取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取3g～4g試樣（精確至0.0001g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5mm，如為疏松試樣，厚度不超過10mm，加蓋，精密稱量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2h～4h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。注：兩次恒重值在最后計算中，取最后一次的稱量值。第5頁/共24頁二、水分的測定分析結(jié)果的表述試樣中的水分的含量按式（1）進(jìn)行計算。

X=m1-m2×100m1-m3式中：X——試樣中水分的含量，單位為克每百克（g/100g)；m1——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m2——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克（g）；m3——稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量，單位為克（g）。水分含量≥1g/100g時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量＜1g/100g時，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。4.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。第6頁/共24頁三、脂肪的測定檢驗方法主要有:羅茲－哥特里法、蓋勃法第一法：（基準(zhǔn)法）羅茲－哥特里法

1、原理：樣品用濃氨水和乙醇處理，氨水使酪蛋白鈣鹽變成可溶性的鹽，促進(jìn)脂肪球和乙醚的作用；加入乙醇使一系列的能被酒精浸出的物質(zhì)留在水相中。然后利用乙醚提取試樣中脂肪。加入石油醚使乙醚不被水飽和，并使分層清晰。將醚層倒入脂肪收集瓶中后使乙醚和石油醚揮發(fā)掉，即得到剩在收集瓶中的脂肪第7頁/共24頁三、脂肪的測定2、測定步驟：(1)樣品的稱?。悍Q取充分混勻試樣1g（精確至0.0001g）于抽脂瓶中。(2)加2ml25%的氨水，在小球內(nèi)混合均勻。加完氨水后，應(yīng)將實(shí)驗一直做完，不得停頓和延誤。空白試驗：在測定的同時進(jìn)行空白試驗，用10ml水替代樣品，其他同樣品的測定。(3)加10ml乙醇混好，允許液體在小球和大柱間流動，只是要避免液體過于接近瓶口，加兩滴剛果紅溶液混合均勻。(4）加25ml乙醚，塞緊塞后，兩手分握抽脂瓶的兩端，以相同位置和振幅搖混1min，小心地拔掉塞子，用少量混合醚淋洗塞子和瓶口，使淋洗液都流入瓶內(nèi)。（5）加25ml的石油醚，塞緊塞子，再用兩手分握抽脂瓶兩端，以相同位置和振幅搖混0.5min，小心拔掉塞子，用少量的混合醚淋洗塞子和瓶口，使淋洗液都注入瓶內(nèi)。第8頁/共24頁三、脂肪的測定6）將毛氏抽脂瓶置于支架上放置30min以上，至醚層和水層完全分開（或?qū)⒓尤某橹糠湃腚x心機(jī)中，在500-600r/min下離心1-5min）。（7）拿住抽脂瓶的小球，小心并盡可能完全地將醚層傾入已稱好重的脂肪收集瓶中，要避免將水層的液體傾入收集瓶中，用混合醚淋洗抽脂瓶口的外部，讓淋洗液流入收集瓶中。（8）重復(fù)上述的操作，進(jìn)行第二次抽提，（加入量分別為5ml乙醇，15ml乙醚、15ml石油醚）（9）重復(fù)上述的操作，只是不再加乙醇，進(jìn)行第三次抽提。（10）用混合醚淋洗脂肪收集瓶的瓶口和內(nèi)壁后，將脂肪收集瓶中的乙醇和醚盡可能地?fù)]發(fā)掉。第9頁/共24頁三、脂肪的測定11）將脂肪收集瓶置于102±2℃烘箱中烘1h，在天平室冷卻（防塵）1h后稱量，然后再將脂肪收集瓶置于烘箱中烘0.5h，再冷卻0.5h后稱量，重復(fù)操作，直至兩次稱量的差值小于0.5mg。（12）按照公式計算。注意事項:1、乙醚、石油醚必須徹底揮發(fā)，否則放入烘箱中有爆炸的危險。實(shí)驗必須在通風(fēng)櫥內(nèi)完成，且周圍不能有明火。2、脂肪接收瓶反復(fù)加熱，會因脂類氧化而增重。在恒重過程中，如質(zhì)量增加，應(yīng)以增重前的質(zhì)量為恒重。3、抽提所用的乙醚、石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，因水和醇會導(dǎo)致糖類及水溶性鹽類等物質(zhì)的溶出，使測定結(jié)果偏高。過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時還有引起爆炸的危險。第10頁/共24頁三、脂肪的測定方法二：蓋勃法1.原理：用硫酸把乳制品中以酪蛋白鈣鹽形態(tài)存在的酪蛋白轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘闹亓蛩崂业鞍谆衔锱c生成不溶性的硫酸鈣，溶解脂肪球膜，把脂肪釋放出來，加入異戊醇促進(jìn)脂肪的分離；分離出的脂肪量可直接從乳脂計的刻度管中讀取，或據(jù)脂肪柱讀數(shù)計算出。第11頁/共24頁四、蛋白質(zhì)的測定方法一：半微量凱氏定氮法方法二：凱氏定氮儀法(多個聯(lián)組消化法)方法三：甲醛滴定法方法一1.原理消化：樣品中的含氮有機(jī)物經(jīng)濃硫酸加熱消化，硫酸使有機(jī)物脫水，然后，有機(jī)物炭化生成C；C將硫酸還原為SO2，本身生成CO2；SO2使N還原為NH3，本身則氧化為SO3，而消化過程中生成的H，又加速了NH3的形成。在反應(yīng)過程中，生成物水和SO3逸出，而NH3則與硫酸結(jié)合成硫酸銨，留在溶液中。硫酸銨在堿性條件下，釋放出氨。用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計算出總氮量，進(jìn)而算出蛋白質(zhì)的含量。第12頁/共24頁四、蛋白質(zhì)的測定測定步驟：1、樣品的稱取：在定量濾紙上直接稱取固體樣品2g，將樣品和濾紙一起小心移入凱氏燒瓶的底部；液體樣品用減量法準(zhǔn)確稱取12-15g于凱氏燒瓶中，傾倒樣品時要使用同燒杯一起稱重的小玻璃棒進(jìn)行引流操作，盡量使樣品不掛在凱氏燒瓶的頸口部。2、在消化過程中，為了加速分解過程，縮短消化時間，常加入下面三類物質(zhì)：（1）、提高沸點(diǎn)物質(zhì)硫酸鉀：在消化過程中，隨著硫酸的不斷分解，水分的不斷蒸發(fā)，硫酸鉀的濃度逐漸增大，則硫酸的沸點(diǎn)升高（338℃），加速了對有機(jī)物的分解作用。10g硫酸鉀將沸點(diǎn)提高到400℃，但硫酸鉀用量不易過大，因溫度過高，生成的硫酸氫銨在513℃會分解，放出氨，使氮損失。（2）、催化劑硫酸銅：硫酸銅與炭化后的碳及濃硫酸的反應(yīng)都產(chǎn)生二氧化硫，使有機(jī)氮的還原過程加快。在有機(jī)物全部消化后，溶液具有清澈的藍(lán)綠色。消化后的液體的顏色，使硫酸銅除了有催化作用外，并可在下一步蒸餾時做堿性反應(yīng)的指示劑。（3）、氧化劑過氧化氫：添加氧化劑可幫助有機(jī)物消化，過氧化氫的使用操作又很簡便。但在使用時要特別注意，需待消化液冷卻后再加入。

(4）、分析結(jié)果按照計算公式計算

第13頁/共24頁四、蛋白質(zhì)的測定注意事項:

1、所用試劑溶液應(yīng)用無氨蒸餾水配制。

2、樣品中脂肪或糖含量較高時，消化過程中易產(chǎn)生大量的泡沫，必要進(jìn)可加入液體石蠟或硅油消泡劑，并同時注意控制熱源強(qiáng)度。

3、有機(jī)物完全分解，消化液呈蘭色或淺綠色，但含鐵量多時，呈較深綠色。

4、蒸餾裝置不能漏氣。

5、蒸餾前若加堿量不足，消化液呈蘭色，不生成氫氧化銅沉淀。此時需要再增加氫氧化鈉的用量。

6、硼酸吸收液的溫度不能超過40℃，否則對氨的吸收作用減弱而造成損失。

7、混合指示劑臨用時混合，它在堿性溶液中呈綠色，中性溶液中呈灰色，酸性溶液中呈紅色。因用硫酸滴定硼酸銨溶液，生成硫酸銨應(yīng)為強(qiáng)酸弱堿鹽，所以溶液呈酸性，指示劑應(yīng)顯紅色。

第14頁/共24頁五、乳糖、蔗糖和總糖的測定方法一（基準(zhǔn)法）：萊因-埃農(nóng)氏法原理乳糖：試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，以次甲基藍(lán)為指示劑，直接滴定已標(biāo)定過的費(fèi)林氏液，根據(jù)樣液消耗的體積，計算乳糖含量。蔗糖：試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，其中蔗糖經(jīng)鹽酸水解為還原糖，再按還原糖測定。水解前后的差值乘以相應(yīng)的系數(shù)即為蔗糖含量?？偺牵喝樘呛驼崽堑目偤?。第15頁/共24頁

五、乳糖、蔗糖和總糖的測定測定步驟1、樣品處理準(zhǔn)確稱取樣品（乳粉2-3g）于小燒杯中，用100ml水分?jǐn)?shù)次溶解并洗入250ml容量瓶中，沿壁緩慢加入4ml乙酸鉛（邊加邊搖），再沿壁緩慢加入4ml草酸鉀—磷酸氫二鈉（邊加邊搖）；用水稀釋并充分混搖、定容，靜置30min，用干燥濾紙過濾，棄去最初25ml，濾液待用。2、預(yù)備滴定在50ml滴定管中注入上述測定樣液至刻度，取10ml費(fèi)林液(甲、乙液各5ml)、20ml蒸餾水于250ml三角瓶中，加入樣液10-15ml，置電爐上加熱，使其在2min內(nèi)沸騰，沸騰后關(guān)小火焰，維持沸騰狀態(tài)15s，加入3滴次甲基蘭指示液，徐徐滴入樣液至藍(lán)色完全褪盡為止，讀取所用樣液的毫升數(shù)。第16頁/共24頁五、乳糖、蔗糖和總糖的測定3、精密滴定

取10ml費(fèi)林液（甲、乙液各5ml）、20ml蒸餾水，一次加入比預(yù)滴定少0.5-1.0ml的樣液，置于電爐上使其在2min內(nèi)沸騰，沸騰后關(guān)小火焰，維持沸騰狀態(tài)2min，加入3滴次甲基蘭指示液，逐滴滴加樣液，待藍(lán)色褪盡即為終點(diǎn)，以此次消耗量為計算依據(jù)，即為轉(zhuǎn)化前滴定量。

轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖量的計算

利用滴定量查表中相應(yīng)的乳糖量按式計算。

第17頁/共24頁五、乳糖、蔗糖和總糖的測定蔗糖的檢測

轉(zhuǎn)化后樣液的處理

1、取50ml樣液于100ml容量瓶中，加水10ml，再加入10ml1:1的鹽酸，置75℃水浴鍋中，時時搖動，在2min30s-2min45s之間使瓶內(nèi)溫度升至67℃后，達(dá)到67℃后繼續(xù)在水浴中保持5min，于該期間使溫度升至69.5℃，取出，用冷水冷卻至35℃時，加0.5%中性酚酞-乙醇溶液2滴，用30%氫氧化鈉中和至呈中性，冷卻至20℃，用水稀釋至刻度，搖勻，并在20℃保溫半小時后再滴定。

2、轉(zhuǎn)化后滴定

將準(zhǔn)備好的樣液注入50ml滴定管中，在加好10ml費(fèi)林液（甲、乙各5ml）、20ml蒸餾水的250ml三角瓶中放入樣液10-13ml，其余滴定過程同轉(zhuǎn)化前的精密滴定過程。

利用測定乳糖時的滴定量，按公式計算出相對應(yīng)的轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖數(shù)X1。第18頁/共24頁注意事項：1）甲乙液必須臨用時混合，目的是防止在堿性溶液中氫氧化銅被酒石酸鉀鈉緩慢地還原，而析出少量氧化亞銅，使氧化亞銅計量發(fā)生誤差。2）整個滴定過程必須在沸騰狀態(tài)下進(jìn)行,目的是為了加快反應(yīng)速度和防止空氣進(jìn)入，避免氧化亞銅和還原型的次甲基藍(lán)被空氣氧化從而使得耗糖量增加。3）測定中滴定速度、熱源強(qiáng)度和煮沸時間等都對測定精密度有很大的影響。熱源強(qiáng)度和煮沸時間一定要嚴(yán)格按照操作中的規(guī)定執(zhí)行，且每個滴定的加熱程度和煮沸時間必須一致，否則，加熱到煮沸時間不同，蒸發(fā)量不同，反應(yīng)液的堿度不同，從而影響反應(yīng)的速度、反應(yīng)進(jìn)行的程度，最終影響測定結(jié)果。第19頁/共24頁七、酸度的測定

方法一（基準(zhǔn)法）：電位滴定法

方法二：常規(guī)法

原理：中和100mL干物質(zhì)為12%的復(fù)原乳至pH為8.3所消耗的0.1mol/L氫氧化鈉體積，經(jīng)計算確定其酸度。測定步驟稱取4g樣品（精確到0.01g）于錐形瓶中。用量筒量取96mL約20℃的水，使樣品復(fù)原，攪拌，然后靜置20min。用滴定管向錐形瓶中滴加氫氧化鈉溶液，直到pH達(dá)到8.3。滴定過程中，始終用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，同時向錐形瓶中吹氮?dú)?，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。整個滴定過程應(yīng)在1min內(nèi)完成。記錄所用氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)，精確至0.05mL，代入公式（1）計算。第20頁/共24頁八、灰分、雜質(zhì)度（一）灰分1、定義：灰分是指乳和乳制品經(jīng)高