儀器設備使用

2.灰分的測定2.1概述(1)灰分的概念(2)灰分測定的內(nèi)容(3)測定灰分的意義2.3水溶性灰分和酸不溶性灰分測定2.2總灰分的測定(1)原理(2)儀器(3)試劑(4)測定條件的選擇(5)測定方法(6)說明高溫爐（又名馬福爐）：用于金屬熔融、有機物灰化及重量分析的沉淀灼燒等。高溫爐有加熱部分、保溫部分、測溫部分等組成，有配套的自動控溫儀，用來設定、控制、測量爐內(nèi)的溫度。（1）結(jié)構：高溫電爐的最高使用溫度可達到10000C左右。爐膛以傳熱性能良好、耐高溫而無脹碎裂性的碳化硅材料制成，外壁有形槽，槽內(nèi)嵌入電阻絲以供加熱。耐火材料外圍包裹一層很厚的絕緣耐熱鎂磚石棉纖維，以減少熱量損失。鋼質(zhì)外殼以鐵架支撐。爐門以絕熱耐火材料嵌襯，正中有一孔以透明云母片封閉用作觀察爐膛的加熱情況。伸入爐膛中心的是一支熱電偶，作測定溫度用。熱電偶的冷端與高溫計輸入端連接，構成一套溫度指示和自動控溫系統(tǒng)。

（2）使用方法①用毛刷仔細清掃爐膛內(nèi)的灰塵和機械性雜質(zhì)，放入已經(jīng)炭化完全的盛有樣品的坩堝，關閉爐門。②開啟電源，指示燈亮。將高溫計的黑色指針撥至需要的灼燒溫度。③隨著爐膛溫度上升，高溫計上指示溫度的紅針向黑針移動，當紅針與黑針對準時，控溫系統(tǒng)自動斷電；當爐膛溫度降低，紅針偏離與黑針對準的位置時，電路自動導通，如此自動恒溫。④達到需要的灼燒時間后，切斷電源。待爐膛溫度降低至2000C左右，開啟爐門，用長柄坩堝取出灼燒物品，在爐門口放置片刻，進一步冷卻后置干燥器中保存?zhèn)溆?。⑤關閉爐門，做好整理工作。

坩堝：通常采用素燒瓷坩堝，它耐高溫，灼燒后失重極少，對酸性食品穩(wěn)定，一般不因溫度迅速變化而破裂，且價錢便宜，但對堿性食品不穩(wěn)定。當灰化堿性食品時，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會有部分溶解，反復使用多次后，往往難以得到恒量而造成誤差，在這種情況下，需采用新的瓷制容器，或改用鉑金坩堝等其他容器。近年來，某些國家采用鋁箔杯作灰化容器，比較起來，它本身質(zhì)量輕，在525~6000C范圍內(nèi)，能穩(wěn)定地使用，同時冷卻效果好，且在一般溫度下沒有吸濕性，如果將杯子上緣折疊封口，基本密封好，冷卻時間可不放入干燥器內(nèi)，幾分鐘后便可降到室溫，縮短了冷卻時間。干燥器：(1)干燥器的使用：干燥器帶有磨口的玻璃蓋子，為了使干燥器密閉，在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油。干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、下兩室，上室被干燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不宜過多，約占下室的一半即可，否則可能沾污被干燥的物體，影響分析結(jié)果。最常用的干燥劑有硅膠、CaO、無水Cal2、分子篩等。硅膠是硅酸凝膠，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固體，具有高度的吸附能力。為了便于觀察，將硅膠放在鈷鹽溶液中浸泡，使之呈粉紅色，烘干后變?yōu)樗{色。藍色的硅膠具有吸附能力，當硅膠變?yōu)榉奂t色時，表示已經(jīng)失效，應重新烘干至藍色。(2)干燥器使用注意事項：啟蓋時，左手扶住干燥器，右手握住蓋上的圓球，向前推開器蓋，不可向上提起，搬動干燥器時，要用雙手捧住，并用兩個拇指壓住蓋沿，防止蓋子滑下打碎。當高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子。一方面因為干燥器中的空氣因高溫而劇烈膨脹，推動干燥器蓋，有時會將蓋子推落打碎，另一方面，當干燥器中的空氣從高溫降到室溫后，壓力大大降低，蓋子很難打開。即使打開了，也會由于空氣流的沖入將坩堝中的被測物沖散使分析失敗。因此，正確的操作