檢驗設(shè)備驗證方案TAS990原子吸收剖析

檢驗設(shè)備驗證方案驗證項目名稱原子分光光度儀驗證驗證項目編號YZ-002-03—————藥業(yè)有限公司目錄驗證方案的起草、審核與批準(zhǔn)驗證目的和范圍驗證計劃進(jìn)度驗證小組成員及職責(zé)設(shè)備概述驗證條件安裝確認(rèn)運(yùn)行確認(rèn)偏差分析性能確認(rèn)相關(guān)規(guī)程驗證總結(jié)再驗證周期原子分光光度儀驗證方案驗證項目名稱：原子分光光度儀驗證驗證項目編號：YZ-002-031.驗證方案的起草、審核與批準(zhǔn)1.1驗證方案的起草起草人部門職務(wù)日期1.2驗證方案的審核審核人部門職務(wù)日期1.3驗證方案的批準(zhǔn)批準(zhǔn)人部門職務(wù)日期2.驗證目的和范圍2.1目的按照GMP的要求，需要對儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的中心化驗室環(huán)境能滿足該儀器的正常操作和使用。通過驗證，證明TAS-990型原子吸收分光光度計能夠達(dá)到檢測用要求，能夠保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，始終如一地獲得符合客觀實際的數(shù)據(jù)和檢測結(jié)果。2.2范圍本方案適用于本公司中心化驗室TAS-990型原子吸收分光光度計再驗證。3驗證計劃進(jìn)度2014年12月152014年12月15日至2014年12月4驗證小組成員及職責(zé)姓名部門職務(wù)職責(zé)質(zhì)管部經(jīng)理協(xié)助起草驗證方案和報告、負(fù)責(zé)驗證過程的監(jiān)督質(zhì)管部QA起草驗證方案和報告質(zhì)管部QC負(fù)責(zé)驗證檢驗工作質(zhì)管部QC負(fù)責(zé)驗證檢驗工作5.設(shè)備概述5.1內(nèi)容原子分光光度儀是由北京普析通用儀器有限責(zé)任公司制造，安裝于中心化驗室。儀器具有氘燈背景校正，自吸收背景校正功能。應(yīng)用先進(jìn)的電子電路系統(tǒng)和串口通訊控制，實現(xiàn)了儀器的波長掃描、尋峰定位、光譜通帶寬度、回轉(zhuǎn)元素?zé)艏?、原子化器高度和位置、燃?xì)饬髁?、燈電流和光電倍增管?fù)高壓等功能的自動調(diào)節(jié)。主要用于分析微量到痕量級的無機(jī)元素，可以完成定量和定性分析。5.2主要技術(shù)參數(shù)序號參數(shù)名稱性能指標(biāo)1波長范圍190-900nm2波長準(zhǔn)確度±0.25nm3光譜帶寬0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm4儀器穩(wěn)定性30分鐘內(nèi)基線漂移<±0.005A6.驗證條件

6.1驗證前必須對設(shè)備所用儀表進(jìn)行校驗，且在有效期內(nèi)。

6.2驗證試驗過程中所用的去離子水、標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。

6.3驗證試驗所用的清潔器具和玻璃容器應(yīng)按SOP程序清潔并符合要求。7安裝確認(rèn)7.1目的設(shè)備安裝確認(rèn)的目的就是要確認(rèn)安裝結(jié)果符合廠家設(shè)計要求和用戶使用要求。7.2內(nèi)容在設(shè)備的安裝確認(rèn)中要根據(jù)下表提出的確認(rèn)條款進(jìn)行，并在驗證報告中對驗證結(jié)果予以說明。安裝環(huán)境確認(rèn)檢查內(nèi)容可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果安裝場所室內(nèi)不得存放與實驗室無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕的物質(zhì)，無強(qiáng)烈的機(jī)械振動和電磁干擾?！醴弦?guī)定□不符合規(guī)定溫度10～30□符合規(guī)定□不符合規(guī)定相對濕度≤70%□符合規(guī)定□不符合規(guī)定電源與插孔吻合，220V±10%，50HZ□符合規(guī)定□不符合規(guī)定安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上□符合規(guī)定□不符合規(guī)定結(jié)論：檢查者：復(fù)核者：日期：設(shè)備安裝確認(rèn)檢查項目規(guī)定要求檢查結(jié)果計算機(jī)系統(tǒng)的連接計算機(jī)主機(jī)電源線一端接主機(jī)后面的電源插孔，一端接220V供電電源□符合規(guī)定□不符合規(guī)定原子吸收主機(jī)與電源的連接主機(jī)電源線一端接主機(jī)后面右下方有電源插座，一端接供電電源□符合規(guī)定□不符合規(guī)定氣路連接空氣氣路連接空氣管（黑色）一端固定在空壓機(jī)出口，一端固定在儀器空氣入口端□符合規(guī)定□不符合規(guī)定乙炔氣路連接乙炔（紅色）分別插入乙炔氣鋼瓶減壓閥出口端和主機(jī)乙炔氣入口端□符合規(guī)定□不符合規(guī)定廢液液位檢測系統(tǒng)連接固定液位檢測裝置，并將霧化系統(tǒng)下端透明軟管安裝固定在液位檢測裝置下部接頭，儀器自帶的透明軟管一端接入液位檢測裝置的上部，另一端接入用戶配備的廢液容器，并給液位檢測裝置加滿干凈的水□符合規(guī)定□不符合規(guī)定空心陰極燈空心陰極燈依次插在座上，且標(biāo)有編號1-8的燈電源插座，依次固定在燈架相同編號的安裝孔內(nèi)□符合規(guī)定□不符合規(guī)定結(jié)論：檢查者：復(fù)核者：日期：8.運(yùn)行確認(rèn)8.1目的安裝確認(rèn)完成后，確認(rèn)TAS-990型原子吸收分光光度計的各項功能均能正常運(yùn)行，能符合公司使用要求。8.2內(nèi)容TAS-990型原子吸收分光光度計的功能運(yùn)行確認(rèn)檢查項目可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果管路管路連接密封，無漏氣□符合規(guī)定□不符合規(guī)定抽風(fēng)設(shè)備抽風(fēng)機(jī)運(yùn)行正?！醴弦?guī)定□不符合規(guī)定原子吸收分光光度計主機(jī)電源開機(jī)指示燈亮□符合規(guī)定□不符合規(guī)定儀器分析測試程序儀器進(jìn)入初始狀態(tài)。整個過程項目初始化正常□符合規(guī)定□不符合規(guī)定元素?zé)粼責(zé)暨x擇正?！醴弦?guī)定□不符合規(guī)定參數(shù)設(shè)置參數(shù)設(shè)置正常運(yùn)行□符合規(guī)定□不符合規(guī)定壓縮空氣調(diào)節(jié)并顯示0.25MPa□符合規(guī)定□不符合規(guī)定乙炔氣體壓力調(diào)節(jié)并顯示0.05MPa□符合規(guī)定□不符合規(guī)定點火點燃且火焰平穩(wěn)□符合規(guī)定□不符合規(guī)定結(jié)論：檢查者：復(fù)核者：日期：9.偏差分析按照儀器驗證方案對TAS-990原子吸收分光光度計進(jìn)行安裝及運(yùn)行確認(rèn)，在確認(rèn)過程中若出現(xiàn)不符合設(shè)計和技術(shù)要求的情況（偏差），應(yīng)進(jìn)行分析，找出原因，進(jìn)行糾正改進(jìn)直到達(dá)到使用要求，否則該儀器不能投入性能驗證。10.性能確認(rèn)10.1表觀霧化率選擇1.0·mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行測量。將進(jìn)樣毛細(xì)管拿離水面，待廢液管出口處再無廢液排除后，將他接到50mL量筒（量筒1）內(nèi)（注意：保持一段水封）。在另一個量筒（量筒2）內(nèi)注入50mL二次蒸餾水或去離子水，將毛細(xì)管插入水中，直至50mL水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出后，測量排出廢液體積V（mL），按公式（1）計算表觀霧化率：（1）表觀霧化率應(yīng)≥8%。10.2波長的準(zhǔn)確度與重復(fù)性

本試驗應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行。a.試驗工具：空心陰極燈（汞燈）

b.試驗方法：對儀器用汞燈進(jìn)行波長校正，選擇光譜帶寬為0.2nm，分別對汞燈的253.7nm、546.1nm、871.6nm譜線分別進(jìn)行3次尋峰，記錄結(jié)果，按公式（2）計算：

=（2）式中：——波長測量值n——測量次數(shù)，此處n=3.三次測量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差，為波長準(zhǔn)確度；三次測量的最大值與最小值之差為波長的重復(fù)性。序號 波長253.7nm546.1nm871.6nm123平均值準(zhǔn)確度重復(fù)性可接受標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確度≤±0.25nm，重復(fù)性≤0.15nm結(jié)論：檢查者：復(fù)核者：日期：10.3基線穩(wěn)定性a.試驗工具：空心陰極燈（銅燈）

b.試驗方法：光譜帶寬0.2nm，銅燈電流3mA，點燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用“瞬時”測量方式或時間常數(shù)不大于0.5s，在波長324.7nm，記錄15min內(nèi)零點漂移（以起始點為基準(zhǔn)計算）和瞬時噪聲（峰-峰值），最大與最小吸光度之差為基線穩(wěn)定性。基線漂移不得超過±0.008，噪聲≤0.006。基線穩(wěn)定性光譜帶寬（nm）銅燈（nm）預(yù)熱時間（min）測量時間（min）0.2324.71015最大零漂（Abs）最大噪聲（Abs）可接受標(biāo)準(zhǔn)最大零漂（Abs）≤±0.008最大噪聲（Abs）≤0.006結(jié)論：檢查者：復(fù)核者：日期：10.4檢出限本試驗應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行。10.4a.試驗器材：空心陰極燈（銅燈）、銅標(biāo)準(zhǔn)液0.5μg/ml、空白液（0.5%HNO3）、空壓機(jī)、乙炔鋼瓶

b.試驗方法：將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，對銅標(biāo)準(zhǔn)液和空白液進(jìn)行3次交替測定，按公式（3）計算特征濃度：Cc=(/mL/1%)（3）式中：C——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度——三次平均吸光度序號123吸光度平均吸光度特征濃度C10.4.2將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，吸光度顯示設(shè)定為4位小數(shù)精度，積分時間3s，對空白溶液進(jìn)行20次吸光度測量，并按公式（4）計算出檢出限CCL=（·mL-1）（4）式中：——特征濃度測試溶液濃度——特征濃度測定平均吸光度值——空白溶液二十次測定的標(biāo)準(zhǔn)差測量序號12345吸光度（Abs）測量序號678910吸光度（Abs）檢出限·mL-1可接受標(biāo)準(zhǔn)火焰法，銅≤0.006·mL-1結(jié)論：檢查者：復(fù)核者：日期：10.5精密度本試驗應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行。將儀器各參數(shù)調(diào)試到最佳工作狀態(tài)，量程擴(kuò)展為1，積分時間3s，對樣品溶液（1.0·mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液）和空白溶液（0.5%硝酸水溶液）交替進(jìn)行11次測定，并且按公式（5）計算精密度：RSD=×100%（5）式中：——測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差——平均吸光度值序號123456吸光度（Abs）序號7891011吸光度（Abs）平均吸光度（Abs）標(biāo)準(zhǔn)偏差精密度可接受標(biāo)準(zhǔn)精密度≤1%結(jié)論：檢查者：復(fù)核者：日期：10.6線性誤差本試驗應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行。將儀器調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，選擇0,0.5,1.0,3.0系列銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對每一濃度點分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法計算標(biāo)準(zhǔn)曲線測量中間點1.0·mL-1的線性誤差：線性方程：=（6）（7）（8）式中：——三次吸光度測量值的平均值——第點按照線性方程計算出的測得濃度值，·mL-1——第點標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，·mL-1——工作曲線的截距——工作曲線的斜率，·mL-1吸光度濃度序號00.51.03.0123平均值線性誤差可接受要求≤10%結(jié)論：檢查者：復(fù)核者：日期：11.相關(guān)規(guī)程《藥品GMP指南》2010版《JJG694-2009原子吸收分光光度計》《TAS-990原子吸收分光光度計操作手冊》《SOP-QC-071-01原子吸收分光光度計標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》12.驗證總結(jié)依照設(shè)備安裝確認(rèn)以及運(yùn)行確認(rèn)的結(jié)果，對該設(shè)備的安裝及運(yùn)行性能進(jìn)行總結(jié)。再驗證周期由驗證小組根據(jù)驗證實施情況提出該設(shè)備的再驗證周期。周期性確認(rèn)見《驗證總計劃》；當(dāng)儀器經(jīng)重大修理，更換部件或?qū)x器性能有懷疑時，必須進(jìn)行再驗證。檢驗設(shè)備驗證報告驗證項目名稱原子分光光度儀驗證驗證項目編號SMP-YZ-106-—————藥業(yè)有限公司目錄驗證方案的起草、審核與批準(zhǔn)驗證目的和范圍驗證計劃進(jìn)度驗證小組成員及職責(zé)設(shè)備概述驗證條件安裝確認(rèn)運(yùn)行確認(rèn)偏差分析性能確認(rèn)相關(guān)規(guī)程驗證總結(jié)再驗證周期原子分光光度儀驗證方案驗證項目名稱：原子分光光度儀驗證驗證項目編號：SMP-YZ-106-1.驗證方案的起草、審核與批準(zhǔn)1.1驗證方案的起草起草人部門職務(wù)日期1.2驗證方案的審核審核人部門職務(wù)日期1.3驗證方案的批準(zhǔn)批準(zhǔn)人部門職務(wù)日期2.驗證目的和范圍2.1目的按照GMP的要求，需要對儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的中心化驗室環(huán)境能滿足該儀器的正常操作和使用。通過驗證，證明TAS-990型原子吸收分光光度計能夠達(dá)到檢測用要求，能夠保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，始終如一地獲得符合客觀實際的數(shù)據(jù)和檢測結(jié)果。2.2范圍本方案適用于本公司中心化驗室TAS-990型原子吸收分光光度計再驗證。3驗證計劃進(jìn)度年月日至年月日，完成設(shè)備安裝、運(yùn)行驗證。年月日至年月日，完成性能驗證。年月日至年月日，完成數(shù)據(jù)匯總分析，驗證報告。4驗證小組成員及職責(zé)姓名部門職務(wù)職責(zé)質(zhì)管部經(jīng)理協(xié)助起草驗證方案和報告、負(fù)責(zé)驗證過程的監(jiān)督QA---起草驗證方案和報告QC---負(fù)責(zé)驗證檢驗工作QC負(fù)責(zé)驗證檢驗工作5.設(shè)備概述5.1內(nèi)容原子分光光度儀是由北京普析通用儀器有限責(zé)任公司制造，安裝于中心化驗室。儀器具有氘燈背景校正，自吸收背景校正功能。應(yīng)用先進(jìn)的電子電路系統(tǒng)和串口通訊控制，實現(xiàn)了儀器的波長掃描、尋峰定位、光譜通帶寬度、回轉(zhuǎn)元素?zé)艏堋⒃踊鞲叨群臀恢?、燃?xì)饬髁?、燈電流和光電倍增管?fù)高壓等功能的自動調(diào)節(jié)。主要用于分析微量到痕量級的無機(jī)元素，可以完成定量和定性分析。5.2主要技術(shù)參數(shù)序號參數(shù)名稱性能指標(biāo)1波長范圍190-900nm2波長準(zhǔn)確度±0.25nm3光譜帶寬0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm4儀器穩(wěn)定性30分鐘內(nèi)基線漂移<±0.005A6.驗證條件

6.1驗證前必須對設(shè)備所用儀表進(jìn)行校驗，且在有效期內(nèi)。

6.2驗證試驗過程中所用的去離子水、標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。

6.3驗證試驗所用的清潔器具和玻璃容器應(yīng)按SOP程序清潔并符合要求。7安裝確認(rèn)7.1目的設(shè)備安裝確認(rèn)的目的就是要確認(rèn)安裝結(jié)果符合廠家設(shè)計要求和用戶使用要求。7.2內(nèi)容在設(shè)備的安裝確認(rèn)中要根據(jù)下表提出的確認(rèn)條款進(jìn)行，并在驗證報告中對驗證結(jié)果予以說明。安裝環(huán)境確認(rèn)檢查內(nèi)容可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果安裝場所室內(nèi)不得存放與實驗室無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕的物質(zhì)，無強(qiáng)烈的機(jī)械振動和電磁干擾?！醴稀醪环蠝囟?0～30□符合□不符合相對濕度≤70%□符合□不符合電源與插孔吻合，220V±10%，50HZ□符合□不符合安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上□符合□不符合設(shè)備安裝確認(rèn)檢查項目規(guī)定要求檢查結(jié)果計算機(jī)系統(tǒng)的連接計算機(jī)主機(jī)電源線一端接主機(jī)后面的電源插孔，一端接220伏供電電源□符合□不符合原子吸收主機(jī)與電源的連接主機(jī)電源線一端接主機(jī)后面右下方有電源插座，一端接供電電源□符合□不符合氣路連接空氣氣路連接空氣管（黑色）一端固定在空壓機(jī)出口，一端固定在儀器空氣入口端□符合□不符合乙炔氣路連接乙炔（紅色）分別插入乙炔氣鋼瓶減壓閥出口端和主機(jī)乙炔氣入口端□符合□不符合廢液液位檢測系統(tǒng)連接固定液位檢測裝置，并將霧化系統(tǒng)下端透明軟管安裝固定在液位檢測裝置下部接頭，儀器自帶的透明軟管一端接入液位檢測裝置的上部，另一端接入用戶配備的廢液容器，并給液位檢測裝置加滿干凈的水□符合□不符合空心陰極燈空心陰極燈依次插在座上，且標(biāo)有編號1-8的燈電源插座，依次固定在燈架相同編號的安裝孔內(nèi)□符合□不符合結(jié)論：根據(jù)安裝情況和檢查，該設(shè)備的安裝均符合規(guī)定要求，可以進(jìn)行運(yùn)行確認(rèn)檢查者：日期：復(fù)核者：日期：8.運(yùn)行確認(rèn)8.1目的安裝確認(rèn)完成后，確認(rèn)TAS-990型原子吸收分光光度計的各項功能均能正常運(yùn)行，能符合公司使用要求。8.2內(nèi)容TAS-990型原子吸收分光光度計的功能運(yùn)行確認(rèn)檢查項目測試方法與可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果管路管路連接密封，無漏氣□符合□不符合抽風(fēng)設(shè)備抽風(fēng)機(jī)運(yùn)行正常□符合□不符合原子吸收分光光度計主機(jī)電源開機(jī)指示燈亮□符合□不符合儀器分析測試程序儀器進(jìn)入初始狀態(tài)。整個過程項目初始化正?！醴稀醪环显?zé)粼責(zé)暨x擇正常□符合□不符合參數(shù)設(shè)置參數(shù)設(shè)置正常運(yùn)行□符合□不符合壓縮空氣調(diào)節(jié)并顯示0.25MPa□符合□不符合乙炔氣體壓力調(diào)節(jié)并顯示0.05MPa□符合□不符合點火點燃且火焰平穩(wěn)□符合□不符合結(jié)論：設(shè)備運(yùn)行測試符合技術(shù)要求檢查者：日期：復(fù)核者：日期：9.偏差分析按照儀器驗證方案對TAS-990原子吸收分光光度計進(jìn)行安裝及運(yùn)行確認(rèn)，在確認(rèn)過程中若出現(xiàn)不符合設(shè)計和技術(shù)要求的情況（偏差），應(yīng)進(jìn)行分析，找出原因，進(jìn)行糾正改進(jìn)知道達(dá)到使用要求，否則該儀器不能投入性能驗證。10.性能確認(rèn)10.1表觀霧化率選擇1.0·mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行測量。將進(jìn)樣毛細(xì)管拿離水面，待廢液管出口處再無廢液排除后，將他接到50mL量筒（量筒1）內(nèi)（注意：保持一段水封）。在另一個量筒（量筒2）內(nèi)注入50mL二次蒸餾水或去離子水，將毛細(xì)管插入水中，直至50mL水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出后，測量排出廢液體積V（mL），按公式（1）計算表觀霧化率：（1）表觀霧化率應(yīng)≥8%。10.2波長的準(zhǔn)確度與重復(fù)性

本試驗應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行。a.試驗工具：空心陰極燈（汞燈）

b.試驗方法：對儀器用汞燈進(jìn)行波長校正，選擇光譜帶寬為0.2nm，分別對汞燈的253.7nm、546.1nm、871.6nm譜線分別進(jìn)行3次尋峰，記錄結(jié)果，按公式（2）計算：

=（2）式中：——波長測量值n——測量次數(shù)，此處n=3.三次測量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差，為波長準(zhǔn)確度；三次測量的最大值與最小值之差為波長的重復(fù)性。序號 波長253.7nm546.1nm871.6nm123平均值可接受標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確度≤±0.25nm，重復(fù)性≤0.15nm準(zhǔn)確度重復(fù)性結(jié)論：符合要求檢查者：日期：復(fù)核者：日期：10.3基線穩(wěn)定性a.試驗工具：空心陰極燈（銅燈）

b.試驗方法：光譜帶寬0.2nm，銅燈電流3mA，點燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用“瞬時”測量方式或時間常數(shù)不大于0.5s，在波長324.7nm，記錄15min內(nèi)零點漂移（以起始點為基準(zhǔn)計算）和瞬時噪聲（峰-峰值），最大與最小吸光度之差為基線穩(wěn)定性?；€漂移不得超過±0.008，噪聲≤0.006?；€穩(wěn)定性光譜帶寬（nm）銅燈（nm）預(yù)熱時間（min）測量時間（min）0.2324.71015最大零漂（Abs）最大噪聲（Abs）可接受標(biāo)準(zhǔn)≤±0.008≤0.006結(jié)果結(jié)論：符合要求檢查者：日期：復(fù)核者：日期：10.4檢出限本試驗應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行。特征濃度a.試驗器材：空心陰極燈（銅燈）、銅標(biāo)準(zhǔn)液0.5μg/ml、空白液（0.5%HNO3）、空壓機(jī)、乙炔鋼瓶

b.試驗方法：將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，對銅標(biāo)準(zhǔn)液和空白液進(jìn)行3次交替測定，按公式（3）計算特征濃度：Cc=(/mL/1%)（3）式中：C——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度——三次平均吸光度序號123吸光度平均吸光度特征濃度C將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，吸光度顯示設(shè)定為4位小數(shù)精度，積分時間3s，對空白溶液進(jìn)行20次吸光度測量，并按公式（4）計算出檢出限CL：CL=（·mL-1）（4）式中：——特征濃度測試溶液濃度——特征濃度測定平均吸光度值——空白溶液二十次測定的標(biāo)準(zhǔn)差測量序號12345吸光度（Abs）測量序號678910吸光度（Abs）檢出限·mL-1可接受標(biāo)準(zhǔn)火焰法，銅≤0.006·mL-1結(jié)果結(jié)論：符合要求檢查者：日期：復(fù)核者：日期：10.5精