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文檔簡介
pH的測定一、pH1、定義pH值是指溶液中氫離子(H+)活度(a)的負(fù)對數(shù),即pH=-lg(H+)。無污染的天然水一般呈弱堿性,pH為7.2~8.5生活飲用水的pH在6.5~8.5。2.影響水的pH的常見因素大氣中二氧化碳的濃度、酸雨、工業(yè)三廢、生活污水等。3.意義pH改變,常常提示水被污染pH是水質(zhì)檢驗中的重要指標(biāo),也是其他檢驗項目中必須測定的參數(shù)。二、pH的測定方法常用玻璃電極法和標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液比色法。由于大氣中二氧化碳易溶入水而影響pH,所以水樣采集后應(yīng)盡快進(jìn)行,最好在現(xiàn)場測定。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制1)苯三甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液此溶液的pH在20℃時為4.00。2)混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液此溶液的pH在20℃時為6.88。3)四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液此溶液的pH在20℃時為9.22。
以玻璃電極法測定水的pH為例(GB/T5750.4-2006)1.實驗原理以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用pH計進(jìn)行測定。當(dāng)氫離子濃度發(fā)生變化時,玻璃電極的電極電位也隨著變化,在25℃時,pH每改變一個單位,電極電位變化59.1mV。pH可之際從pH計讀出。玻璃電極法1.pH玻璃電極2.膠皮帽3.Ag·AgCl參比電極4.參比電極底部陶瓷芯5.塑料保護(hù)柵6.塑料保護(hù)帽7.電極引出端操作步驟電極準(zhǔn)備儀器校正pH定位水樣測定pH定位:選用一種與被測水樣pH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,重復(fù)定位1~2次。水樣pH<7.0時,使用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位,以四硼酸鈉或混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液復(fù)定位水樣pH>7.0時,則用四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位,以鄰苯二甲酸氫鉀或混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液復(fù)定位。10以濾紙或面紙吸干沾濕勿用力擦拭玻璃薄膜注意事項水中二氧化碳含量增高可降低水樣的pH值,所以,應(yīng)于采樣后立即測定。玻璃電極在使用前應(yīng)在蒸餾水中浸泡24h以上,以穩(wěn)定其不對稱電位,測定結(jié)束后,應(yīng)用蒸餾水洗凈,浸泡在水中。玻璃電極測水樣pH值,校準(zhǔn)儀器時選用與水樣pH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位。水樣中的油或酯可污染電極,應(yīng)預(yù)先除去。pH<1的強(qiáng)酸溶液,測得值>實際值,酸差,用酸度表示pH>10,大量Na+存在,測得值<實際值,鈉差,用高堿玻璃電極測定。臭和味(一)概述臭和味是指被檢水體可以聞到的氣味和可以嘗出的味道。(二)水中臭和味的測定意義水有異臭異味是水質(zhì)不良的標(biāo)志之一。我國《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB5749-2006)》規(guī)定,生活飲用水應(yīng)無異臭、異味。注意:并非所有的污染物都有異臭、異味,因而無臭無味的水不能說明其不含雜質(zhì)或有害物質(zhì)。(三)水中臭和味的測定方法我國《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定用嗅氣和嘗味法測定。該法適用于生活飲用水及其水源水、生活污水及工業(yè)廢水臭的檢驗。如果不能進(jìn)行味的檢驗,可采用臭(味)閾值法測臭。表臭和味的強(qiáng)度等級等級強(qiáng)度說明0無無任何臭和味1微弱一般飲用者甚難覺察,但臭、味覺敏感者可以發(fā)覺2弱一般飲用者剛能察覺3明顯已能明顯察覺4強(qiáng)已有很顯著的臭味5很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡臭和異臭注:必要時可用藥用炭脫臭的純水做無臭對照水注意事項(1)采樣后立即檢驗。如不能立即檢驗,應(yīng)將采釋容器充滿水樣,冷藏,于6h內(nèi)檢驗完畢。(2)品嘗水的味道時,水樣必須是對人體無害的,且品嘗時不要咽下。電導(dǎo)率的測定(一)概述電導(dǎo)率又稱比電導(dǎo),是以數(shù)字表示溶液傳導(dǎo)電流的能力。是由距離1cm、截面積為1cm2的兩個電極間測得的電阻率的倒數(shù)。(二)水的電導(dǎo)率的測定意義水的電導(dǎo)率與所含電解質(zhì)量有關(guān)系。在一定濃度范圍內(nèi),離子濃度越大,所帶電荷越多,電導(dǎo)率也越大??砷g接推測水中離子的總濃度或含鹽量,評價水體受礦物質(zhì)污染的程度。使用電導(dǎo)率儀進(jìn)行測定(三)水的電導(dǎo)率的測定方法電導(dǎo)率的測定采用電極法。原理:將一對電導(dǎo)電極插入電導(dǎo)池中,在相同的溫度下,利用電導(dǎo)率儀測定已知電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的電導(dǎo)值或電阻值,通過計算得出電導(dǎo)池常數(shù),即可求出水樣的電導(dǎo)率。2、測定操作標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣水浴恒溫標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定水樣的測定3、注意事項(1)電導(dǎo)隨溫度升高而增大。(2)為防止鉑黑電極惰化,使用前后應(yīng)浸在水中。(3)測量時注意電極表面不能有氣泡。(4)商品電極上均標(biāo)明了該電極的電極常數(shù)。(5)測定電導(dǎo)率采用交流電源揮發(fā)酚類化合物的測定延時符【酚】是羥基與苯環(huán)或稠苯環(huán)直接連接而成的化合物,具有還原性,水中的酚易被氧化。揮發(fā)性酚:一元酚(沸點≤230℃)不揮發(fā)性酚:二元、三元酚(沸點>230℃)危害天然水中不含酚類化合物,可指示水體污染;揮發(fā)性酚毒性交強(qiáng),影響人體健康;水中揮發(fā)酚引起水質(zhì),魚類異味、死亡;含酚水灌溉農(nóng)田引起農(nóng)作物減產(chǎn)、枯死。飲用水規(guī)范:自來水中揮發(fā)性酚≤0.002mg/L檢測方法4-氨基安替比林分光光度法(<10mg/L)溴化滴定法(>10mg/L)色譜法……蒸餾預(yù)處理目的:分離出揮發(fā)分用以測定;消除顏色、渾濁和金屬離子的干擾。預(yù)處理:①硫化物,經(jīng)酸化并加入硫酸銅可在蒸餾時與揮發(fā)酚分離;②余氯等氧化劑,可在采樣時加入硫酸亞鐵或亞砷酸鈉還原;③硫化物、亞硫酸根等還原性物質(zhì),加入磷酸調(diào)節(jié)pH后,充分?jǐn)嚢杵貧?,使硫化氫、二氧化硫等揮發(fā)除去;④苯胺類物質(zhì),在酸性條件下蒸餾,苯胺類形成鹽類不被蒸出;⑤石油類物質(zhì)在堿性條件下將酚轉(zhuǎn)變?yōu)殁c鹽后,用有機(jī)溶劑如四氯化碳萃取除去石油。4-氨基安替比林分光光度法【原理】在pH10±0.2條件下,以鐵氰化鉀做催化劑,酚與4?氨基安替比林形成紅色的安替比林染料,比色定量。用三氯甲烷提取后,再與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比較以確定水樣中酚的含量。4-氨基安替比林分光光度法蒸餾必須用全玻璃蒸餾器,若用橡皮塞、膠管等連接蒸餾裝置,會使結(jié)果偏高。不宜用凡士林涂分液漏斗活塞,必要時可涂甘油淀粉糊。由于酚隨水蒸氣揮發(fā)速度緩慢,收集蒸餾液的體積必須與原水樣體積相等,否則影響測定結(jié)果。實驗表明,當(dāng)蒸餾液體積為水樣的90%時,回收率約為90%;蒸餾液體積與水樣相等時,回收率可達(dá)95%以上。4?氨基安替比林的加入量必須準(zhǔn)確,以消除4?氨基安替比林可能分解生成安替比林紅,使空白值增高所造成的誤差。4-氨基安替比林分光光度法根據(jù)反應(yīng)原理,加入試劑的順序必須是:緩沖溶液→4?氨基安替比林→鐵氰化鉀,不能顛倒。當(dāng)pH小于9.8時,某些苯胺類化合物可與4?氨基安替比林顯色而產(chǎn)生干擾。為避免芳香胺類(如苯胺、甲苯胺等)的干擾,應(yīng)將反應(yīng)的pH控制在9.8~10.2,在此范圍內(nèi)20mg/L苯胺所產(chǎn)生的顏色僅相當(dāng)于0.1mg/L酚所產(chǎn)生的顏色深度。生成的紅色染料在水溶液中能穩(wěn)定30分鐘;若用氯仿萃取后,則能穩(wěn)定4小時,并提高了靈敏度。時間過長顏色由紅變黃。渾濁度的測定(一)概述渾濁度是表示水中懸浮物等對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度,是水的一種光學(xué)性質(zhì)表示法。水的渾濁度主要由水中的懸浮物質(zhì)和膠體物質(zhì)引起。(二)測定意義渾濁度可作為了解污雜程度的指標(biāo)之一,并作為評價水凈化過程中除去顆粒物效果的指標(biāo)。渾濁度測定應(yīng)在采樣后盡快進(jìn)行。我國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定一升蒸餾水中含1mg一定粒度的SiO2為1度。(三)水的渾濁度的測定方法水的渾濁度測定方法有福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)散射儀比濁法和福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)目視比濁法。渾濁度測定結(jié)果以福爾馬肼散射濁度單位(NTU)表示。其中散射比濁法為首選方法。我國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定生活飲用水渾濁度不超過1NTU,水源與凈水條件受限時不超過3NTU。
福爾馬肼目視比濁法(GB/T5750.4-2006)1、原理硫酸肼與六亞甲基四胺在適當(dāng)溫度下經(jīng)一定時間聚合形成福爾馬肼,用作渾濁度標(biāo)準(zhǔn)液。在相同條件下,將水樣的散射光強(qiáng)度與福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)混懸液的散射光強(qiáng)度進(jìn)行目視比濁。散光強(qiáng)度越大,表示渾濁度越高。配制渾濁度標(biāo)準(zhǔn)系列后,采用目視比濁法測定水樣的渾濁度濁度儀測定原理:濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。本濁度儀(濁度計)采用90°散射光原理。由光源發(fā)出的平行光束通過溶液時,一部分被吸收和散射,另一部分透過溶液。在入射光恒定條件下,在一定濁度范圍內(nèi),散射光強(qiáng)度與溶液的混濁度成正比。40濁度儀的使用開機(jī)、預(yù)熱儀器校正設(shè)置→調(diào)零→校正注意事項(1)硫酸肼有致癌性,應(yīng)避免攝入或與皮膚接觸(2)測定時應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)系列渾濁度與水樣的渾濁度相近。(3)稀釋標(biāo)準(zhǔn)或稀釋水樣應(yīng)使用無渾濁度水。(4)當(dāng)對水樣濁度測定精度要求較高時,可用濁度儀進(jìn)行比濁測定。(5)硫酸肼、六亞甲基四胺可在干燥器中干燥24h后稱重。(6)水樣渾濁度過高時,應(yīng)將水樣稀釋后再比濁,結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。肉眼可見物的測定(一)概述水源水中常見的肉眼可見物有:懸浮固體、水面飄浮物、沉積物、微生物和未成熟的幼體等。(二)水中肉眼可見物的測定意義肉眼可見物與水質(zhì)危害沒有必然聯(lián)系,但它是對水中帶有物的一種警告。必須查明肉眼可見物的來源,確保飲水安全。(三)水中肉眼可見物的測定方法水中肉眼可見物是一項感官指標(biāo),采用感官檢查法-直接觀察法(GB/T5750.4-2006)。世界各國在該項指標(biāo)的要求是一致的,即水中無任何肉眼可見物。(四)注意事項檢測天然水的肉眼可見物及受水的漂浮物,宜在現(xiàn)場進(jìn)行,肉眼可見物的檢查帶有一定的主觀性。色度的測定(一)概述色度,是指水中的溶解性物質(zhì)或膠體狀物質(zhì)所呈現(xiàn)的類黃色乃至黃褐色的程度。一般水體的顏色是光與水作用的結(jié)果隨著污染物的不同呈現(xiàn)不同的顏色水體富營養(yǎng)化1999年5月15日,上海外灘赤潮
水的色度有兩種表示方法:“表色”和“真色”。表色是指對水樣不做處理測定的色度,它是由水中懸浮物和可溶性有色物質(zhì)產(chǎn)生的顏色。真色是指去除水中懸浮物后測得的色度,它是由水中可溶性有色物質(zhì)產(chǎn)生的。通常所說的色度指的是真色。1度規(guī)定1L水中含有1mg鉑[Pt,以(PtCl6)2-形式存在]所具有的顏色為1度,并作為色度的通用單位。標(biāo)準(zhǔn)我國《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定:生活飲用水色度不超過15度,不得呈現(xiàn)其他異色。(二)、水中色度的測定水中色度的測定方法(二)、水中色度的測定測定方法鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法鉻-鈷比色法稀釋倍數(shù)法鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法是國家生活飲用水規(guī)范和環(huán)境水質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn)方法
1.鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法該法利用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成與天然水色調(diào)相似的黃色標(biāo)準(zhǔn)色列,與水樣進(jìn)行目視比色鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和1.000g干燥的氯化鈷(CoCl2·6H2O),溶于100mL純水中,加入100mL鹽酸(=1.19g/mL),用純水定容至1000mL。此標(biāo)準(zhǔn)溶液的色度為500度。以鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法測定生活飲用水色度(GB/T5750.4-2006)為例。1、原理用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制成與天然水黃色色調(diào)相同的標(biāo)準(zhǔn)系列,與水樣目視比色測定。規(guī)定1L水中含有1mg鉑(以(PtCl)2-形式存在)和0.5mg鈷時所具有的顏色為1度,并作為色度的通用單位。本法最低檢測色度為5度。鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法標(biāo)準(zhǔn)色列(二)、水中色度的測定53色度=視線視線視線2、方法說明(1)實際工作中常用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)色度測定時,要除去水樣中的懸浮物。除去水中懸浮物的方法有離心沉淀法、靜置澄清法、濾膜(通過孔徑0.45μm的濾膜)過濾法。但是,不能用濾紙過濾水樣,因為濾紙能夠吸附有色物質(zhì),改變色度,影響測定結(jié)果。(3)pH值對色度有影響,測定色度的同時應(yīng)測定pH值。(4)如測的結(jié)果為表色,對表色、異色要做文字說明。(5)微生物的活動可以改變水樣顏色的性質(zhì),因此應(yīng)盡快測定。(二)、水中色度的測定鉻-鈷比色法稱取K2Cr2O70.0437g和硫酸鈷(CoSO4.7H2O)1.000g溶于少量純水中,加入0.5mlH2SO4,混勻后用純水定容至500ml,此標(biāo)準(zhǔn)溶液色度也為500度。除了用稀鹽酸(1+1000)代替純水稀釋標(biāo)準(zhǔn)色度例外,其余與鉑鈷比色法相同。稀釋倍數(shù)法原理物質(zhì)的顏色與其濃度成正比。對水樣進(jìn)行稀釋,將稀釋至剛好不能察覺出顏色時的稀釋倍數(shù),作為水樣的色度。水溫的測定一、水溫(一)概述水的溫度即水溫,多用攝氏度(℃)作為單位影響因素氣溫日光熱污染(冷卻水、工業(yè)廢水)(二)測定意義是水質(zhì)分析中pH、電導(dǎo)率、溶解氧等的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)水溫變化可提示水源被污染對水質(zhì)混凝沉淀、氯化消毒處理的效果有直接影響影響水中微生物的繁殖和水的自凈影響水生動、植物的生長延時符(三)水溫的測定方法物理檢查法棒狀水銀溫度計酒精溫度計或顛倒溫度計數(shù)顯式熱敏電阻溫度計語音式熱敏電阻溫度計衛(wèi)星遙感檢測法等水溫的測定應(yīng)在采樣現(xiàn)場進(jìn)行,同時測定氣溫淺層水:普通水銀溫度計深層水:深水溫度計:將普通水銀溫度計插在采水器上連續(xù)測定:熱敏溫度計一、水溫的測定2、測定操作水溫應(yīng)在采樣現(xiàn)場進(jìn)行測定,同時測定氣溫。(1)測定表層水溫,一般使用經(jīng)過校正的棒狀水銀溫度計(分度0.1~0.2℃)測量。將溫度計投入待測水體(或用水桶取水觀察,水樣體積不得少于1L),感溫5min后迅速上提并立即讀數(shù)。從水溫計離開水面至讀數(shù)完畢時間應(yīng)不超過20s,讀數(shù)完畢后將桶內(nèi)水倒掉。以溫度計法測定生活飲用水及水源水的溫度為例(GB/T13195-1991)一、水溫的測定2、測定操作水溫應(yīng)在采樣現(xiàn)場進(jìn)行測定,同時測定氣溫。(2)測定深層水溫,一般使用深水溫度計、熱敏電阻測溫計、顛倒溫度計。使用熱敏溫度計時,將其探頭沉入水中至預(yù)定的深度,5min讀數(shù)。流動水lmin后讀數(shù),若水靜止不動,可感溫3min后,迅速提出水面,立即讀數(shù)。以溫度計法測定生活飲用水及水源水的溫度為例(GB/T13195-1991)一、水溫的測定3、注意事項溫度應(yīng)定期校正,且測水溫的同時一定要測氣溫。避免陽光直射,熱源、日光對水樣產(chǎn)生影響。測定結(jié)果視測定要求而定,一般讀至0.5℃;計算溶解氧飽和度等項目,應(yīng)準(zhǔn)確讀至0.1℃。如果一定要取出水樣才能進(jìn)行測定時,注意體積不得小于1L。要用水樣沖洗采樣器,使采樣容器與水樣溫度平衡。以溫度計法測定生活飲用水及水源水的溫度為例(GB/T13195-1991)一、水溫的測定陰離子合成洗滌劑的測定延時符合成洗滌劑=表面活性劑,是一類石油化工產(chǎn)品。分類:陰離子型、(應(yīng)用最廣)陽離子型、非離子型、兩性離子型。烷基苯磺酸鈉的分子結(jié)構(gòu)式如下:
疏水端親水端危害在水中發(fā)泡,影響感官性狀;使水體缺氧,造成水質(zhì)惡化;使水體富營養(yǎng)化;影響人體健康。飲用水規(guī)范:飲用水中陰離子合成洗滌劑含量≤0.3mg/L。二氮雜菲分光光度法原理:水中陰離子合成洗滌劑與Ferroin(與二氮雜菲形成的配合物)形成離子締合物,可被三氯甲烷萃取,于510m波長下測定吸光度。從繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品中陰離子合成洗滌劑的質(zhì)量,再計算其濃度。二氮雜菲分光光度法方法說明:生活飲用水及其水源水中常見的共存物質(zhì)(mg/L)對本標(biāo)準(zhǔn)無干擾。陽離子表面活性劑的質(zhì)量濃度為0.1mg/L時,會產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。陽離子表面活性劑與陰離子表面活性劑作用生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,會產(chǎn)生嚴(yán)重負(fù)干擾。總硬度的測定一、概述總硬度:是溶于水中的鈣鹽、鎂鹽類的含量。水的硬度以ρ(CaCO3)表示,單位為mg/L。延時符分類暫時硬度:水中碳酸氫鹽,在煮沸時,可以分解生成碳酸鹽而沉淀。永久硬度:煮沸后不能出去的硬度,如硫酸鹽和氯化物等。總硬度延時符危害人:引起胃腸道功能失調(diào)工業(yè):水垢引起管道堵塞,造成事故??傆捕任覈铒嬘盟?guī)定,總硬度不得超過450mgL-1。衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)延時符【原理】在pH=10的條件下,水中鈣鎂離子可與鉻黑T指示劑反應(yīng)生成紫紅色的配合物,當(dāng)用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定是時,鈣、鎂離子與乙二胺四乙酸二鈉生成更穩(wěn)定的配合物,快達(dá)到計量點時,鉻黑T指示劑郵寄出來,溶液呈藍(lán)色,只是終點。根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,計算水樣的硬度。Na2-EDTA法測總硬度藍(lán)色紫紅色藍(lán)色鉻黑T(BT或EBT):用NaH2In表示,水溶液中Na+全部電離,H2In-存在著電離平衡:pKa1=6.
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