藥物分析實(shí)驗(yàn)-葡萄糖雜質(zhì)檢查

10-3月-231葡萄糖雜質(zhì)檢查

1）通過葡萄糖雜質(zhì)檢查,了解一般雜質(zhì)檢查的項(xiàng)目、方法和意義2）掌握葡萄糖中氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬及砷鹽限度檢查的原理和方法

目的：

10-3月-232雜質(zhì)按來源分按性質(zhì)分一般雜質(zhì)特殊雜質(zhì)信號(hào)雜質(zhì)有害雜質(zhì)雜質(zhì)限量生產(chǎn)過程貯藏過程最大允許量未反應(yīng)的原料、中間體、副產(chǎn)物雜質(zhì)和純度*來源按結(jié)構(gòu)分有機(jī)雜質(zhì)無機(jī)雜質(zhì)分類10-3月-233

雜質(zhì):藥物中存在的無治療作用，或影響藥物的療效和穩(wěn)定性，甚至對(duì)人體健康有害的物質(zhì)。藥物雜質(zhì)的概念、來源和控制

雜質(zhì)的主要來源：生產(chǎn)過程和貯藏過程中引入雜質(zhì)限量：在不影響藥物療效和不發(fā)生毒性的前提下，藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾（％）或百萬分之幾（ppm）來表示。10-3月-234一般雜質(zhì)檢查原理1．氯化物(Chlorides)

氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液相同條件下生成的氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中的氯化物是否符合限量規(guī)定10-3月-2352.硫酸鹽(Sulfates)硫酸鹽在鹽酸酸性溶液中與氯化鋇試液作用，生產(chǎn)硫酸鋇白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液相同條件下生成的渾濁比較，判斷供試品中的硫酸鹽是否符合限量規(guī)定。10-3月-2374.重金屬(Heavymetals)：硫代乙酰胺法

10-3月-2385.砷鹽(Arsenic)

:古蔡氏法(Gutzeit)操作步驟

？？觀察方法對(duì)照管供試品管置50mL納氏比色管中

本品0.60g

10μgCl-/mL標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液6.0mL

加水約25mL溶解

①+稀硝酸10mL？②+水使成約40mL③+硝酸銀試液1.0mL

用水稀釋至50mL，搖勻

在暗處？放置5min

同置黑色背景上比較對(duì)照管供試品管置50mL納氏比色管中

本品2.0g

100μgSO42-/mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0mL

①+稀鹽酸2mL？②+25%氯化鋇5.0mL

③+水至50mL

搖勻

放置10min

同置黑色背景上比較加水約40mL

氯化物硫酸鹽11對(duì)照管供試品管置50mL納氏比色管中

本品2.0g

10μgFe3+/mL標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0mL

+水20mL+硝酸3滴①+水使成約45mL②+硫氰酸銨溶液（30→100）3.0mL加水至50mL，搖勻

同置白色背景上比較鐵鹽緩慢煮沸5min

放冷12對(duì)照管供試品管本品4.0g

10μgPb2+/mL標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0mL

加水適量溶解硫代乙酰胺試液*2mL

搖勻

放置2min

同置白色背景上比較pH3.5醋酸鹽緩沖液2mL

重金屬加水至25mL

*硫代乙酰胺試液制備：混合液（1molNaOH15mL+水5.0mL+甘油20mL）5.0mL

+硫代乙酰胺溶液（4%）1.0mL→水浴加熱20秒，冷卻，立即使用。供試品管+對(duì)照管本品4.0g

加水適量溶解10μgPb2+/mL標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0mL

對(duì)照試砷瓶供試品試砷瓶加鹽酸5mL與水適量使成約28mL

本品2.0g，加水5mL溶解1μgAs/mL標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2.0mL

水浴加熱約20min①+碘化鉀試液5mL？

②+酸性氯化亞錫