分析檢驗(yàn)技術(shù)

分析檢驗(yàn)技術(shù)第一頁，共十四頁，2022年，8月28日分離的意義

在定量分析中，常遇到比較復(fù)雜的試樣，在測(cè)定其中某一組分時(shí)，共存的組分便會(huì)產(chǎn)生干擾，可通過控制分析條件或采用掩蔽法來消除干擾。若仍無法解決問題，就需要將待測(cè)定組分與干擾組分分離。在有些試樣中，待測(cè)組分的含量較低，而現(xiàn)有測(cè)定方法的靈敏度又不夠高，這時(shí)必須先對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行富集，然后進(jìn)行測(cè)定。富集過程也就是分離過程。第二頁，共十四頁，2022年，8月28日分離的要求分離得完全干擾組分應(yīng)減小至不再干擾被測(cè)組分的測(cè)定被測(cè)組分在分離過程中的損失要小到可以不計(jì)第三頁，共十四頁，2022年，8月28日在分離過程中最重要的是什么？被測(cè)組分是否有損失回收率主要組分RA>99.9%0.01－1%RA>99%痕量組分RA>95%或更低第四頁，共十四頁，2022年，8月28日固液分離*沉淀分離*離子交換分離氫氧化物：NaOH、NH3硫化物：H2S有機(jī)沉淀劑：H2C2O4，丁二酮肟氣液分離：揮發(fā)和蒸餾克氏定氮法，Cl2預(yù)氧化I-法液液分離螯合物萃取離子締合物萃取三元絡(luò)合物萃取支撐型液膜乳狀液型液膜生物膜*萃取分離液膜分離其他分離方法：萃淋樹脂、螯合樹脂、浮選、*色譜分離法分離分析法：氣相色譜法，液相色譜法、電泳分析法分離方法陽離子交換樹脂陰離子交換樹脂螯合樹脂第五頁，共十四頁，2022年，8月28日沉淀分離法無機(jī)沉淀劑分離法氫氧化物沉淀硫化物沉淀其它沉淀劑有機(jī)沉淀劑分離法螯合物沉淀締合物沉淀三元配合物沉淀容易共沉淀，選擇性不高應(yīng)首先沉淀微量組分種類多，選擇性好晶型好，可灼燒除去第六頁，共十四頁，2022年，8月28日離子交換分離法離子交換樹脂類型陽離子交換樹脂—含酸性活性基團(tuán)的樹脂陰離子交換樹脂—含堿性活性基團(tuán)的樹脂螯合樹脂—含有特殊的螯合活性基團(tuán)第七頁，共十四頁，2022年，8月28日++++++++++

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+O+O+O+O+OOOOO+OOOOOOOOOO++++++++++++++++++++++O+O+OO+OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO+O+O+OO+++O+++++++++K+H+淋洗交換上柱離子交換分離法：溶液中的離子與離子交換樹脂發(fā)生離子交換而分離。第八頁，共十四頁，2022年，8月28日A+BABAB柱層析離子交換層析法：將交換上去的離子，用適當(dāng)?shù)南疵搫┮来蜗疵摱蛛x。第九頁，共十四頁，2022年，8月28日柱層析分離法將固體吸附劑如Al2O3、硅酸、硅藻土等裝在一根柱子里，將需分離的溶液樣品由柱頂加入，溶液中的各組分將會(huì)被吸附在柱上端的固定相上。然后將流動(dòng)相又稱洗脫劑或展開劑從柱頂端加入、洗脫。隨著展開劑由上而下的流動(dòng)，被分離的組分將會(huì)在吸附劑表面不斷產(chǎn)生吸附—解吸，再吸附—解吸或溶解于固定液—溶解于流動(dòng)相，再溶解于固定相—溶解于流動(dòng)相，再溶解于固定液—再溶于流動(dòng)相的過程。由于兩個(gè)組分溶解，吸附的性質(zhì)的差異，因此，兩組分在柱中的距離越來越大，而達(dá)分離的目的。在固體相中溶解度小的，被固定相吸附小的組分將先流出層析柱。第十頁，共十四頁，2022年，8月28日薄層層析分離法1．方法原理薄層層析分離法是將固定相吸附劑(例如硅膠、活性氧化鋁、纖維素等)均勻地涂在玻璃板上制成薄層板，把試液點(diǎn)在薄層板的一端距邊緣一定距離處，然后將薄層板放入盛有展開劑的容器中．使點(diǎn)有試樣的一端浸入展開劑，由于薄層的毛細(xì)管作用，展開劑沿著吸附劑薄層上升，遇到試樣時(shí)，試樣就溶解在展開劑中并隨展開劑上升。第十一頁，共十四頁，2022年，8月28日紙層析1．方法原理紙層析法是根據(jù)不同物質(zhì)在兩相間的分配比不同而進(jìn)行分離的。紙層析法用濾紙作載體，將待分離的試液用毛細(xì)管滴在濾紙的原點(diǎn)位置上，利用紙上吸著的水分作固定相，另取一有機(jī)溶劑作流動(dòng)相(展開劑)。由于毛細(xì)管作用，流動(dòng)相自下而上地不斷上升。流動(dòng)相上升時(shí)，與濾紙上的固定相相遇，這時(shí)被分離組分就在兩相間一次又一次地分配(相當(dāng)于一次又一次的萃取)。分配比大的組分上升很快．分配比小的組分上升得慢，從而將它們逐個(gè)