比表面積檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書水泥集團(tuán)公司

比表面積檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1目的：為保證水泥（熟料）的比表面積檢測(cè)規(guī)范，檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2規(guī)范：用于水泥、熟料的檢驗(yàn)。3職責(zé)：化驗(yàn)室物檢組負(fù)責(zé)水泥（熟料）的比表面積的檢驗(yàn)。4程序4.1實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備4.1.1儀器準(zhǔn)備：Blaine透氣儀：透氣圓筒、壓力計(jì)、抽氣裝置等組成。透氣圓筒：內(nèi)徑為12.70+0.05mm，由不銹鋼制成?？状┌澹河刹讳P鋼或其它不受腐蝕的金屬制成，厚度為1-0.1mm，在其表面上，等距離地打有35個(gè)直徑1mm的小孔，穿孔板應(yīng)與內(nèi)壁密合。穿孔板二平面應(yīng)平行。搗器：用不銹鋼制成，插入圓筒時(shí)其間隙不大于0.1mm，搗器的底面應(yīng)與主軸垂直，側(cè)面有一個(gè)扁平槽，寬度3.0±0.3mm，搗器的頂部有一個(gè)支持環(huán)，當(dāng)搗器放入圓筒時(shí)，支持環(huán)與圓筒上口邊接觸，這時(shí)搗器底面與穿孔圓板之間的距離為15.0±0.5mm。壓力計(jì)：U形壓力計(jì)由外徑為9mm的具有標(biāo)準(zhǔn)刻度的玻璃管制成。壓力機(jī)一個(gè)臂的頂端有一錐形口與透氣圓筒緊密連接，在連接透氣筒的壓力機(jī)壁上刻有環(huán)形線。從壓力計(jì)底部往上208-300mm處有一個(gè)出口管，管上裝有一個(gè)閥門，連接抽氣裝置。抽氣裝置：用小型電磁泵，也可用抽氣球。濾紙：采用符合國(guó)標(biāo)中的中速定量濾紙。分析天平：分度值為1mg計(jì)時(shí)秒表：精確到0.5s烘干箱壓力計(jì)液體采用顏色的蒸餾水?；鶞?zhǔn)材料采用中國(guó)建材科學(xué)研究院制備標(biāo)準(zhǔn)試樣4.1.2儀器校準(zhǔn)4.1.2.1漏氣檢查將透氣圓筒上口用橡膠塞塞緊，接到壓力計(jì)上，用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣，如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。4.1.2.2試樣層體積的測(cè)定：用水銀排代法，將二片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒內(nèi)，用一直徑比透氣筒略小的細(xì)長(zhǎng)棒往下按，直到濾紙平整放在金屬的穿孔板上，然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板輕輕壓在水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在，從圓筒中倒出水銀，稱量，精確到0.05克，重復(fù)幾次測(cè)定的數(shù)值基本不變?yōu)橹?，然后從圓筒中取出一片濾紙，試用約3.3克的水泥，按照5.2.3條要求壓實(shí)水泥層，再在圓筒上部空間注入水銀，同上述方法除去氣泡壓平，倒出水銀稱量，重復(fù)幾次，直到水銀稱量值相差小于50毫克為止。注：應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的水泥層，如太松或水泥不能壓到要求體積時(shí)調(diào)整水泥試用量4.3.2.1圓筒內(nèi)試樣層體積V按下式計(jì)算，精確到0.0.05立方厘米。V=（ρ1-ρ2）/ρ水銀（1）式中：V：試料層體積，cm3；ρ1：未裝水泥時(shí)充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g；ρ2：裝水泥后充滿圓筒的水銀質(zhì)量,g；ρ水銀：試驗(yàn)溫度下水銀的密度，g/cm3。4.1.2.3試料層體積的測(cè)定，至少應(yīng)進(jìn)行二次，每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí)，取二次數(shù)值相差不超過0.005立方厘米的平均值，并記錄測(cè)定過程中圓筒附近的溫度，每隔一季度至半年應(yīng)重新校正試料層體積。以免由于圓筒磨損造成試驗(yàn)誤差。4.2實(shí)驗(yàn)步驟4.2.1試樣準(zhǔn)備4.2.1.1將110±5℃4.4.1.2水泥試樣應(yīng)先通過0.9mm方孔篩，再在110±5℃4.2.2確定試樣量校正試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測(cè)定水泥質(zhì)量，應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中空隙率為0.530±0.005。計(jì)算式為：W=ρv（1-ε）式中：W：需要的試樣量，g；ρ：試樣密度，g/cm3；v：按4.3.2測(cè)定的試料層體積,cm3；ε：試料層空隙率。注：空隙率是指試料層中空隙的容積與試樣層總?cè)莘e之比，一般采用0.500±0.005，如有些粉料按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下或經(jīng)搗實(shí)后未能充滿圓筒的有效體積，允許適當(dāng)?shù)母淖兛障堵省?.2.3試料層制備將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊，稱取4.4.2確定的水泥樣，精確到目前為止0.001克，倒入圓筒，輕敲圓筒的邊緣，使水泥層表面平坦，放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊接觸圓筒頂邊旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。注：穿孔板上的濾紙，應(yīng)與圓筒內(nèi)徑相同，邊緣光滑的原片，穿孔板上的濾紙如此圓筒內(nèi)徑小時(shí)，會(huì)有部分試樣粘于圓筒內(nèi)壁高出原板上部，當(dāng)濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時(shí)會(huì)引起濾紙片皺起使結(jié)果不準(zhǔn)，每次測(cè)定需用新的濾紙片。4.2.4透氣實(shí)驗(yàn)4.2.4.1把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上，要保證緊密連接不致漏氣，并不震動(dòng)所制備試料層。注：為避免漏氣，可先在圓筒下錐面涂一層活塞油脂，然后把它插入壓力計(jì)頂端的錐型磨口處旋轉(zhuǎn)兩周。4.2.4.2打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽取空氣，直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門，當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第二條刻度線的時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時(shí)間，以秒記錄，并記下試驗(yàn)時(shí)的溫度（℃）。4.3數(shù)據(jù)處理與記錄4.3.1當(dāng)被測(cè)物料的密度，試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同，試驗(yàn)時(shí)溫差≤±3℃SsS=————————如試驗(yàn)時(shí)溫度差大于±3℃SsS=——————————式中：S：被測(cè)試樣比表面積，cm2/g；Ss：一標(biāo)準(zhǔn)試樣比表面積，cm2/g；T：被測(cè)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間，s;Ts：以標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間，s；η：被測(cè)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度，pa.S；ηs：一標(biāo)準(zhǔn)試樣溫度下的空氣粘度，pa.S。4.3.2當(dāng)被測(cè)試樣的試料層中空隙與標(biāo)準(zhǔn)試樣層中空隙率不同，試驗(yàn)時(shí)溫度差≤±3℃Ss（1-εs）S=——————————————（1-ε）如試驗(yàn)時(shí)溫差大于±3℃Ss（1-εs）S=————————————————（1-ε）式中：ε：一被測(cè)試樣試料層中的空隙率；εs：一標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率。4.3.3當(dāng)被測(cè)試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同，試驗(yàn)時(shí)溫差≤±3℃Ss（1-εs）ρsS=———————————————（1-ε）ρρs：一標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度g/cm2如果試驗(yàn)溫差大于±3℃Ss（1-εs）ρsS=———————————