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文檔簡介
#檳榔多糖多酚BinglangDuotangduofenArecapolysaccharide&polyphenol本品為棕櫚科檳榔屬植物檳榔ArecacatechuL.的成熟果實經提取和精制而成的提取物。【性狀】本品為淺黃色至棕褐色的粉末;具有本品特殊氣味,味微澀。本品略溶于水和乙醇中,易溶于50%乙醇?!捐b別】TLC鑒別照薄層色譜法(通則Y03)測定對照藥材溶液取檳榔對照藥材l.Og,加乙醚50mL,再加入碳酸鹽緩沖溶液(取碳酸鈉1.91g和碳酸氫鈉0.56g,加水使溶解成100mL,即得)5mL,放置30分鐘,時時振搖,加熱回流30分鐘,分取乙醚液,揮干,殘渣加甲醇1mL溶解,置具塞離心管中,靜置1小時,離心,取上清液作為對照藥材溶液。供試品溶液取本品粉末2.5g,置50mL容量瓶中,加適量甲醇,超聲(150W,20分鐘)處理后,用甲醇定容,過濾。色譜系統(tǒng)薄層板硅膠G薄層板。展開劑環(huán)己烷-乙酸乙酯-濃氨試液(7.5:7.5:0.2,v/v/v)。顯色劑碘蒸汽。色譜操作分別吸取對照藥材溶液、供試品溶液各5pL,點于硅膠G板上,展開約8cm,取出晾干,置碘蒸氣中熏至斑點清晰。置可見光下檢視,并計算主要特征成分Rf值。測定供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上顯示相同的褐色斑點?!竞繖z測】多酚含量測定對照品溶液取沒食子酸對照品,加水制成1mL含0.2mg的沒食子酸儲備溶液。臨用前稀釋成含沒食子酸為20、40、60、80和100mg/L系列的對照品溶液。
供試品溶液取本品粉末,加水制成每ImL含0.25mg的溶液。光譜系統(tǒng)用分光光度計在765nm波長條件下測定吸光度。光譜操作標準曲線分別精密移取沒食子酸對照品溶液和水(空白溶液)各1.0mL分置不同刻度試管內,在每個試管內分別加入5.0mL福林酚試劑,搖勻,反應3?8min,再加入4.0mL7.5%Na2CO3溶液,搖勻,室溫下放置60min。以空白溶液調零,用分光光度計在765nm波長條件下測定吸光度。以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制回歸曲線,計算線性回歸方程。測定精密量取供試品溶液和水(空白溶液)各l.OmL于刻度試管內,照標準曲線項下方法進行操作。以空白溶液調零,用分光光度計在765nm波長條件下測定吸光度。根據沒食子酸的線性回歸方程,計算出被測定供試品溶液中的多酚濃度C。1檳榔多糖多酚中多酚以質量分數(shù)w計,數(shù)值以%表示,按如下E.1計算。1xlOO%(E.l)式中:w1——供試品中多酚組分的質量分數(shù)(%);C供試品溶液中多酚組分濃度(mg/mL);V1——供試品溶液的稀釋體積(mL);m1m1供試品的稱樣量(mg);D——稀釋倍數(shù)。按干燥品計算,本品含總多酚的含量不少于10.0%。總糖含量測定對照品溶液取葡萄糖對照品,加水制成l.OmL含l.Omg的葡萄糖儲備溶液。臨用前稀釋成含葡萄糖為10、20、40、60和80mg/L系列的對照品溶液。供試品溶液取本品粉末,加水制成每1.0mL含0.1mg的溶液。光譜系統(tǒng)用分光光度計在490nm波長條件下測定吸光度。
光譜操作標準曲線分別精密移取葡萄糖對照品溶液和水(空白溶液)各2.0mL分置不同25mL納氏比色管中,準確加入5%苯酚液l.OmL,濃硫酸5.0mL,搖勻,于8O°C水浴中加熱20min,迅速冷卻至室溫。以空白溶液調零,用分光光度計在490nm波長條件下測定吸光度。以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制回歸曲線,計算線性回歸方程。測定精密量取供試品溶液和水(空白溶液)各2.0mL置于25mL納氏比色管中,照標準曲線項下方法進行操作。以空白溶液調零,于490nm處測定吸光度。根據葡萄糖的線性回歸方程,計算出被測定供試品溶液中的總糖濃度。檳榔多糖多酚中總糖以質量分數(shù)W2計,數(shù)值以%表示,按如下E.2計算。xlQTO(E.2)式中:w2供試品中總糖組分的質量分數(shù)(%);C2供試品溶液中總糖組分濃度(mg/mL);V2——供試品溶液的稀釋體積(mL);m2m2供試品的稱樣量(mg);D——稀釋倍數(shù)。按干燥品計算,本品含總總糖的含量不少于45.0%。【檢查】生物堿限量檢測對照品溶液取氫溴酸檳榔堿對照品,用pH5.0醋酸-醋酸鈉緩沖液制成1mL含0.05mg的氫溴酸檳榔堿對照品溶液。供試品溶液取本品粉末,加pH5.0醋酸-醋酸鈉緩沖液制成每l.OmL含2.5mg的溶液。光譜系統(tǒng)用分光光度計在414nm波長條件下測定吸光度。光譜操作標準曲線準確量取氫溴酸檳榔堿標準溶液0.5、1.0、2.0、3.0和4.0mL分別置不同分液漏斗中。加入pH5.0醋酸-醋酸鈉緩沖液至5mL和溴甲酚綠溶液4mL,輕輕搖勻。分別加入氯仿10.0、5.0、5.0mL萃取3次。每次振搖2min,靜置30min。分取氯仿層,置于放有無水硫酸鈉0.2g的干燥具塞試管中,振搖后靜置??瞻兹芤号渲疲簻蚀_量取pH5.0醋酸-醋酸鈉緩沖液5mL,加入溴甲酚綠溶液4mL搖勻,照上述方法制備空白溶液。以空白溶液調零,于414nm處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制回歸曲線,計算線性回歸方程。測定精密量取供試品溶液1.0mL置分液漏斗中,照標準曲線測定項下方法制備供試品和空白溶液,以空白溶液調零,于414nm處測定吸光度。根據生物堿的線性回歸方程,計算出被測定供試品溶液中的生物堿濃度C2。檳榔提取物中生物堿以質量分數(shù)W2計,數(shù)值以%表示,按如下E.3計算:w5=C--X100%(E.3)式中:w3供試品中生物堿組分的質量分數(shù)(%);C3供試品溶液中生物堿組分濃度(mg/mL);V3——供試品溶液的稀釋體積(mL);m3供試品的稱樣量(mg);D——稀釋倍數(shù)。按干燥品計算,本品含總生物堿的含量不得高于4.0%。水分按通則G01中的第一法進行測定,不得過7.0%?;曳职赐▌tG02中的第一法進行測定,不得過10.0%。重金屬(以Pb計)及有害元素按通則G03中的方法進行測定,重金屬不得過10mg/kg;按通則G06中的第一法進行測定,砷不得過1.0mg/kg;按通則G04中的第一法進行測定,鉛不得過3.0mg/kg;按通則G05中的方法進行測定,鎘不得過1.0mg/kg;按通則G07中的第二法進行測定,汞不得過0.1mg/kg。微生物按通則G09中規(guī)定的方法進行檢驗,細菌總數(shù)不得過1000cfu/g;按通則G14中規(guī)定的方法進行檢驗,霉菌及酵母菌數(shù)不得過100cfu/g;按通則G11中規(guī)定的第一法MPN計數(shù)法進行檢驗,大腸菌群不得過3.0MPN/g;按通則G10中規(guī)定的方法進行檢驗,大腸埃希氏菌不得檢出;按通則G12中規(guī)定的方法進行檢驗,沙門氏菌不得檢出;按通則G13中規(guī)定的方法進行檢驗,金黃色葡萄球菌不得檢出?!景b】包裝材料應符合GB9685食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準的要求?!举A存】產品應貯存于陰涼、干燥的倉庫中。堆碼距墻壁和地面20cm以上,并有墊隔物。避免與有毒、有害、易腐、易
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