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文檔簡介
關于實驗室器皿清洗貯存程序第一頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一主要內容1實驗室常用玻璃儀器介紹3玻璃器皿清洗方法4容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則5
常用玻璃儀器的容量校正6化學試劑及試液7實驗室安全第二頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一第一部分實驗室常用玻璃儀器介紹
名稱主要用途使用注意事項燒杯
配制溶液、溶解樣品等
加熱時應置于石棉網上,使其受熱均勻,一般不可燒干錐形瓶
加熱處理試樣和容量分析滴定
除有與上相同的要求外,磨口錐形瓶加熱時要打開塞,非標準磨口要保持原配塞碘瓶
碘量法或其它生成揮發(fā)性物質的定量分析
同上圓(平)底燒瓶
加熱及蒸餾液體
一般避免直火加熱,隔石棉網或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶
蒸餾;也可作少量氣體發(fā)生反應器
同上凱氏燒瓶
消解有機物質
置石棉網上加熱,瓶口方向勿對向自己及他人第三頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一
燒杯錐形瓶碘量瓶圓(平)底燒瓶
圓底蒸餾燒瓶凱氏燒瓶第四頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一洗瓶
裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯
粗略地量取一定體積的液體用
不能加熱,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作時要沿壁加入或倒出溶液量瓶
配制準確體積的標準溶液或被測溶液
非標準的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱內烘烤,不能用直火加熱,可水浴加熱滴定管(2550100ml)
容量分析滴定操作;分酸式、堿式
活塞要原配;漏水的不能使用;不能加熱;不能長期存放堿液;堿式管不能放與橡皮作用的滴定液微量滴定管1234510ml微量或半微量分析滴定操作
只有活塞式;其余注意事項同上第一部分實驗室常用玻璃儀器介紹第五頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一
洗瓶量筒、量杯容量瓶
酸式滴定管堿式滴定管微量滴定管第六頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一自動滴定管
自動滴定;可用于滴定液需隔絕空氣的操作
除有與一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打氣用雙連球移液管
準確地移取一定量的液體
不能加熱;上端和尖端不可磕破刻度吸管
準確地移取各種不同量的液體
同上稱量瓶
矮形用作測定干燥失重或在烘箱中烘干基準物;高形用于稱量基準物、樣品
不可蓋緊磨口塞烘烤,磨口塞要原配
試劑瓶:細口瓶、廣口瓶、下口瓶
細口瓶用于存放液體試劑;廣口瓶用于裝固體試劑;棕色瓶用于存放見光易分解的試劑
不能加熱;不能在瓶內配制在操作過程放出大量熱量的溶液;磨口塞要保持原配;放堿液的瓶子應使用橡皮塞,以免日久打不開第一部分實驗室常用玻璃儀器介紹第七頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一
自動滴定管移液管
活塞式移液管抽吸移液管電動移液管器第八頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一
手動移液管器移液管的使用第九頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一
稱量瓶細口瓶廣口瓶
廣口瓶下口瓶第十頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一滴瓶
裝需滴加的試劑
不能加熱;不能在瓶內配制在操作過程放出大量熱量的溶液;磨口塞要保持原配;放堿液的瓶子應使用橡皮塞,以免日久打不開漏斗
長頸漏斗用于定量分析,過濾沉淀;短頸漏斗用作一般過濾
滴液/分液漏斗:球形梨形筒形
分開兩種互不相溶的液體;用于萃取分離和富集(多用梨形);制備反應中加液體(多用球形及滴液漏斗)
磨口旋塞必須原配,漏水的漏斗不能使用。
試管:普通試管、離心試管
定性分析檢驗離子;離心試管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉淀
硬質玻璃制的試管可直接在火焰上加熱,但不能聚冷;離心管只能水浴加熱第一部分實驗室常用玻璃儀器介紹第十一頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一
滴瓶
玻璃漏斗布什漏斗第十二頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一
梨形分液漏斗筒形分液漏斗球型分液漏斗卷口試管
普通試管具支試管平底試管離心試管第十三頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一
(納氏)比色管
比色、比濁分析
不可直火加熱;非標準磨口塞必須原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗
冷凝管:直形球形蛇形空氣冷凝管
用于冷卻蒸餾出的液體,蛇形管適用于冷凝低沸點液體蒸汽,空氣冷凝管用于冷凝沸點150℃以上的液體蒸汽
不可聚冷聚熱;注意從下口進冷卻水,上口出水抽濾瓶
抽濾時接受濾液
屬于厚壁容器,能耐負壓;不可加熱表面皿
蓋燒杯及漏斗等
不可直火加熱,直徑要略大于所蓋容器研缽
研磨固體試劑及試樣等用;不能研磨與玻璃作用的物質
不能撞擊;不能烘烤第一部分實驗室常用玻璃儀器介紹第十四頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一
比色管蛇形冷凝管直型球型空氣冷凝管
抽濾瓶表面皿第十五頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一
玻璃研缽剛玉研缽
磁研缽第十六頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一干燥器
保持烘干或灼燒過的物質的干燥;也可干燥少量制備的產品
底部放變色硅膠或其它干燥劑,蓋磨口處涂適量凡士林;不可將紅熱的物體放入,放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子
垂熔玻璃漏斗
過濾
必須抽濾;不能聚冷聚熱;不能過濾氫氟酸、堿等;用畢立即洗凈
垂熔玻璃坩堝
重量分析中烘干需稱量的沉淀
同上
標準磨口組合儀器
有機化學及有機半微量分析中制備及分離
磨口處勿需涂潤滑劑;安裝時不可受歪斜壓力;要按所需裝置配齊購置第一部分實驗室常用玻璃儀器介紹第十七頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一
普通干燥器真空干燥器
垂熔玻璃漏斗垂熔玻璃坩堝第十八頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一第二部分實驗室器皿清洗
實驗室器皿的清洗和存儲規(guī)范:《實驗室皿清洗儲存操作程序》(ZDSZJ0869-2013)第十九頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一總則必須確保實驗室所用器皿的潔凈,規(guī)范實驗器皿的清洗及儲存,保障實驗的順利開展及實驗結果的準確性。潔凈的實驗器皿應根據具體用途分類儲存,防塵防化學污染等。第二部分實驗室器皿清洗第二十頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一人員要求實驗人員及洗滌員均應了解常用實驗器皿的用途及洗滌要求。對清洗有特殊要求的器皿,實驗人員必須詳細告知清洗人員,必要時可由實驗人員自行清洗。洗滌員必須熟識實驗器皿的清洗要求、清洗流程及儲存要求。洗滌員必須注意洗滌安全。第二部分實驗室器皿清洗第二十一頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一實驗器皿清洗流程實驗器皿根據用途和清洗要求可分為通用實驗器皿、成套實驗器皿、痕量分析用器皿及其它器皿。第二部分實驗室器皿清洗第二十二頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一3.1通用實驗器皿通用實驗器皿指物理、化學、生物實驗室內經常使用、大量使用的簡單器皿,例如:錐形瓶、碘量瓶、燒瓶等。浸泡刷洗超聲清洗刷洗淋洗干燥第二部分實驗室器皿清洗第二十三頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一通用實驗器皿的清洗及儲存1、浸泡2、刷洗3、超聲清洗4、刷洗5、淋洗6、干燥注4錐形瓶、碘量瓶、燒瓶、燒杯、容量瓶、試劑瓶、漏斗、蒸發(fā)皿、比色管、吸量管、表面皿等先用自來水沖洗,然后用自來水、稀鹽酸或硝酸(5%)浸泡過夜。若器皿附著較多油脂物質,可用60~80℃熱水浸泡。選用合適的軟毛刷沾洗潔精和去污粉的混合液刷洗器皿。注1將刷洗后的器皿簡單沖洗后放入超聲清洗儀用60~80℃熱水超聲清洗30min~3h,然后取出冷卻。選用合適的軟毛刷沾洗潔精和去污粉的混合液刷洗器皿。用自來水沖洗,觀察器皿潔凈情況,器皿倒置時,器壁應不掛水珠。注2將刷洗干凈的器皿用蒸餾水淋洗2~3遍。1、晾干不急用的器皿可分類倒置在器皿柜中自然晾干。2、烘干急用的器皿可在干燥箱中105~120℃烘干。3、吹干急需使用但不便烘干的器皿可用電吹風機吹干。可以用少量乙醇、丙酮潤洗器皿,再用電吹風吹干。先用冷風,再用熱風,最后用冷風吹去殘留的溶劑蒸氣。須在通風柜中操作。試管、培養(yǎng)皿注3離心管單標線吸量管量筒、量杯滴定管————冷凝管————鋁盒先用自來水沖洗、浸泡過夜。若器皿附著較多油脂物質,可用60~80℃熱水浸泡。——第二十四頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一注意事項1、刷洗過程應該選用軟毛刷和優(yōu)質的洗滌劑,絕對不能使用含砂質的洗滌劑,洗刷過程注意器皿角落部位。2、刷洗后若發(fā)現(xiàn)還殘留污跡或倒置時水珠掛壁,則應該重新按洗滌流程清洗,或采用合適的化學洗滌液清洗。3、所有含有微生物培養(yǎng)物或轉基因成分的實驗器皿在清洗之前必須由實驗人員進行高壓蒸汽滅菌處理。4、器皿的干燥方法應同時考慮對器皿的影響,如移液管、離心管等器皿不可烘干。第二部分實驗室器皿清洗第二十五頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一3.2
成套實驗器皿成套的實驗器皿可以拆卸成單個器皿后再按照單個器皿的清洗流程清洗。清洗過程中注意勿與其它器皿弄混。清洗干凈后整套裝置應放在同一地方晾干。第二部分實驗室器皿清洗第二十六頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一3.3痕量分析用器皿痕量分析的器皿須專套專用,清洗及儲存應根據實際應用選擇合適的洗滌液并按其使用方法清洗。光譜用痕量分析用器皿清洗及儲存可按照下述程序進行:首先按照通用實驗器皿的洗滌步驟進行清洗(注意:測鐵用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷刷洗),淋洗后將器皿浸泡于(1+1)硝酸溶液中浸泡24h;然后用自來水、純水洗凈(注意:測鋅、鐵用的玻璃儀器酸浸泡后不能再用自來水沖洗,必須直接用純水洗滌)。清洗干凈的器皿應該放置在專用的器皿柜中存放,必須防止物理、化學污染。必要時,部分器皿用20%的硝酸溶液浸泡著備用。色譜的痕量分析用器皿可選用氫氧化鈉-乙醇(或異丙醇)洗液浸泡,然后再按通用實驗器皿的清洗流程清洗。不同項目用器皿的洗滌存放應根據實際情況調整。第二部分實驗室器皿清洗第二十七頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一3.4其它實驗器皿3.4.1瓷坩堝
應先用自來水沖洗,用自來水、稀鹽酸或硝酸(5%)浸泡過夜。再用洗滌劑刷洗,晾干后放入馬弗爐900℃灼燒1小時。冷卻后再刷洗,最后用蒸餾水淋洗。3.4.2比色皿
可以用冷的或溫熱(40~40℃)的陰離子表面活性劑的碳酸鈉溶液(2%)浸泡,可加熱10min左右。對于有色物質的污染可用鹽酸(3moL/L)—乙醇(1+1)溶液洗滌。然后用自來水、蒸餾水充分清洗后倒置于濾紙上晾干,或用乙醇潤洗后吹干。第二部分實驗室器皿清洗第二十八頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一3.4.3鉑坩堝應先用自來水沖洗,然后單獨用稀鹽酸或稀硝酸煮沸5~10min,再用自來水沖洗,用蒸餾水淋洗(若還有肉眼可見的污跡,重復用稀酸煮沸洗滌)。晾干后,將坩堝放入馬弗爐900℃灼燒1小時。鉑坩堝較軟,清洗過程不能太用力,而且不可驟冷驟熱,也不可以用鹽酸和硝酸的混合液浸泡。3.4.4砂芯漏斗
應選用合適的軟毛刷沾洗潔精和去污粉的混合液刷洗,然后超聲清洗30~60min,取出再刷洗、晾干后,再用鉻酸洗液(附錄B)浸泡24小時以上。然后用大量自來水刷洗。最后依次用自來水和蒸餾水抽濾多次。第二部分實驗室器皿清洗第二十九頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一3.4.5配制標準溶液使用的實驗器皿
在按上述清洗流程清洗后,必須由使用人員自行根據配制溶液的特性進行再清洗,防止污染標準溶液。3.4.6若檢測標準中對實驗器皿的清洗有特殊要求的,相關檢驗人員必須按照標準要求清洗器皿。第二部分實驗室器皿清洗第三十頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一洗滌液及其配方使用方法1鉻酸洗液(盡量不用)研細的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中,緩慢加入360mL濃硫酸。用于去除器壁殘留油污,用少量洗液刷洗或浸泡過夜。洗液可重復使用。洗滌廢液須回收處理。2鹽酸[濃或(1+1)]用于洗去堿性物質及大多數(shù)無機物殘渣。3純酸洗液(1+1)、(1+2)或(1+9)的鹽酸或硝酸。用于去除微量的金屬離子。常法洗滌的器皿浸泡于純酸洗液中24h。4堿洗液10%的氫氧化鈉水溶液。加熱(或煮沸)用于去除油污。浸泡時間太長會腐蝕玻璃器皿。5氫氧化鈉-乙醇(或異丙醇)洗液120g氫氧化鈉溶于150mL水中,用95%乙醇稀釋至1L。用于清洗油污及某些有機物。6堿性高錳酸鉀洗液30g/L的高錳酸鉀溶液和1mol/L的氫氧化鈉的混合液。清洗油污或其它有機物質,洗滌器皿沾污處有褐色二氧化錳析出,再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑清洗。7酸性草酸或酸性羥胺洗液稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺,溶于100mL(1+4)鹽酸溶液中。洗滌氧化性物質,如洗滌高錳酸鉀洗液后產生的二氧化錳,必要時加熱使用。8硝酸—氫氟酸洗液(盡量不用)50mL氫氟酸、100mL硝酸、350mL水混合,儲存于塑料瓶中密封。利用氫氟酸對玻璃的腐蝕作用去除玻璃、石英器皿表面的金屬離子。不可用于洗滌量器、玻璃砂芯漏斗、吸收池等光學玻璃零件。9碘—碘化鉀洗液1g碘和2g碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100mL。洗滌硝酸銀殘留形成的黑褐色污跡。10有機溶劑汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯甲烷等可洗滌油污或有機溶劑。用乙醇配制的指示劑溶液形成的干渣可用鹽酸—乙醇(1+2)洗滌。實驗室常用洗滌液第三十一頁,共三十五頁,編輯于2023年,星期一注意事項1、洗滌液的配制和使用過程必須注意安全,操作人員必須佩戴防護手套和防護面具
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