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11ANKONT 型纖維一、儀器使用操作規(guī)程1.蒸煮①100-CO〔注:此值一般已經(jīng)設(shè)定,無需更改〕②將盛有樣品的濾袋裝在樣品架上,曹入儀器的蒸煮罐中,參加]500 液.使沒過樣品。③按下“AGITATE”鍵〔藍(lán)燈亮〕和“HEAT“鍵〔紅燈亮〕,開頭攪拌和加熱〔確保攪拌良好〕,鎖緊上蓋。④待溫度上升到設(shè)定溫度時(shí),按“口”鍵〔“Ts“兒”鍵〕,用“C“鍵回零,再用“S“鍵分別設(shè)定時(shí)、分和秒。按“START“啟動(dòng)定時(shí)器。⑤帶定時(shí)器報(bào)警后”再次按下“AGITATE”〔藍(lán)燈滅〕和“HEAT”〔紅燈火〕鍵,停頓攪拌和加熱。⑥漸漸翻開排液閥,排出罐內(nèi)液體,然后翻開上蓋。留意:先排液,后開蓋。2洗滌①矢閉排液閥,參加80 沒過樣品,攪拌5mimd②換水洗滌2 3次。3.矢閉電源。二、分析方法〔一〕粗纖維的測(cè)定1試劑硫酸溶液:〔0.1275±O.OO5〕molL*〔lOOmL蒸飾水含硫酸〔HASOj1.25g〕:吸取比重1.846.89mL,800niL水中,lOOOmL?12.5g,lOOmLlOOOmL。a. 丙酮:無色,無揮發(fā)殘?jiān)?。左言配制硫酸溶液時(shí),要將硫酸緩慢參加水中;處理酸堿溶液時(shí)要戴上防護(hù)器具。儀器a. ANKOM22。纖維b?F57專用濾袋22封口機(jī)枯燥器試驗(yàn)室常規(guī)儀器測(cè)定步騾24個(gè)〕①稱取濾袋質(zhì)量〔mJLOg〔±0.05g〕風(fēng)干樣品〔樣品需粉碎通過Imm篩孔〕〔m2〕濾袋質(zhì)量〔CJ0.5cmII5001I1L10次>浸提10nm,〔約5mm〕,然后均勻地鋪展濾袋中的樣品。ANKOM2019002023mL的硫酸溶液,設(shè)定消煮溫度為100°C,按下攪拌和加熱按扭,確保攪拌良好后”鎖緊上蓋,待溫度100?!?45minod黃閉排液閥,翻開上蓋,參加19002023mL熱蒸懈水〔90100。0,鎖好上蓋〔不必太緊〕,35min,2次以上。堿煮參加19002023mL100。〔2胺下攪拌和加熱按扭,10〔TC45min。水洗同步驟d。丙爾洗取出樣品,輕輕擠壓使水流出,置樣品于250inL燒杯中,參加丙酮沒過樣品,浸泡23min取出,輕輕擠壓使丙酮流出,風(fēng)干樣品。烘干稱重將風(fēng)干后的樣品于105°C的烘箱中枯燥24h.取出曹于枯燥器中降至室溫后稱重〔mJ留意:放入烘箱前應(yīng)確保丙酚揮發(fā)干凈。i灰化稱重將枯燥稱重后的樣品置于預(yù)先恒重〔mJ的堆坍中,于55O°C馬福爐中灰化2h.取出于枯燥器中冷卻至室溫稱重〔ms〕結(jié)果計(jì)算測(cè)定步驟測(cè)定步驟裝樣煮后枯燥灰化后樣品編號(hào)nilC]樣重m2—樣點(diǎn)灰份+堆垠ng1IUC41115C3C5CF(風(fēng)干根底)%=[(013-1110-(Ci-Ci)]-[(nis-mj-(C5-C4)]X100/m>〔三〕中性洗滌纖維的測(cè)定試劑18.61g6.81g四硼酸鈉〔NaDQyJOHdO〕lOOOmL4燒杯中,加少量水加熱溶解后,再參加30.0g十二烷基硫酸鈉和10.0niL三甘醇和乙二醇乙醛。4.65g無水磷酸氫二鈉,置于另一燒杯中,加少量水,微微加熱溶解后傾入第個(gè)燒杯中,用蒸懈水桶釋至 lOOOinLo此溶液pH在6.9 7.1〔pH—般不需要調(diào)整?!衬透邷匾坏矸勖福?40.000U-mL〕的活性〔1lmg可溶性淀粉用30niiii水解〕無水亞硫酸鈉丙酮:無色,無揮發(fā)剩余物。儀器〔同粗纖維的測(cè)定〕3測(cè)定步驟g風(fēng)干樣品〔1mm篩孔〕伽〕,裝入濾袋。同時(shí),稱取空白濾袋質(zhì)量〔Cl〕o0.5cm處封口。氐脫脂樣品含有大豆產(chǎn)品或脂肪含量>5%,12ho 消煮參加1900 2023mL中性洗滌液于消煮罐中,假設(shè)一批消煮的樣品數(shù)量少于24個(gè),為保證洗滌液完全浸沒濾袋,至少應(yīng)參加1500mL洗滌液。參加無水亞硫酸鈉〔0.5g/50mLND〕和4.OmLlW高溫a淀粉酶。將樣品架萱入消煮罐中鎖緊上蓋按下攪拌和加熱按扭定時(shí)75min,待溫度升到100C時(shí),啟動(dòng)定時(shí)器,倒計(jì)時(shí)。水洗:同組纖維的測(cè)定。丙酮洗:同粗纖維的測(cè)定。烘干稱重:同粗纖維的測(cè)定。留意:放入烘箱前應(yīng)確保丙爾揮發(fā)干凈.4.結(jié)果計(jì)算測(cè)定步驟測(cè)定步驟裝樣煮后枯燥樣品編號(hào)濾袋質(zhì)量miCi樣品質(zhì)量m袋甘節(jié)質(zhì)量ni?C22NDF%〔原樣根底〕=[〔mz-niiHC-Ci〕]X100/m2〔〕酸性洗滌纖維的測(cè)定1試劑a酸性洗滌劑溶液:稱取 20g十六烷三甲基漠化胺〔CTAE〕,溶于lOOOniL已標(biāo)定過的O^OmolL”硫酸溶液中,加熱攪拌使其溶解.b. 49g〔27mL〕500mLlOOOniL容量瓶中,加水至刻度,標(biāo)定。c. 丙酮:無色,無揮發(fā)剩余物留意事項(xiàng);同組纖維的測(cè)定儀器ANKOM120纖維F57專用濾袋封口機(jī)枯燥器其他試驗(yàn)室常規(guī)分析設(shè)備測(cè)定步驟24個(gè)〕④稱取濾袋質(zhì)量〔mJ〔±0.05g〕風(fēng)干樣品〔Imm篩孔〕〔叫〕,裝入濾袋。同時(shí)稱取空白濾袋質(zhì)量〔CJ距濾袋邊緣0.5cm處封口〔同粗纖維的測(cè)定〕b脫脂:樣品含有大豆產(chǎn)品或脂肪含量>5%,12hoc酸煮〔同粗纖維的測(cè)定〕d水洗〔同組纖維的測(cè)定〕e丙酮洗〔同組纖維的測(cè)定〕f烘干稱重〔同粗纖維的測(cè)定〕留意:放入烘箱前應(yīng)確保丙酮揮發(fā)干凈結(jié)果計(jì)算測(cè)定步驟裝樣煮后枯燥樣品編號(hào)濾袋質(zhì)量nilCi樣品質(zhì)量m袋甘羊質(zhì)量C2測(cè)定步驟裝樣煮后枯燥樣品編號(hào)濾袋質(zhì)量nilCi樣品質(zhì)量m袋甘羊質(zhì)量C2〔四〕酸性洗滌木質(zhì)素〔 ADL〕的測(cè)定試劑72%734.69mL濃硫酸倒入200mLlOOOmLo步驟 酸泡測(cè)定完ADF后接著將干的濾袋放入3000111L的燒杯中加72%硫酸沒過樣〔約250mL〕。留意:濾袋〔樣品〕必需完全枯燥,否則樣品將被炭化,影響測(cè)定結(jié)果。放一個(gè)2023U1L的燒杯于其中上下按動(dòng)攪動(dòng)樣品 30nmio浸泡3h。水洗用90 I00C蒸館水洗至中性。c丙酮洗〔同前〕d. m3105°C4he灰化將樣品宜于 40或5〔〕mL燒杯中>
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