南京大學(xué)近代物理實驗版-高臨界溫度的超導(dǎo)體臨界溫度的電阻測量

mm高界的導(dǎo)界度阻量匡院馬121242028引早在年蘭物理學(xué)家卡麥林·翁納斯）現(xiàn)，將水銀冷卻到稍低于時其電阻急劇地下降到零。他認為，這種電阻突然消失的現(xiàn)象，是于物質(zhì)轉(zhuǎn)變到了一種新的狀態(tài)，并將此以零電阻為特征的金屬態(tài)，命名為超導(dǎo)態(tài)年邁斯納(Meissner)和奧森菲德）發(fā)現(xiàn)超導(dǎo)電性的另一特性：超導(dǎo)態(tài)時磁通密度為零或叫完全抗磁性效阻為零及完全抗磁性超導(dǎo)電性的兩個最基本的特性。超導(dǎo)體從具有一定電阻的正常態(tài)，轉(zhuǎn)變?yōu)殡娮铻榱愕某瑢?dǎo)態(tài)時，所處的溫度叫做臨界溫度，常用Tc示。直至1986年前，人們經(jīng)過多年的努力才獲得了最高臨界溫度為23K超材1986年4月Bednorz和Muller造性地提出了在Ba-La-Cu-O化合物中存在高Tc超的可能性1987年，國科學(xué)院物理研究所趙忠賢等在這類氧化物中發(fā)現(xiàn)了Tc=48K的導(dǎo)電性。同年月，美籍華裔科學(xué)家朱經(jīng)武在Y-Ba-Cu-O系發(fā)現(xiàn)了的超導(dǎo)電性。這些發(fā)現(xiàn)使人們夢寐以求的高溫超導(dǎo)體變成了現(xiàn)實的材料，可以說這是科學(xué)史上又一次重大的突破后在年月日科學(xué)家HirashiMaeda導(dǎo)研制出臨界溫度為Bi-Ba-Ca-Cu-O系型溫超導(dǎo)體。同年月美國阿肯薩斯大學(xué)的Allen和Z.Z.Sheng等現(xiàn)了臨界溫度為的Tl-Ba-Ca-Cu-O超導(dǎo)體月后，IBM的又這種體系超導(dǎo)體的臨界溫度提高到了125K。1989年，中國科技大學(xué)的劉宏寶等通過用PbSb對Bi的部分取代，使系導(dǎo)材料的臨界溫度提高到了130K這是迄今所報導(dǎo)的最高的臨界溫度。實目分別利用動態(tài)法和穩(wěn)態(tài)法測量高臨界溫氧化物超導(dǎo)材料的電阻率隨溫度的變化關(guān)系。通過實掌握利用液氮容器內(nèi)的低溫空間改變氧化物超導(dǎo)材料溫度溫控溫的原理和方法。學(xué)習(xí)利用四端子法測量超導(dǎo)材料電阻和電勢的消除等基本實驗方法以及實驗結(jié)果的分析與處理。實原．界度c的定及規(guī)超導(dǎo)體具有零電阻效應(yīng)，通常把外部條件（磁場、電流、應(yīng)力等）維持在足夠低值時電阻突然變?yōu)榱愕臏囟确Q為超導(dǎo)臨界溫度驗表明超導(dǎo)材料發(fā)生正?！瑢?dǎo)轉(zhuǎn)變時電阻的變化是在一定的溫度間隔中發(fā)生，而不是突然變?yōu)榱愕?，如所。起始溫度Ｔ為曲開偏離線性所對應(yīng)的溫度；中點溫度Ｔ為阻下降至起始溫度電Ｒ的半時的溫度；零電阻溫度Ｔ為電阻降至零時的溫度。而轉(zhuǎn)變寬Ｔ義為Ｒ下降90%及10%對應(yīng)的溫度間隔。1/7

高Ｔ材發(fā)現(xiàn)之前，對于金屬合金及化合物等超導(dǎo)體，長期以來在測試工作中，一般將中點溫度定義為ＴＴＴ于高Ｔ氧化物超導(dǎo)體于轉(zhuǎn)變寬ΔＴ較寬，cm有些新試制的樣ΔＴ達十幾Ｋ再用傳統(tǒng)規(guī)定容易引起混亂此為了說明樣的性能，目前發(fā)表的文章中一般均給出零電阻溫度(R=0)的數(shù)值，有時甚至同時給出上述的起始溫度中溫度及零電阻溫而所謂零電阻在測量中總是與測量儀表的精度品幾何形狀及尺寸極的距離及流過樣品的電流大小等因素有關(guān)而電阻溫度也與上述諸因素有關(guān)、這是測量時應(yīng)予注意的。樣品極制目前所研制的高Ｔ氧化超導(dǎo)材料多為質(zhì)地松脆的陶瓷材料是心制作的電極，電極與材料間的接觸電阻也常達零點幾歐姆與零電阻的測量要求顯然是不符合的消除接觸電阻對測量的影響，常采用圖44-2所示的四端法。兩根電流引線與直流恒流電源相連，兩根電壓引線連至數(shù)字電壓表或經(jīng)數(shù)據(jù)放大器放大后接至Ｘ-Ｙ記錄儀，用來檢測樣品的電壓。按此接法流引線電阻及電極14與品的接觸電阻與端電壓測量無關(guān)。、兩極與樣品間在接觸電阻，通向電壓表的引線也存在電阻，但是由于電壓測量回路的高輸入阻抗特性電流極小能避免引線和接觸電阻給測量帶來的影響。按此法測得電極2端的電壓除以流過樣品的電流，即為樣品電極2、3端間的電阻。．度制測臨界溫度Ｔ的量工作取決于合理的溫度控制及正確的溫度測量高氧物超c導(dǎo)材料的臨界溫度大多在以，因而冷源多用液氮。純凈液氮在一個大氣壓下的沸點為，相點為Ｋ，但在實際使用中由于液氮的不純，沸點高而三相點稍低（嚴格地說，不純凈的液氮不存在三相點三點和沸點之間的溫度，只要把樣品直接浸入液氮，并對密封的液氮容器抽氣降溫，一定的蒸汽壓就對應(yīng)于一定的溫度。在77K以上直至，常采用如下兩種基本方法。（1普通恒溫器控溫法。低溫恒溫器通常是指這樣的實驗裝置。它利用低溫流體或其他方法樣處在恒定的或按需方式變化的低溫溫度下能對樣品進行一種或多種物理量的測量里稱的普通恒器控溫法的是利用一般絕熱的恒溫器內(nèi)的錳銅線或鎳鉻線等繞制的電加熱器的加熱功率來平衡液池冷量控恒溫器的溫度穩(wěn)定在某個所需的中間溫度上改加熱功率可使平衡溫度升高或降低于樣品及溫度計都安置在恒溫器內(nèi)并保持良好的熱接觸，因而樣品的溫度可以嚴格控制并被測量（參見圖．８樣控溫方式的優(yōu)點是控溫精度較高度的均勻性較好溫度的穩(wěn)定時間長用于電阻法測量時可同時測量多個樣品由于這種控溫法是點控制的此通恒溫器控溫法應(yīng)用于測量時又稱定點測量法。（2溫度梯度法。這是指利用貯存液氮的杜瓦容器內(nèi)液面以上空間存在的溫度梯度來自然獲取中間溫度的一種簡便易行的控溫方法品在液面以上不同位置獲得不同溫度正確反映樣品的溫度常設(shè)一個紫銅均溫塊溫度計和樣品與紫銅均溫塊進行良好的熱接觸。紫銅塊連結(jié)至一根不銹鋼管，借助于不銹鋼管進行提拉以改變溫度。本實驗的恒溫器設(shè)計綜合上述兩種基本方法能進行動態(tài)測量能進行定點的穩(wěn)態(tài)測量，以便進行兩種測量方法和測量結(jié)果的比較。．電及電的除用四端子法測量樣品在低溫下的電阻時常會發(fā)現(xiàn)使有電流流過樣品壓端也常能測量到幾微伏至幾十微伏的電壓降。而對于高Ｔ超樣品，能檢測到的電阻常在

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Ω之間，測量電流通常取100μA至10mA左，取更大的電流將對測量結(jié)果有影響。據(jù)此換算，由于電流流過樣品而在電壓引線端產(chǎn)生的電壓降只在

～

μＶ之間，因而熱電勢對測量的影響很大不取有效的測量方法予以消除時將良好的超導(dǎo)樣品誤作非超導(dǎo)材料，造成錯誤的判斷。測量中出現(xiàn)的熱電勢主要來源于樣品上的溫度梯度么在恒溫器上的樣品會出現(xiàn)溫度的不均勻分布呢這取決于樣品與均溫塊熱接觸的狀況。若樣品簡單地在均溫塊上，樣品與均溫塊之間的接觸熱阻較大時樣品本身有一定的熱阻也有一定的熱容均塊溫度變化時樣品溫度的弛豫時與上述熱阻及熱容有關(guān)阻及熱容的乘積越大弛時間越長特別在動態(tài)測量情形樣品各處的溫度弛豫造成的溫度分布不均勻不能忽略使在穩(wěn)態(tài)的情形樣品與均溫塊之間只是局部熱接如平坦的樣品面與平坦的均溫塊接觸引線的漏熱等因素將造成樣品內(nèi)形成一定的溫度梯度。樣品上的溫ΔＴ引起載流子的擴散，產(chǎn)生熱電勢Ｅ。Ｅ＝ＳＴ（44-1）是樣品的微分熱電勢，其單位Ｖ·Ｋ。對高Ｔ超樣品熱電勢的討論比較復(fù)雜，它與載流子的性質(zhì)以及電導(dǎo)率在費密面上的分布有關(guān)熱勢的測量可獲知載流子性質(zhì)的信息同時存在兩種載流子的情況，它們對熱電勢的貢獻要乘一權(quán)重，滿足所謂ＮｏｒｄｈｅＧｏｒｔｅｒ法則。Ｓ(44-2）式中Ｓ、Ｓ是AB兩載流子本身的熱電勢σ、σ分為AB兩種載流子相ABAB應(yīng)的電導(dǎo)率。σ＝σ＋。料處在超導(dǎo)態(tài)時S=0AB為消除熱電勢對測量電阻率的影響，通常采取下列措施：（1對于動態(tài)測量。應(yīng)將樣品制得薄而平坦。樣品的電極引線盡量采用直徑較細的導(dǎo)線，例如直徑小于０1mm的銅線。電極引線與均溫塊之間要建立較好的熱接觸，以免外界熱量經(jīng)電極引線流向樣品時品與均溫塊之間用導(dǎo)熱良好的導(dǎo)電銀漿粘接減熱弛豫帶來的誤差。另一方面，溫度計的響應(yīng)時間要盡可能小，與均溫塊的熱接觸要良好，測量中溫度變化應(yīng)該相對地較緩慢于動態(tài)測量中電阻不能下降到零的樣品能易得出該樣品不超導(dǎo)的結(jié)論該液氮溫度附近后面所述的電流換向法或通斷法檢查。（2對于穩(wěn)態(tài)測量。當(dāng)恒溫器上的溫度計達到平衡值時，應(yīng)觀察樣品兩側(cè)電壓電極間的電壓降及疊加的熱電勢值是否趨向穩(wěn)定，穩(wěn)定后可以采用如下方法。①電流換向法：將恒流電源的電流Ｉ反向，分別得到電壓測量值Ｕ、Ｕ，超導(dǎo)材料AB測電壓電極間的電阻為R=．4-3）②電流通斷法斷恒流電源的電流時測電壓電極間量到的電壓即是樣品及引線的積分熱電勢通電流后得到新的量值減熱電勢即是真正的電壓降通斷電流時測量值無變化，表明樣品已經(jīng)進入超導(dǎo)態(tài)。實儀1.低恒器實驗用的恒溫器如圖4.4-3示，均溫塊一塊經(jīng)過加工的紫銅塊，利用其良好的導(dǎo)熱性能來取得較好的溫度均勻區(qū)固定在均溫塊上的樣品和溫度計的溫度趨于一致套作用是使樣品與外部環(huán)境隔離，減小品溫度波動。提拉采用低熱導(dǎo)的不銹鋼管以減少對均溫塊的漏熱定的銅電阻溫度計及加熱器5與均溫塊之間既保持良好的熱接觸又保持可靠的電絕緣。超導(dǎo)樣品６的安裝是很重要的，前面已提及，樣品要薄而平坦，用導(dǎo)電銀漿粘接在均溫塊上直徑宜小均溫塊保持良好的熱接觸及電絕緣，樣品電極的制作要可靠免經(jīng)受低溫沖擊時引線脫落電溫度計的引線亦使用四引線法，以避免引線對測量的影響試的液氮杜瓦瓶宜采用漏熱小，損耗率低的產(chǎn)品溫度梯度場的穩(wěn)定性較好有于品溫度的穩(wěn)定為于樣品在液氮容器內(nèi)的上下移動附3/7

設(shè)相應(yīng)的提拉裝置。2.測儀它由安裝了樣品的低溫恒溫器溫、控溫儀器，數(shù)據(jù)采集、傳輸和處理系統(tǒng)以及電腦組成既進行動態(tài)法實時測量可進行穩(wěn)態(tài)法測量動態(tài)法測量時可分別進行不同電流方向的升溫和降溫測量察檢測因樣品和溫度計之間的動態(tài)溫差造成的測量誤差以及樣品及測量回路熱電勢給測量帶來的影響測量數(shù)據(jù)經(jīng)測量儀器處理后直接進入電腦Ｘ-Ｙ記錄儀顯示、處理打印輸出，穩(wěn)態(tài)法測量結(jié)果經(jīng)由鍵盤輸入計算機作出Ｔ性供分析處理或打印輸出。實內(nèi)．利用穩(wěn)態(tài)法，在樣品的零電阻溫度與０℃之間測出樣品的-Ｔ分布。．對實驗數(shù)據(jù)進行處理、分析。．對實驗結(jié)果進行討論。注事．動態(tài)法測量時，熱弛豫對測量的影響很大。它對熱電勢的影響隨升降溫速度變化及相變點的出現(xiàn)可能產(chǎn)生不同程度的變化。應(yīng)善于利用實驗條件、觀察熱電勢的影響。4/7

．動態(tài)法測量中樣品溫度與溫度計溫度難以一致，應(yīng)觀察不同的升降溫速度對這種一致的影響。．進行穩(wěn)態(tài)法測量時可以選擇樣品在液面以上的合適高度作為溫度的粗調(diào)，而以電給定值作為溫度的細調(diào)。數(shù)記及理動態(tài)為觀察實驗，記錄為錄像，故此處從略。穩(wěn)態(tài)測量不同溫度下電壓，并記錄數(shù)據(jù)如表所。//電//μΩ00000000

0000表靜態(tài)測量數(shù)據(jù)結(jié)合式(計算出不同溫度下的電阻值，并繪制曲如圖所。圖穩(wěn)態(tài)測量出的電-溫度曲線根據(jù)定義，并結(jié)合圖可知Ks2127.66s57

11進而可觀察出RKTRRK2KsK題討超樣品的電極為什么一定要制作成如圖2所的四端子接定每根引線的電阻為0.1，電極與樣品間的接電阻為.2，字電壓表內(nèi)阻為10M，用等效路分析當(dāng)樣品進入超導(dǎo)態(tài)時，直接用萬用表測量與采用圖法測量有何不同?答：根據(jù)前文原理所述為材料與電極之間的接觸電阻通常能達到零點幾歐用通常的接法會入接觸電阻與電測量的要求矛盾，而如圖2示的四端子接法電流引線電阻及電極、4與樣品的接觸電阻與、3端電壓測量無關(guān)2、兩極與樣品間存在接觸電阻通電壓表的引線也在電阻是由于電壓測量回路的高輸入阻抗特性收電流極小，因此能避免引線和接觸電阻給測量帶來的影響。萬用表測量的等效電路圖如圖所則用表測量時總共引入兩根引線處觸電阻進入超導(dǎo)態(tài)時測得的電阻Ω而四端子法測得的為零電阻種測量當(dāng)然不同。圖萬用表直接測量的等效電路圖設(shè)一下，本實驗適宜先做動態(tài)法測量還是穩(wěn)態(tài)法測什?答應(yīng)先做動態(tài)測量在穩(wěn)測量時為了較細致的繪制電阻跳變區(qū)間的圖像要電阻跳變的溫度區(qū)間有大致了解應(yīng)該先做動態(tài)測量以大致了解臨界溫度大小及轉(zhuǎn)變寬度的大致范圍。本驗的動態(tài)法升降溫過程獲得的R-T曲有哪些具體差異？為什么會出現(xiàn)這些差異？答：兩種測量方式測量出的轉(zhuǎn)變溫度不同。降溫過程中測出的~0.1R所應(yīng)的溫度區(qū)間不同，并且升溫時測出的溫度區(qū)間長6/7

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度大于降溫時的溫度區(qū)間長度。之所以出現(xiàn)這些差異方該是由于動態(tài)法測量過程中沒有足夠的時間使勻溫塊和超導(dǎo)樣品及溫度計達到熱平衡將導(dǎo)致溫度測量存在誤差另一方面降過程中溫度計顯示的溫度低于實際溫度升溫過程中正好相反就導(dǎo)致測出的溫度變化區(qū)間有差異。a)給出實驗所用樣品的超