13檢驗用滴定液、標準液管理規(guī)程

文件名稱檢驗用滴定液、標準溶液管理規(guī)程第2頁；共4頁安徽豐匯生物制藥有限公司文件文件名稱檢驗用滴定液、標準溶液管理規(guī)程頒發(fā)部門：化驗室生效日期：第1頁共4頁起草/修訂人：部門審核:批準人:目的：本文件規(guī)定了檢驗用滴定液、標準溶液的管理制度，保證檢驗質(zhì)量。范圍：適用于公司檢驗用滴定液、標準溶液的管理。 責任：本文件由化驗室負責起草，化驗室主任審核，生產(chǎn)部負責人批準，化驗室負責實施。正文：1.定義系指已知準確濃度的溶液，它是用來滴定被測物質(zhì)的，通常以“xxx滴定液（xxxXmol/L）”表示。2.管理原則滴定液、標準溶液應(yīng)由專人配制、標定、保管、發(fā)放并有記錄。3.滴定液、標準溶液的配制及標定室的要求避光、陰涼、干燥、通風良好為避免混淆，未標定存放區(qū)與已標存放區(qū)明顯標識，有效隔離特殊試液按具體規(guī)定操作。4.配制用水配制滴定液、標準溶液所用溶劑“水”，在未注明有其他要求時，一般為純凈水。5.配制量滴定液、標準溶液的配制量宜以在有效期內(nèi)使用完的數(shù)量為準，不宜過多配制。6.標準溶液(滴定液)試劑質(zhì)量要求6.1.標準溶液(滴定液)的試劑為分析純、標準品試劑配制；標準溶液(滴定液)配制前,需檢查試劑瓶簽,包裝完整,封口嚴密,無污染等規(guī)定要求。6.2.用來標定標準溶液(滴定液)濃度的基準物質(zhì)應(yīng)為“基準試劑”，為防止基準試劑存放后可能吸潮，使用前應(yīng)干燥至恒重。7滴定液、標準溶液的配制、標化7.1.配制前準備工作。所有的品種均有批準的配制操作規(guī)程。配制前首先檢查所領(lǐng)試劑瓶簽完好、包裝完整、封口嚴密、無污染、在規(guī)定的使用期內(nèi)，符合規(guī)定要求。試劑恒重，為防止基準試劑在存放后可能吸濕，配制前必須先進行恒重。7.2.稱重稱重是決定所配試劑準確性的關(guān)鍵步驟，必須準確無誤。標準溶液（滴定液）所用天平稱量范圍及精度必須與所稱樣品要求相符，必須有計量部門簽發(fā)的計量合格證，且在規(guī)定的期限內(nèi)。稱量樣品所放的容器及所有操作過程中所用容器均須潔凈，無痕跡、無殘留物。7.3.配制—所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均選用一等（A級）品，并經(jīng)過校準，合格后方可使用。—采用間接配制法時，配制成的滴定液的濃度值應(yīng)為名義值的0.95～1.05；如在標定時發(fā)現(xiàn)其濃度值超出其名義值的0.95～1.05范圍時，應(yīng)加入適量的溶質(zhì)或溶劑調(diào)整?！捎弥苯优渲品〞r，其溶質(zhì)應(yīng)采用“基準試劑”，并按規(guī)定條件干燥到恒重后稱取，取用量應(yīng)為精密穩(wěn)定(精確到4～5位有效數(shù)字)，并置1000ml量瓶中，加溶劑溶解并稀釋到刻度，搖勻?！渲茲舛鹊扔诨虻陀?.02mol/L的滴定液時，除另有規(guī)定外，應(yīng)于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量，加新沸過的冷水或規(guī)定溶劑定量稀釋而成。必要時標定濃度?！渲坪玫臉藴嗜芤海ǖ味ㄒ海┍仨毘吻澹匾獣r可濾過，按藥典中各該滴定液項下的貯藏要求貯存，或貯存在與溶液性質(zhì)相適應(yīng)的潔凈瓶中，貼好標記。配制批號采用年、月、日共6位數(shù)字來表示，例170602，表示2017年6月2日配制的滴定液。7.4標定與復標7.4.1環(huán)境要求室內(nèi)溫度不符合要求時不得進行標定和復標。應(yīng)開啟空調(diào)調(diào)節(jié)溫度。7.4.2標定基準物質(zhì)—所用基準物質(zhì)應(yīng)采用“基準試劑”，取樣時應(yīng)先用瑪瑙乳缽研細，并按規(guī)定條件干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱??；有引濕性的基準物質(zhì)宜采用“減量法”進行稱重。—如系以另一已標定的滴定液作為標準溶液，通過“比較”進行標定，則該另一已標定的滴定液的取樣量應(yīng)為精密量取，用量除另有規(guī)定外應(yīng)等于或大于20ml，其濃度亦應(yīng)按有關(guān)規(guī)定準確標定。7.4.3標定操作12.相關(guān)記錄01滴定液標準溶液發(fā)放記錄02滴定液標簽附表一基準試劑干燥溫度表名稱分子式干燥溫度℃氧化鋅ZnO800對氨基苯磺酸C6H7NO3S120鄰苯二甲酸氫鉀KHC6H4(COO)2105重鉻酸鉀K2Cr2O7120無水碳酸鈉Na2CO3170～300草酸鈉Na2C2O105氯化鈉NaCl110三氧化二砷As2O3105附表二常用標準溶液（滴定液）貯存條件、使用期限表滴定名稱貯存條件使用效限乙二胺四醋酸二鈉(0.05mol/L)玻瓶，避免與橡皮塞、橡皮管接觸，密閉保存3個月亞硝酸鈉（

0.1mol/L）棕色玻瓶，密閉保存2個月氫氧化鈉（1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L）聚乙稀塑料瓶，密閉保存。2個月重鉻酸鉀(0.01667mol/L)玻瓶，密閉保存3個月鹽酸（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L）玻瓶，密閉保存3個月高錳酸鉀（0.2mol/L）棕色玻瓶，密閉保存2個月高氯酸（0.1mol/L）棕色玻瓶，密閉保存使用標定硝酸銀（0.1mol/L）棕色玻瓶，密閉保存3個月硫代硫酸鈉（0.1mol/L）棕色玻瓶、密閉保存2個月硫酸（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）玻瓶，密閉保存3個月碘（0.1mol/L）棕色玻瓶，密閉陰涼處保存1個月安徽豐匯生物制藥有限公司標準溶液/滴定液發(fā)放記錄名稱:濃度：mol/L配制人：配制數(shù)量：ml日期消耗數(shù)量剩余數(shù)量用途