基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)1-思考題

./《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)1》思考題參考解答一、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識和儀器洗滌1.本實(shí)驗(yàn)中洗滌了什么玻璃儀器？簡述玻璃儀器的洗滌方法及被洗凈的標(biāo)準(zhǔn)？本實(shí)驗(yàn)中洗滌了燒杯和錐形瓶。玻璃儀器粘附的水溶性污物先用自來水沖洗,再用毛刷沾取去污粉刷洗,用自來水沖洗干凈后,再用蒸餾水潤洗2～3次即可。玻璃儀器上若粘附油性污物,在用水沖洗后,加入洗液浸泡一段時間,倒凈洗液,再用自來水沖洗和蒸餾水潤洗。已洗凈的玻璃儀器內(nèi)外壁可以被水完全濕潤,形成均勻的水膜,不掛水珠。2.試用下列玻璃儀器時：錐形瓶、容量瓶、燒杯、量筒、堿式滴定管、試劑瓶、漏斗、吸量管、稱量瓶和圓底燒瓶,哪些玻璃儀器在清洗干凈后還需要用待裝溶液洗滌的？上述玻璃儀器中,清洗干凈后的堿式滴定管和吸量管還需用待裝溶液洗滌。3.用25mL量筒、25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的體積讀數(shù)應(yīng)如何記錄？用25mL量筒移取最大刻度溶液的體積應(yīng)記錄為25.0mL,用25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的體積應(yīng)記錄為25.00mL。4.實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)是確保實(shí)驗(yàn)內(nèi)容順利完成的重要環(huán)節(jié),在實(shí)驗(yàn)前要作好哪些準(zhǔn)備工作？充分進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前的預(yù)習(xí)準(zhǔn)備是做好實(shí)驗(yàn)、避免實(shí)驗(yàn)事故和提高實(shí)驗(yàn)效果的重要保證,為此在實(shí)驗(yàn)前應(yīng)盡可能深入和全面地預(yù)習(xí),除了應(yīng)理解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵蟆?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)所用試劑規(guī)格、用量、計算所需的常數(shù)和有關(guān)物質(zhì)的物理、化學(xué)性質(zhì)及實(shí)驗(yàn)操作步驟外,還應(yīng)清楚實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、避免發(fā)生實(shí)驗(yàn)事故的注意事項(xiàng)、影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的操作關(guān)鍵、所用儀器的準(zhǔn)備要求和基本操作方法等內(nèi)容,才能使整個實(shí)驗(yàn)過程能有條不紊的依次完成。二、物質(zhì)的稱量1.什么是直接稱量法和差減稱量法？什么情況下用減量稱量法稱量？直接稱量法是先稱出空容器的質(zhì)量,再按規(guī)范操作將試樣逐一加入至所需質(zhì)量。差減稱量法又稱減量法,先準(zhǔn)確稱量樣品和稱量瓶總質(zhì)量,然后按規(guī)范操作將所需樣品"輕敲"入錐形瓶〔或燒杯中,再次準(zhǔn)確稱量該樣品和稱量瓶總質(zhì)量,兩次稱得的質(zhì)量之差即為該錐形瓶〔或燒杯中試樣的質(zhì)量。當(dāng)待稱量物是易吸水、易氧化、易吸收CO2等物質(zhì),并需稱出多份該試樣時,宜選用差減稱量法。2.在取放稱量瓶時,為什么只能用紙帶帶動？在分析天平上采用差減法稱取試樣質(zhì)量時,需兩次稱取稱量瓶+試樣的質(zhì)量,在稱量瓶內(nèi)的試樣沒有撒出的情況下,稱量瓶的質(zhì)量是否準(zhǔn)確、穩(wěn)定就直接影響到被稱出試樣的質(zhì)量的準(zhǔn)確性。在稱量時,若用手直接拿取稱量瓶,手上帶有的水分及其分泌物就會沾附到稱量瓶上,就有可能改變稱量瓶的質(zhì)量,為此需用潔凈的紙帶帶動稱量瓶,因此所用的紙帶必須保持干燥潔凈,萬不能當(dāng)做數(shù)據(jù)記錄紙使用,也不宜隨手亂放。3.用減量法稱取試樣,若稱量瓶內(nèi)的試樣吸濕,將對稱量結(jié)果造成什么誤差？若試樣傾倒入燒杯內(nèi)以后再吸濕,對稱量是否有影響？裝在稱量瓶內(nèi)的吸濕試樣再稱量過程中由于吸濕,實(shí)際稱出的試樣質(zhì)量低于標(biāo)示質(zhì)量,這個稱量結(jié)果既不是系統(tǒng)誤差,又不是偶然誤差,屬于稱量失誤。如已稱出的試樣在燒杯內(nèi)吸濕,盡管試樣質(zhì)量在增大,但實(shí)際試樣質(zhì)量沒有改變?！秾?shí)驗(yàn)化學(xué)》中的思考題本次實(shí)驗(yàn)用的天平可讀到小數(shù)點(diǎn)后幾位〔以g為單位？萬分之一天平,可讀到小數(shù)點(diǎn)后第4位。2.當(dāng)試樣〔硼砂從稱量瓶轉(zhuǎn)移到燒杯中時,切勿讓試樣撒出,否則如用來標(biāo)定HCl濃度,將造成分析結(jié)果偏高還是偏低？如試樣撒出,則讀數(shù)質(zhì)量比實(shí)際質(zhì)量偏大,所以用來標(biāo)定HCl濃度,將造成分析結(jié)果偏高。三、容量儀器校準(zhǔn)1.校準(zhǔn)容量儀器的意義是什么？有哪些校準(zhǔn)方法？由于玻璃加工工藝的原因和熱脹冷縮的特征,在不同溫度條件下使用的量器,其實(shí)際容積往往會與其所標(biāo)示的體積不完全相符,為此需將量器的容積都校準(zhǔn)到規(guī)定溫度〔國際上規(guī)定的這一標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃容量儀器常采用相對校準(zhǔn)和稱量〔絕對校準(zhǔn)兩種方法。相對校準(zhǔn)法是用一個已校正的容器,間接地校正另一個容器,在實(shí)際校正工作中,常用校準(zhǔn)過的移液管校準(zhǔn)容量瓶的容積。稱量法校準(zhǔn)是指用分析天平稱量出容量儀器所量入或量出的純水的質(zhì)量,然后根據(jù)該溫度下水的密度,將水的質(zhì)量換算成體積,算出容量儀器在20℃2.分段校準(zhǔn)滴定管時,每次放出的純水是否一定要整數(shù)？分段校準(zhǔn)滴定管時,放出水的次數(shù)及其體積沒有特別規(guī)定,若分三次校準(zhǔn),前二次放水體積為10±0.1mL,第三次為5±0.1mL,也可是其它體積,可見,所放出的水的體積不需恰好是整數(shù)。當(dāng)然分段次數(shù)多,校準(zhǔn)得較細(xì),但也沒有必要作過細(xì)校準(zhǔn)。3.稱量水法校準(zhǔn)容量儀器時,為什么稱量只要稱準(zhǔn)到0.01克以滴定管分段校準(zhǔn)為例,因?yàn)榈味ü苁欠侄芜M(jìn)行校準(zhǔn)的,從0.00刻度起,每段為10.00±0.1mL。在20℃時,水的密度為0.9982041g·mL-1,10mL水的質(zhì)量約10g左右,欲滿足稱量誤差＜|±0.1%|的要求,則10g水的稱量的絕對誤差為10×0.1％=0.01g4.稱量水法校準(zhǔn)滴定管時,對所用的容量瓶有什么要求？將水從滴定管放入容量瓶內(nèi)時,應(yīng)注意什么？稱量水法校準(zhǔn)滴定管時,需稱出分段放出的一定體積重蒸餾水〔或去離子水的質(zhì)量,此時所用的容器應(yīng)潔凈、干燥,也不能讓容器內(nèi)的水揮發(fā)掉,故常將滴定管中一定體積的重蒸餾水放入容量瓶,該容量瓶必須潔凈、干燥、密閉,并在使用前已準(zhǔn)確稱出其質(zhì)量,根據(jù)兩次稱量結(jié)果之差準(zhǔn)確得到容量瓶內(nèi)水的質(zhì)量,才能通過計算對滴定管進(jìn)行校準(zhǔn)。從滴定管將重蒸餾水放入已稱量的容量瓶時,應(yīng)注意:<1>放水的速度為10mL·min-1；<2>每次放水結(jié)束時懸掛于滴定管管尖上的一滴或半滴水都應(yīng)全部滴入容量瓶；放出的水不能接觸容量瓶的磨口部位；<3>容量瓶放入水后,應(yīng)立即蓋緊蓋子；<4>滴定管的體積讀數(shù)應(yīng)讀準(zhǔn),精確至0.01mL。5.利用稱量水法進(jìn)行容量儀器校準(zhǔn)時,為何要求水和室溫一致？若兩者稍微有差異時,以哪一溫度為準(zhǔn)？因玻璃的導(dǎo)熱系數(shù)較小,體積隨溫度變化有滯后現(xiàn)象,所以當(dāng)兩者溫度不一致時,水的實(shí)際體積與器皿所示體積不能一一對應(yīng),導(dǎo)致器皿校正產(chǎn)生較大誤差。但因玻璃膨脹系數(shù)較小,當(dāng)兩者溫度相差不大時,器皿體積改變可以忽略不計,故應(yīng)以水溫為準(zhǔn)。利用稱量水法校準(zhǔn)容量儀器時,為何要求水溫和室溫一致?在兩者稍微有差異時,以哪一溫度為準(zhǔn)？因玻璃的導(dǎo)熱系數(shù)較小,體積隨溫度變化有滯后現(xiàn)象,所以當(dāng)兩者溫度不一致時,水的實(shí)際體積與器皿所示體積不能一一對應(yīng),導(dǎo)致器皿校正產(chǎn)生較大誤差。但因玻璃膨脹系數(shù)較小,當(dāng)兩者溫度相差不大時,器皿體積改變可以忽略不計,故應(yīng)以水溫為準(zhǔn)。6.容量瓶校準(zhǔn)時為什么需要晾干？無論是稱量水法校準(zhǔn)容量瓶還是用容量瓶作相對校準(zhǔn)時,應(yīng)使容量瓶潔凈、干燥無水,避免容量瓶中有水時帶來誤差。由于只需要準(zhǔn)確稱量到0.01克四、粗食鹽的提純1.5g食鹽溶解在20mL蒸餾水中水,所配溶液是否飽和？為什么不將粗食鹽配成飽和溶液？5g食鹽溶解在20mL蒸餾水中水,所配溶液不是飽和溶液。食鹽在水中的溶解度隨溫度改變的影響不大,在20℃時5g純NaCl溶解在=13.9g水中成為飽和溶液,若食鹽的純度按90％計,溶解食鹽所需的水還可減少。采用重結(jié)晶法提純食鹽時,溶劑太多,溶液濃度偏小,將使除雜后的濃縮蒸發(fā)操作帶來麻煩,但溶劑太少,食鹽溶液的濃度大,除雜時生成的沉淀對體系物質(zhì)的吸附作用增大,提純率降低。2.在除去Ca2+、Mg2+、SO42-離子時為什么要先加BaCl2溶液,然后再加Na2CO3溶液,先加Na2CO3溶液可以嗎？若加入BaCl2溶液將SO42-沉淀后不經(jīng)過濾繼續(xù)加Na2CO3溶液,只進(jìn)行一次性過濾可以嗎？粗食鹽中含有鈣、鎂的硫酸鹽和氯化鉀等可溶性雜質(zhì)。BaCl2溶液除去食鹽溶液中的SO42-離子,Ca2+、Mg2+離子則用Na2CO3的NaOH溶液除去,KCl的溶解度大于NaCl,且在食鹽中的含量較少,可在NaCl結(jié)晶時留在溶液中達(dá)到除去的目的。除去雜質(zhì)的沉淀劑需按BaCl2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCl溶液的次序依次加入。一般來說,除去天然樣品中的陰離子要比陽離子的除去困難,故應(yīng)先除去陰離子,除去SO42-離子時過量加入的Ba2+離子可與Ca2+、Mg2+離子一起,使生成鈣、鋇的碳酸鹽和氫氧化鎂沉淀而除去,過量加入的CO32-離子則可用鹽酸使中和；若先加入Na2CO3的NaOH溶液除去了Ca2+、Mg2+離子后,再加入過量的BaCl2溶液將使食鹽溶液中增添的Ba2+離子還需重新除雜操作,而鹽酸是用于除去過量的碳酸鹽的,也只能在加入Na2CO3的NaOH溶液后再加入。查表可知：<BaSO4>=1.08×10-10；<BaCO3>=8.1×10-9；<CaCO3>=8.7×10-9,加入BaCl2溶液將SO42-離子沉淀后,若立即加熱Na2CO飽和溶液,可將BaSO4沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度稍大的BaCO3,從而又釋放出SO42-離子,使混合溶液游離出來的Ba2+離子和SO42-離子的濃度增大,所以,只進(jìn)行一次性過濾是不可以的。3.除雜時,溶液中加入沉淀劑〔BaCl2或Na2CO3溶液后要加熱,為什么？除雜的沉淀反應(yīng)應(yīng)該在熱溶液中進(jìn)行。在熱溶液中沉淀物的溶解度增大,溶液的相對飽和度降低,容易獲得大晶粒的沉淀物,又能減少對體系中其它物質(zhì)的吸附；若不加熱,所生成的沉淀顆粒細(xì)小,在過濾時易透過濾紙,降低分離效果。4.為什么中和過量的Na2CO3,須用HCl溶液,不能用其它無機(jī)酸？除雜的目的是為了能通過使用各種試劑較好地分離除去雜質(zhì),而不應(yīng)由于加入沉淀劑后反而增加了溶液中雜質(zhì)的種類或數(shù)量。用HCl溶液中和過量的Na2CO3時,即能中和食鹽溶液中的OH-和CO3-,稍過量的HCl溶液還能與溶液中的Na2-離子結(jié)合生成NaCl,若加入HNO3或H2so4等其它無機(jī)強(qiáng)酸,會使NO3-或so4-離子混入NaCl溶液中,其中NO3-離子難以去除,so4-離子又要BaCl2溶液重新處理,其次過量的HNO3或H2so4等無機(jī)酸,不能在蒸發(fā)濃縮過程中去除,而存在于食鹽晶體中,影響食鹽純度。5．提純后的食鹽溶于濃縮時,為什么不能蒸干？蒸發(fā)濃縮已除雜質(zhì)的食鹽溶液,減少溶液中的溶劑使之形成接近飽和溶液,在冷卻時析出結(jié)晶；但在本實(shí)驗(yàn)中,溶液中還有在除雜過程無法除去的KCl,若將溶劑蒸干,KCl將共存于食鹽結(jié)晶中。6.在除雜過程中,倘若加熱溫度高或時間長,液面上會有小晶體出現(xiàn),則是什么物質(zhì)？此時能否過濾除去,若不能,怎么處理？除雜過程中若能較好地除去雜質(zhì),需將加入HCl溶液酸化的溶液加熱濃縮,在此階段長時間加熱或加熱溫度較高,液面上會有NaCl晶體和KCl晶體出現(xiàn),此時用過濾方法不能除去KCl晶體。應(yīng)在濃縮溶液中加入少量蒸餾水,使溶解度較大的KCl晶體溶解,再進(jìn)行過濾,將KCl留在濾液中而除去。7.在減壓過濾操作的要點(diǎn)是什么,減壓過濾與常壓過濾相比有哪些優(yōu)點(diǎn)？減壓過濾〔也稱抽濾、吸濾是由布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和真空泵組成的一個減壓過濾系統(tǒng),其中布氏漏斗作過濾器,吸濾瓶作接收器,通過真空泵使再吸濾瓶中形成負(fù)壓,與布氏漏斗內(nèi)液面上的大氣之間形成壓差,由此來加快過濾速度。在使用布氏漏斗時,應(yīng)注意的事項(xiàng)有：=1\*GB2⑴使覆蓋在布氏漏斗底部的濾紙直徑略小于布氏漏斗內(nèi)徑,但能蓋住所有的濾孔,再用少量蒸餾水潤濕濾紙,微微開啟抽氣閥門使濾紙緊貼于布氏漏斗底部,然后才能進(jìn)行抽濾；=2\*GB2⑵布氏漏斗出口處的斜面對準(zhǔn)吸濾瓶的抽氣支管；=3\*GB2⑶在抽氣閥門開啟的情況下,通過玻棒將待過濾溶液慢慢倒入布氏漏斗內(nèi),每次倒入的溶液量不得超過布氏漏斗容積的2/3,待溶液倒完后,再將沉淀轉(zhuǎn)移到布氏漏斗內(nèi)；=4\*GB2⑷抽濾時,抽濾瓶內(nèi)的濾液液面不能到達(dá)支管的水平位置,否則濾液將被抽出；可將抽濾瓶內(nèi)的濾液倒出后再繼續(xù)抽濾,但從抽濾瓶的上口倒出濾液時,抽濾瓶的支管必須向上；<5>停止抽濾時,不得突然關(guān)閉真空泵,應(yīng)先拔下吸濾瓶支管上的皮管,平衡布氏漏斗與吸濾瓶間的氣壓,防止真空泵中的循環(huán)水倒吸；<6>在布氏漏斗內(nèi)洗滌沉淀時,應(yīng)停止抽濾,讓少量洗滌劑緩慢通過沉淀,然后進(jìn)行抽濾；<7>為能將漏斗上的沉淀盡量抽干,可用試劑瓶蓋的平頂擠壓沉淀。布氏漏斗內(nèi)沉淀的取出方法是：用玻璃棒將濾紙邊輕輕揭起,再取下濾紙和沉淀,也可將漏斗倒置,輕輕敲打漏斗邊緣或用氣吹漏斗下口,將濾紙和沉淀一同吹出。注：除雜時,能否用CaCl2替代有毒性的BaCl2?除雜時,選用適宜的沉淀劑將粗食鹽中含有SO42-、CO32-離子沉淀析出,BaCl2和CaCl2都能與CO32-離子生成難溶的碳酸鹽,兩種碳酸鹽在水中的溶解度較為接近,但BaSO4和CaSO4在水中的溶解度有較大差別,由于CaSO4的溶解度較大故不能將食鹽中的CO32-離子除盡,即不能用CaCl2替代有毒性的BaCl2?！秾?shí)驗(yàn)化學(xué)》中的思考題1.和2.同上,略。3.如何檢驗(yàn)SO42-離子是否沉淀完全？將燒杯中的溶液靜置,待沉淀無安全后,在上層清液中滴加1～2滴BaCl2溶液,從燒杯側(cè)面觀察有無混濁出現(xiàn),若有混濁,表示SO42-離子未沉淀完全,還需加入BaCl2溶液,直至用上述方法不能觀察到混濁為止。五、反應(yīng)級數(shù)測定1.如何測定某一反應(yīng)的總反應(yīng)級數(shù)？實(shí)驗(yàn)時應(yīng)固定什么條件,改變什么條件？不能根據(jù)反應(yīng)方程式直接確定化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)級數(shù)。因?yàn)榉磻?yīng)級數(shù)只能通過實(shí)驗(yàn)來確定,一個反應(yīng)是否是基元反應(yīng)同樣只能是通過實(shí)驗(yàn)來確定,而不能通過其它方法來確定。對一般的化學(xué)反應(yīng)aA+bB＝cC+dD的速率方程υ=k[c<A>]α·[c<B>]β,其反應(yīng)級數(shù)往往不等于化學(xué)反應(yīng)方程式中該物種的化學(xué)式的系數(shù),即a≠α、b≠β。非基元反應(yīng)的總反應(yīng)級數(shù)只能由實(shí)驗(yàn)確定,由實(shí)驗(yàn)測得不同時間的反應(yīng)物或生成物的濃度,通過反應(yīng)速率與反應(yīng)物濃度的關(guān)系確定速率方程,進(jìn)而確定反應(yīng)級數(shù)。本實(shí)驗(yàn)采用初始速率來確定反應(yīng)2Fe3+<aq>+2I-<aq>＝2Fe2+<aq>+I2<aq>對Fe3+離子的反應(yīng)級數(shù),根據(jù)初始速率法的測定要求,應(yīng)使反應(yīng)體系中I-離子的濃度和反應(yīng)溫度等反應(yīng)條件保持不變,改變Fe3+離子起始濃度,記錄在一定時間間隔內(nèi)濃度變化,通過計算或作圖以確定反應(yīng)物Fe3+的反應(yīng)級數(shù)〔X,同理,應(yīng)使反應(yīng)體系中Fe3+I-離子的濃度和反應(yīng)溫度等反應(yīng)條件保持不變,改變I-離子起始濃度,記錄在一定時間間隔內(nèi)濃度變化,通過計算或作圖以確定反應(yīng)物I-的反應(yīng)級數(shù)〔y,X+y即為總反應(yīng)級數(shù)。2.測定Fe3+的反應(yīng)級數(shù)時,為什么傾倒KI與Na2S2O3混合溶液的動作要快,既不能將溶液濺出,還要盡量倒盡？在水溶液中,Fe3+離子與KI的反應(yīng)式為；2Fe3+<aq>+2I-<aq>＝2Fe2+<aq>+I2<1>,為了能夠測出在一定時間內(nèi)Fe3+離子濃度的改變量來確定反應(yīng)<1>的反應(yīng)級數(shù),在混合Fe<NO3>3和KI溶液時,同時加入一定體積的已知濃度并含淀粉的Na2S2O3溶液,在反應(yīng)<1>進(jìn)行的同時,有如下反應(yīng)進(jìn)行：2S2O32-+I2＝S4O62-+2I-<2>,反應(yīng)<2>進(jìn)行得非?？?幾乎瞬間完成,而反應(yīng)<1>要慢得多。因此,反應(yīng)<1>生成的I2立即與S2O32-反應(yīng)生成無色的S4O62-和I-,即在反應(yīng)開始的一段時間內(nèi)溶液呈現(xiàn)無色,當(dāng)溶液中一定量的Na2S2O3耗盡時,由反應(yīng)<1>繼續(xù)生成的微量I2就很快與淀粉作用,時溶液呈現(xiàn)藍(lán)色。要測量Fe3+離子濃度不同的溶液中耗盡一定量的Na2S2O3而呈現(xiàn)藍(lán)色時所需的時間,應(yīng)該保證各個反應(yīng)均在相同條件下〔只有Fe3+離子濃度不同進(jìn)行,只能將溶液<B>快而完全地倒入溶液<A>中。3.反應(yīng)溶液出現(xiàn)藍(lán)色的時間間隔Δt的長短取決于那些因素？反應(yīng)溶液出現(xiàn)藍(lán)色時,反應(yīng)是否就已停止？反應(yīng)溶液出現(xiàn)藍(lán)色的時間間隔Δt的長短取決于反應(yīng)體系中各反應(yīng)物的濃度、反應(yīng)時的溫度和催化劑等因素有關(guān)。當(dāng)溶液中剛出現(xiàn)藍(lán)色時,只是反應(yīng)<1>生成的I2耗盡溶液中一定量的Na2S2O3后再生成的微量I2與淀粉間的顯色反應(yīng),但溶液體系中的Fe3+和I-還未消耗完,Fe3+氧化I-的反應(yīng)〔反應(yīng)1還在進(jìn)行,生成的I2還會與淀粉作用。4.Na2S2O3的用量過多或過少,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？測定Fe3+的反應(yīng)級數(shù)時,應(yīng)使反應(yīng)體系中I-離子的濃度和反應(yīng)溫度等反應(yīng)條件保持不變。本實(shí)驗(yàn)測定的是△t時間內(nèi)的平均反應(yīng)速率,實(shí)驗(yàn)中一定量的已知準(zhǔn)確濃度的Na2S2O3溶液,是將I2立即轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色的I-離子,當(dāng)與Fe3+離子相同量的Na2S2O3耗盡后,淀粉就與反應(yīng)生成的I2與就淀粉作用生成特征的藍(lán)色,由此現(xiàn)象的出現(xiàn)來判斷反應(yīng)所需的時間。如果Na2S2O3的用量過多,Fe3+與I-反應(yīng)生成的I2將全部消耗完,溶液就不會呈現(xiàn)藍(lán)色,就無法得到反應(yīng)所需的時間；如果Na2S2O3的用量過少,溶液呈現(xiàn)藍(lán)色太快,反應(yīng)時間太短,測量準(zhǔn)確度就會有影響。5.作圖時應(yīng)注意那些問題？為什么要用lgc0<Fe3+>與lgυ作圖？若分別用c0<Fe3+>與υ做橫坐標(biāo)、縱坐標(biāo)進(jìn)行作圖,結(jié)果如何？根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作圖是結(jié)果分析和表達(dá)的一種重要方法,正確的作圖能使我們從大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中提取出豐富的信息和簡潔、生動地表達(dá)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。利用直角坐標(biāo)紙和計算機(jī)作圖軟件作圖是常用的作圖方法,作圖時應(yīng)注意：<1>作圖應(yīng)使用坐標(biāo)紙,所作的圖應(yīng)以主變量為橫軸,應(yīng)變量為縱軸。必須注明坐標(biāo)軸、注明圖的編號和名稱,在圖下要注明測量條件。<2>選擇坐標(biāo)軸比例要適當(dāng),要使實(shí)驗(yàn)測得的有效數(shù)字與相應(yīng)坐標(biāo)軸分度精度的有效數(shù)字位數(shù)相符,以免作圖處理后得到各量的有效數(shù)字發(fā)生變化。坐標(biāo)軸標(biāo)旁注明所代表的量的名稱、單位、數(shù)值,在縱軸之左面及橫軸下面每隔一定距離寫下該處變數(shù)所對應(yīng)的數(shù)值,以便于作圖和迅速簡便地讀數(shù)及計算。<3>將相當(dāng)于測得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的各點(diǎn)畫在坐標(biāo)圖上,在點(diǎn)的周圍畫上圓圈、方塊或其它符號,其面積大小應(yīng)代表測量的精確度。若測量的精確度高,圓圈應(yīng)作得小些,反之就大些。若在一張圖紙上有幾組不同的測量值時,各組測量值之代表點(diǎn)應(yīng)用不同符號表示,以示區(qū)別,并需在圖上注明。<4>作圖時,并不一定圖中的坐標(biāo)原點(diǎn)取為"0”。根據(jù)坐標(biāo)點(diǎn)的分布情況,把它們連接為直線或曲線,不必要求它全部通過坐標(biāo)點(diǎn),但要求坐標(biāo)點(diǎn)均勻地分布在曲線的兩邊。利用直尺畫直線,用曲線板畫出光滑的曲線。若用c0<Fe3+>做橫坐標(biāo)、υ做縱坐標(biāo)進(jìn)行作圖時,由于c0<Fe3+>與υ間不存在線性關(guān)系,所作的曲線圖就較為復(fù)雜,利用該曲線圖進(jìn)行反應(yīng)級數(shù)的計算就變得麻煩。六、酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定〔比較滴定1.配制NaOH溶液時要注意什么？NaOH溶液如放置太久會有什么影響？配制的溶液在使用前為什么必須搖勻？在托盤天平上稱量NaOH固體的速度要快,以免NaOH固體在托盤天平上吸收較多的水汽和CO2；溶解在小燒杯中的NaOH應(yīng)全部移入試劑瓶中；應(yīng)使用煮沸〔除去溶解在水中的CO2并冷卻到室溫的蒸餾水溶解和稀釋NaOH。固體NaOH和蒸餾水中常含有少量CO2,所配制的NaOH溶液可能會影響滴定分析結(jié)果,如果測量準(zhǔn)確度要求較高時,應(yīng)在配制NaOH時除去CO32-離子。可加入1～2毫升20％BaCl2溶液,使CO32-離子完全沉淀,再取上清液放入潔凈的試劑瓶中。也可在塑料瓶中配制50％NaOH溶液,靜置,待Na2CO3沉淀〔Na2CO3不溶于濃NaOH溶液下沉后,吸取上清液,用新煮沸并冷卻到室溫的蒸餾水稀釋。NaOH溶液如放置時間太長,溶液中的NaOH會吸收空氣中的CO2而轉(zhuǎn)化成Na2CO3,成為NaOH+Na2CO3混合溶液,并使NaOH溶液的實(shí)際濃度降低,當(dāng)用這種NaOH溶液對酸性物質(zhì)進(jìn)行滴定分析時,將使滴定反應(yīng)變得復(fù)雜,定量關(guān)系不明確,分析誤差很大。配制于試劑瓶或容量瓶中的溶液,其液面上還有一定的氣相空間,容易因熱運(yùn)動而形成的氣霧狀溶劑,甚至出現(xiàn)溶劑液滴,這就會使溶液濃度略有增大,為消除這一影響,使所用溶液的濃度與其標(biāo)稱濃度趨于一致,需在使用前將瓶內(nèi)的溶液充分搖勻。滴定分析中,滴定管和移液管使用前需用所裝溶液進(jìn)行潤洗,那么所用的燒杯或錐形瓶是否也要用所裝的溶液進(jìn)行潤洗？為什么？滴定管和移液管使用前需用待裝溶液進(jìn)行潤洗,如果不進(jìn)行潤洗,滴定管內(nèi)含有的純水會使裝入的溶液濃度變稀。燒杯或錐形瓶不能用待裝溶液潤洗。當(dāng)燒杯或錐形瓶用作反應(yīng)容器時,用待裝溶液潤洗,將使反應(yīng)容器內(nèi)增多了待裝溶液的量,而該物質(zhì)的量是不可知的,在滴定終點(diǎn)到達(dá)時,將使滴定劑的體積多于實(shí)際耗用量,使比較結(jié)果〔或標(biāo)定值發(fā)生改變,增大了實(shí)驗(yàn)誤差。3.進(jìn)行滴定時,滴定管讀數(shù)為什么應(yīng)從"0.00”滴定管每次都應(yīng)從讀數(shù)0.00開始,或從0.00附近的某一讀數(shù)開始,以減小多次重復(fù)使用同一段滴定管時的誤差,提高精密度,并能保證有足夠的滴定劑；酸堿滴定分析中的酸堿溶液的濃度約為0.1mol·L-1,在用25mL滴定管時,為使滴定分析相對誤差低于0.1％,滴定劑的耗用體積應(yīng)在20mL~22mL之間,讀數(shù)0.00~1.00開始,以確保滴定溶液的體積夠用。4.滴定終點(diǎn)將要到達(dá)時,為什么要用少量蒸餾水淋洗錐形瓶的內(nèi)壁？此時應(yīng)如何進(jìn)行滴定操作？滴定操作放取溶液和在滴定時錐形瓶旋轉(zhuǎn)的過程中,溶液都會沾附在錐形瓶的內(nèi)壁,所以需在滴定終點(diǎn)前,用少量蒸餾水將沾附在內(nèi)壁上的溶液沖洗到錐形瓶內(nèi),才能使滴定反應(yīng)進(jìn)行完全。雙手配合要協(xié)調(diào),用左手操作滴定管以控制滴定速度,右手則拿著錐形瓶瓶頸并以順時針方向旋轉(zhuǎn)溶液,當(dāng)?shù)味炫R近終點(diǎn)時,滴定劑滴入點(diǎn)周圍的顏色可以暫時地擴(kuò)散到全部溶液,但在搖動1～2次后變色完全消失,此時應(yīng)改為每滴加1滴溶液搖幾下,等到溶液必須搖2～3次后,指示劑顏色變化才完全消失時,表示離滴定終點(diǎn)已經(jīng)很近,這時應(yīng)微微轉(zhuǎn)動活塞使溶液懸在滴定管的管尖上但未落下,用錐形瓶內(nèi)壁將其沾下即為半滴,然后將錐形瓶傾斜,把沾附在瓶內(nèi)壁上的溶液洗入瓶中〔或用蒸餾水沖入,再搖勻溶液,并重復(fù)半滴操作直到剛剛出現(xiàn)達(dá)到終點(diǎn)時的顏色而又在30s內(nèi)不再消失為止。5.為什么HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后需用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定？商品濃鹽酸易揮發(fā),HCl含量常會發(fā)生改變,不符合基準(zhǔn)物的條件,故不能用稀釋一定體積的濃鹽酸來直接配制HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,需先配制成近似濃度的HCl溶液,再用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉或硼砂標(biāo)定HCl溶液準(zhǔn)確濃度。6.怎樣配制不含或少含Na2CO3的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液？配制不含或少含Na2CO3的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法是：配制飽和的NaOH溶液〔約50.5％,19.3mol·L-1,ρ=1.53g·cm-3,由于Na2CO3在飽和NaOH溶液中的溶解度很小而沉淀到容器的底部,吸取上層清液5mL,用加熱煮沸后冷卻蒸餾水稀釋至1L7.用苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH時,為什么選用酚酞指示劑？用甲基橙或甲基紅作指示劑是否可行？鄰苯二甲酸氫鉀相當(dāng)于一個一元酸,=3.9×10-6,化學(xué)計量點(diǎn)時,c<OH->=c·=c·=1.1×10-5mol·L-1pH=9.05,可用酚酞橙作指示劑。由于時采用堿溶液滴加到苯二甲酸氫鉀溶液中的方法進(jìn)行NaOH溶液濃度標(biāo)定,化學(xué)計量點(diǎn)的pH為9.05,而甲基橙和甲基紅都是酸性范圍的指示劑,變色點(diǎn)分別為pH3.4和5.0,將使滴定終點(diǎn)提前到達(dá),故有較大的滴定誤差而不宜使用。8.溶解基準(zhǔn)物的蒸餾水需用什么量器移?。咳绻麑?shí)際加入的蒸餾水加多了,對標(biāo)定結(jié)果有無影響？為什么？溶解基準(zhǔn)物的蒸餾水可用量筒量取。溶解基準(zhǔn)物的蒸餾水是溶劑,不參與滴定反應(yīng),而酸堿滴定是按其物質(zhì)的量間關(guān)系進(jìn)行計量,故蒸餾水的的多少不會影響準(zhǔn)確稱取的基準(zhǔn)物質(zhì)的物質(zhì)的量,因此蒸餾水的加入量不需要準(zhǔn)確計量,蒸餾水加多了改變了反應(yīng)體系中物質(zhì)的濃度,但不會影響標(biāo)定結(jié)果,當(dāng)然蒸餾水加得太多將使滴定操作時錐形瓶的搖動變得困難?！秾?shí)驗(yàn)化學(xué)》中的思考題〔一酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及比較滴定1.本實(shí)驗(yàn)中配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時,試劑只用量筒量取或臺天平稱取,為什么？稀釋所用蒸餾水是否需要準(zhǔn)確量??？因?yàn)樗渲频娜芤哼€要標(biāo)定,所以不需要精確的濃度,所以不用精確量取體積和質(zhì)量；稀釋所用蒸餾水也不需要非常準(zhǔn)確量取。2.用HCl溶液滴定NaOH溶液,甲基橙變色時,pH范圍是多少,此時是否為化學(xué)計量點(diǎn)？甲基橙變色pH范圍為3.1～4.4,指示劑的變色電為pH3.4；HCl溶液滴定NaOH溶液的化學(xué)計量點(diǎn)是pH7.00,故甲基橙變色時的pH不是化學(xué)計量點(diǎn)?！捕}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1.如果Na2CO3中結(jié)晶水沒有完全除去,實(shí)驗(yàn)結(jié)果會怎樣？將結(jié)晶水沒有完全除去的Na2CO3用作基準(zhǔn)物,其稱量值與標(biāo)示質(zhì)量不符,實(shí)際質(zhì)量偏少的基準(zhǔn)物來標(biāo)定酸溶液時,耗用的酸溶液體積減少,酸溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果將偏大?；蛴眠@種酸溶液進(jìn)行滴定分析時,其分析結(jié)果將由于有較大的分析誤差而失去意義。2.準(zhǔn)確稱取的基準(zhǔn)物質(zhì)置于錐形瓶中,錐形瓶中內(nèi)壁是否要烘干？為什么？不用,因?yàn)閺挠嬎愎街锌梢钥闯?只要基準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量一定,不管加多少水,消耗鹽酸的體積都一定,不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。七、酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定〔二1.溶解基準(zhǔn)物的蒸餾水需用什么量器量??？如果實(shí)際加入的蒸餾水多了,對標(biāo)定結(jié)果有無影響？為什么？溶解基準(zhǔn)物的蒸餾水可用量筒量取。在溶解基準(zhǔn)物時,實(shí)際加入的蒸餾水多于計算量時,對滴定分析結(jié)果沒有影響。因?yàn)榈味ǚ治鍪前匆欢ㄓ嬃筷P(guān)系的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行計算的,只要反應(yīng)物的量符合化學(xué)計量關(guān)系即可,與反應(yīng)體系中物質(zhì)的濃度高低無關(guān)?！踩龤溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1.在酸堿滴定中,每次指示劑的用量僅為1～2滴,為什么不可多用？酸堿指示劑用量太多,會消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液或試液而引入誤差；同時太多或太少加入的指示劑均會影響觀察其變色的敏感程度。一般每10mL溶液加指示劑1滴。2.若鄰苯二甲酸氫鉀加水后加熱溶解,不等其冷卻久進(jìn)行滴定,對標(biāo)定結(jié)果有無影響？為什么？3.基準(zhǔn)物質(zhì)的稱量范圍是如何確定的？酸堿滴定分析中的酸堿溶液的濃度約為0.1mol·L-1,在用25mL滴定管時,為使滴定分析相對誤差低于0.1％,滴定劑的耗用體積應(yīng)在20mL以上,按消耗滴定劑體積在20～22mL之間計算基準(zhǔn)物所需質(zhì)量,即基準(zhǔn)物的量約為2.0×10-3～2.2×10-3mol之間,4.若鄰苯二甲酸氫鉀烘干溫度＞125℃有影響。鄰苯二甲酸酐在水中水解生成鄰苯二甲酸,但其摩爾質(zhì)量小于鄰苯二甲酸,若按鄰苯二甲酸氫鉀的所需量稱取少部分變成了酸酐的鄰苯二甲酸氫鉀時,則稱取的該物質(zhì)要比基準(zhǔn)物的量稍大,消耗的NaOH溶液體積增加,NaOH溶液的濃度將偏低。八、HAc解離度和解離常數(shù)的測定1.若改變所測HAc溶液的溫度和濃度時,HAc的解離度和解離常數(shù)有無變化？HAc是一種有機(jī)弱酸,在水溶液中按下式解離HAcH++Ac-,到達(dá)解離平衡時,HAc的解離常數(shù)<HAc>=；弱電解質(zhì)的解離平衡常數(shù)與其它平衡常數(shù)一樣,當(dāng)溫度一定時,該常數(shù)與平衡體系中各物質(zhì)的平衡濃度大小無關(guān),即當(dāng)溫度一定時,HAc的解離常數(shù)是個定值。從熱力學(xué)角度來看,解離過程是個吸熱過程,故當(dāng)溫度升高時,有利于弱電解質(zhì)向解離反應(yīng)方向移動,即溶液中解離出來的離子濃度有所增加,解離度α=,由于H+離子濃度的增加而增大；當(dāng)溫度一