光電直讀問答

直讀光譜使用普通氬氣會帶來什么影響？普通氬氣純度一般不會高于四個9,氬氣的的主要功能是對鎢電極保護作用，一般光譜激發(fā)時由于瞬間電壓高、電流大，激發(fā)溫度都很高，如果氬氣純度不夠，對鎢電極就會損傷，而且一些高溶點的物質如硅等就激發(fā)不充分，在金屬表面就會有很多白點，造成檢測數據不準。普氬還是不要用，幾個月后就會激發(fā)不了樣子了，當然，如果氬氣凈化器是新的，還能多撐一段時間,不過普氬里雜質較多，對光路尤其是透鏡的損壞較大，強烈推薦不用普氬氬氣不純，影響最大的是透鏡，導致透鏡污染，影響分析譜線；再者激發(fā)時聲音表現無力，激發(fā)點不充分燃燒，直接影響分析數據，所得數據偏離實際值，不準確。高純氬作為火花室保護氣的主體，其純度高才會形成需要的“聚能放電”否則就是所謂的“擴散放電”引起不良的激發(fā)。樣品的組織結構越復雜，對氬氣的純度要求就越嚴格。⑸光譜儀使用的氬氣純度要求＞99.996%,其純度不夠的氬氣將導致以下后果：校正系數超出要求范圍，標準化系數偏高。激發(fā)光源不激發(fā)及跳閘。激發(fā)時擴散放電，激發(fā)點呈白色(白點)，強度降低，樣品表面無侵蝕，分析數據不準確。分析數據不穩(wěn)定，特別是分析波長較低的元素如：C、P、S等，還有一些高合金鑄件、鑄鋁、鑄鐵、純金屬等。191?暗電流和燈試驗的區(qū)別是什么？暗電流是檢測電氣元件干擾的，疲勞燈是檢測光學系統(tǒng)質量的。暗電流測試是要測定暗信號及光為“O”(也就是沒有激發(fā)試樣、沒有任何光進入測量系統(tǒng)時)的測試的光強。就像您電子天平什么也沒有時到底顯示多少；二所謂的燈測試(其實應當叫有光測試)就是給測量系統(tǒng)一個固定的光，看看測試系統(tǒng)有多大的計數。注意：燈測試不是任何通道都有明顯的計數！那些元素通道的光電倍增管不能接受可見光的(即日盲管)可能就測量報出光強度，但是不能證明這個通道有問題。這兩個測試的計數，和光柵、光源、入射狹縫、快門、透鏡、激發(fā)臺等等沒有任何關系。188.清潔激發(fā)臺應注意什么？激發(fā)臺清理后一般都要做標準化校正和電極標準化(耗費放電).要當心的是，把臺板拿下來的時候，很容易撞斷電極！每激發(fā)一個試樣前須用軟紙擦凈火花臺，再用電極刷擦凈電極。清理火花臺前，先關閉光源。然后擰下火花臺前的電極定位螺桿，卸下火花臺板，小心取出火花室內圓石英墊片和玻璃套管，再用吸塵器清理火花室的黑色沉積物。清理火花室內部后，安裝火花臺板時要用中心距定好中心，再擰緊固定螺絲，然后用電極定距螺桿調整好電極距。再將玻璃套管套在電極上。激發(fā)樣品后在火花臺內產生黑色沉積物可導致電極與火花臺之間短路，所以火花臺應定期清理。密封圈一定要上好，否則漏氣；電極位置要對，否則影響入射光強。189?我所在的分析室使用的是SpectroLabM9型直讀光譜儀，工作氣體為％99?999以上的高純氬氣，一直不太清楚氬氣在工作時的具體用處，如果氬氣不太純，或工作時有大量空氣進入激發(fā)室會對分析結果造成什么影響(比如分析結果偏高或偏低)？其具體原理又是什么？是一種保護氣，氬氣不純會使激發(fā)點發(fā)白，很多元素不能有效激發(fā)，導致分析結果出現很大誤差，對非金屬元素影響更大點。激發(fā)火花(電弧)在氬氣(惰性氣體)保護下，使被激發(fā)的樣品不受其他雜質(氣體)干擾(影響)，有利于金屬在高溫下的激發(fā)(原子能級要前躍遷)，提高元素分析靈敏度(檢測限).光譜儀使用的氬氣純度要求＞99.996%,其純度不夠的氬氣將導致以下后果：校正系數超出要求范圍，標準化系數偏高。激發(fā)光源不激發(fā)及跳閘。激發(fā)時擴散放電，激發(fā)點呈白色(白點)，強度降低，樣品表面無侵蝕，分析數據不準確。分析數據不穩(wěn)定，特別是分析波長較低的元素如：C、P、S等，還有一些高合金鑄件、鑄鋁、鑄鐵、純金屬等。實不用氬氣保護也可以使用光譜，攝譜儀就是直接在空氣中測定的，而光譜儀不過是自動化的攝譜儀，但是不用氬氣的話只能測定鐵、錳、鉻等部分金屬元素，空氣中的氧會對碳、硫、磷、硅等非金屬元素產生干擾，無法分辨譜線，所以用氬氣這種惰性氣體保護。氬氣不純通常是含水和氧,會導致非金屬元素測得不準.對能級躍遷產生光譜有所吸收簡單二個原因：1.幫助激發(fā)，當導電媒介，讓火花放電完整2?隔絕空氣,利用惰性比重方式隔絕空氣，防止光線被吸收而造成分析錯誤165?怎樣判斷分析結果的準確性？首先，你要確保你的儀器處在一個相當穩(wěn)定的狀態(tài).不同時間對同一個式樣在運行描跡和校正后,查看其相對強度的有多大的變化.如果你發(fā)現該標樣強度比較穩(wěn)定在一個區(qū)間,說明你的儀器分析狀態(tài)比較的穩(wěn)定做一次完整的校正?運行標準樣品和控制樣品?查看標準值?如果符合說明你的分析沒有問題?當然?有的時候可能會出現系統(tǒng)誤差，你可以與化學,ICP做3-4次對比?看看那些出現系統(tǒng)誤差，查找原因,就沒有事了.直讀光譜分析準確性判斷有兩個方面。一是重復性檢驗，二是與化學分析值的對比。162.SpectroLAB型直讀光譜儀的“通道”，比如Pb—通道405?782,Cd—通道361?051,Cu—通道324.754等，是什么意思？元素在瞬間高電壓時直接激發(fā)后成氣態(tài)，電子從低能狀態(tài)躍遷到高能狀態(tài)，高能狀態(tài)不穩(wěn)定，高能電子需要回到穩(wěn)定狀態(tài)，就會發(fā)射出不同波長的發(fā)射光(比如Pb—通道405.782就是指Pb發(fā)出的405.782nm波長的光)，發(fā)射光通過入射狹縫進入光室經過光柵的分光把不同波長的光分開，不同波長的光經出射狹縫進入光電倍增管接受光信號然后轉換成電信號，電信號經過AD數據處理機轉換成數字信號，數字信號通過PC機處理再連接打印機打印出數據.一個波長的發(fā)射光對應一個通道.通道”是指直讀光譜儀可測量元素的(即用PMT(光電倍增管)作為檢測器的)數量值，儀器有多少個“通道”即可測量多少個元素。但是對于用CCD(電荷耦合傳感器)檢測器的直讀光譜儀而言，沒有'通道”可言，通常指在多少波長譜線內可有效測量多少個元素(有檢出限而定)。通道是指檢測的相應波長元素所要的系統(tǒng)總稱，硬件包括［出射隙縫、反射鏡、光電倍增管］,有的元素要兩個通道，如不銹鋼中檢測高、低含量的Cr和Ni,分別要用不同分析波長［每個元素有很多譜線，要根據含量及背景選相應的波長譜線作為分析線］透鏡為鍍氟化鎂的，請問各位高手如何請潔透鏡才不會傷到鏡片？透鏡的表面鍍有一層薄膜，稱為'增透膜”，其材料為氟化鎂。增透膜的主要作用是減少折射，增加透明度。氟化鎂并不溶于乙醇，但是氟化鎂容易吸潮而變形。由于“分析純”以上檔次的無水乙醇，含水分和雜質已經很低，揮發(fā)性很強，能夠溶解有機雜質，而對于“增透膜”不會造成損壞。因此筆者認為用高純度的無水乙醇來清洗光學頭透鏡是可以的。在實際的檢修工作中，這樣作也沒有造成對透鏡表面薄膜的損壞。而用清水來清洗是不可取的，因為氟化鎂容易吸潮后變形，而且水中雜質多這些都可能造成對“增透膜”的損壞。僅供參考。144.直讀光譜樣品表面若被氧化會對測量結果造成什么影響？氧化物在高溫激發(fā)時會釋放出氧，氧對發(fā)射光波有吸收，所以造成結果不準.為什么要選氬氣做激發(fā)頭保護一樣道理就是隔絕空氣中的氧氣.氧化層導電性不好，干擾樣品激發(fā)。?最近一次處理透鏡的時候發(fā)現透鏡兩邊有黃色光斑，不知道那位大蝦知道用什么試劑處理較好！我用了乙醇和乙醚但收效不大！用無水乙醇將透鏡泡上幾個小時，然后用沾過乙醇的脫脂棉用力擦透鏡，擦到有咯吱咯的聲音，效果還不錯用丙酮泡后用脫脂棉或擦鏡布擦，最后用已醇沖洗,然后用吸耳球吹干.用煙灰試一試吧!效果挺好的,但是不要每次都用.⑷先用無水乙醇泡2-3小時，用脫脂棉擦完后，再用鏡面紙擦掉毛絲.如果透鏡出現問題建議更換，透鏡對分析數據影響比較大，特別長期使用后有劃傷等，應及時更換■激發(fā)間隙的影響？會使試樣激發(fā)斑點變大或變小，數據也會變。氬氣不純激發(fā)點是什么樣子？激發(fā)斑點白呼呼的，斑點中心沒有亮晶晶的金屬光澤.130.樣品表面處理不好對激發(fā)點形態(tài)的影響？斑點會變的不規(guī)則，或者激發(fā)不出，出來的數據不穩(wěn)定。我在校正spectroM8系統(tǒng)標準化曲線時發(fā)現P和S系數很高不知道怎樣解決？可能的原因是：(1)如果你儀器帶有真空系統(tǒng)的話應該是真空的系統(tǒng)的問題，看一下光室的真空度是多少，(2)?如果你儀器帶有N2氣循環(huán)系統(tǒng)的話應該是N2氣循環(huán)系統(tǒng)的問題，看N2氣凈化管里的試劑有沒變質,N2氣循環(huán)泵有沒有動，要對N2氣循環(huán)泵重新充氣.SpectroM8的UV光室為沖氮的，凈化管里試劑2/3變成咖啡色，就需要充氮，標準化系數在0.5-8正常使用。德國SPECTRO光譜怎么清理火花臺？被激發(fā)的樣品，無論是再校準樣品還是生產樣品，在激發(fā)時都會在火花臺內產生黑色的沉積物，這些沉積物可導致電極及火花臺之間短路，為避免這種情況，火花臺應做定期的清理，做好每次換班前清理。為安全起見，在進行清理之前，確認光源開關已關上。松開火花臺板上的四個滾花螺釘，將臺板及密封墊或圈移開，小心的將石英套管及石英墊片取下。這樣就可以用吸塵器清理火花臺內部了。清理完畢后，裝好臺板，用中心規(guī)將電極固定在中間，待四個螺釘緊固后，再將極距規(guī)倒過來用調整電極與火花臺的距離。將光源開關打開，點擊菜單中的沖洗鍵，使氬氣整個回路沖洗2-3分鐘，以沖掉進入的空氣。要想徹底清理火花臺，在確保斷電的前提下，先安上面所說清理上部?然后，斷開下部的高壓電纜，用儀器配用的內六方板手卸開下部的銷釘，卸下下部的四個拇指螺絲，輕輕取下用絕緣材料作的底托?用內六方板手從固定電極的孔中將這一銷釘轉到合適的位置，向上或向下轉動取出固定電極的銅棒?火花臺中間的白色尼龍?zhí)紫蛳螺p輕振動取出，你會發(fā)現很臟.我在校正spectroM8系統(tǒng)標準化曲線時發(fā)現P和S系數很高不知道怎樣解決？可能的原因是：(1)如果你儀器帶有真空系統(tǒng)的話應該是真空的系統(tǒng)的問題，看一下光室的真空度是多少，(2)?如果你儀器帶有N2氣循環(huán)系統(tǒng)的話應該是N2氣循環(huán)系統(tǒng)的問題，看N2氣凈化管里的試劑有沒變質,N2氣循環(huán)泵有沒有動，要對N2氣循環(huán)泵重新充氣.SpectroM8的UV光室為沖氮的，凈化管里試劑2/3變成咖啡色，就需要充氮，標準化系數在0.5-8正常使用。直讀光譜儀的校準手段有哪些？A光譜儀的校準如下：描跡是對光譜儀的光學系統(tǒng)進行的校準。這是校準的首要前提。在此條件下可進行如下校準：標準化即再校準工作曲線，然后可用到的校準方法有：(1)、修改持久工作曲線法(修改標準化參數)(2)、控樣法；(3)、類型標準化法。B(1).機械校準2).光學校準(3)?電氣校準(4)?軟件校準C我覺得校準應該是包括硬件校準和軟件校準。硬件包括狹縫校準、入射窗口清潔、負高壓系統(tǒng)、光電轉換等。這是儀器正常工作的先覺條件。軟件包括：完全標準化，類型標準化(控樣校準)等。完全標準化是用于校正儀器的漂移而引起的工作曲線的變化。而控樣校準可以修正樣品冶煉方式與工作曲線(即與做工作曲線的標樣的冶煉方式的差異)。儀器的校準應先由硬件開始，然后才是軟件。光譜儀新設備很好，但使用兩年后，正常激發(fā)的情況下，激發(fā)十點，總有2—3點不正常，什么原因造成的呢？這種問題應該有幾個方面導致：、積分電容故障，主要檢查一下基體強度是否有大幅降低、氬氣質量，如果用普氬加凈化機的話，千萬不要大意，凈化過的氣并不能十分確信、氣體流量波動、光纖加速老化、激發(fā)室清理不干凈造成對壁放電、光電倍增管故障。具體的判斷應該在現場認真分析，不要看濃度，每次激發(fā)要看絕對強度，這樣會判斷的準確些。?最近在做SPECTROM9完全標準化的時候，做完后出現這樣提示：Therearenostandardizationresultsforsomelines,theywillbemarkedorange為什么有的元素做不出標準化呢？這個問題一般出現在新裝軟件時，一般安裝工程師都知道的，那是你把儀器數據盤拷貝到硬盤上后，沒有把文件夾里的所有文件的只讀屬性更改，導致標準化的數據無法儲存，才會提示這個錯誤還有就是你可能漏用了一個或幾個標準化要求的標樣.SpectroLAB型直讀光譜儀的“通道”，比如Pb—通道405.782,Cd—通道361?051，Cu—通道324.754等，是什么意思？元素在瞬間高電壓時直接激發(fā)后成氣態(tài)，電子從低能狀態(tài)躍遷到高能狀態(tài)，高能狀態(tài)不穩(wěn)定，高能電子需要回到穩(wěn)定狀態(tài)，就會發(fā)射出不同波長的發(fā)射光(比如Pb—通道405.782就是指Pb發(fā)出的405.782nm波長的光)，發(fā)射光通過入射狹縫進入光室經過光柵的分光把不同波長的光分開，不同波長的光經出射狹縫進入光電倍增管接受光信號然后轉換成電信號，電信號經過AD數據處理機轉換成數字信號，數字信號通過PC機處理再連接打印機打印出數據.一個波長的發(fā)射光對應一個通道.通道”是指直讀光譜儀可測量元素的(即用PMT(光電倍增管)作為檢測器的)數量值，儀器有多少個“通道”即可測量多少個元素。但是對于用CCD(電荷耦合傳感器)檢測器的直讀光譜儀而言，沒有'通道”可言，通常指在多少波長譜線內可有效測量多少個元素(有檢出限而定)。通道是指檢測的相應波長元素所要的系統(tǒng)總稱，硬件包括［出射隙縫、反射鏡、光電倍增管］,有的元素要兩個通道，如不銹鋼中檢測高、低含量的Cr和Ni,分