物化實(shí)驗報告-凝固點(diǎn)實(shí)驗報告

....凝結(jié)點(diǎn)的測定(物化試驗得好好做)一、實(shí)驗?zāi)康?）明確溶液凝結(jié)點(diǎn)的定義與獲得凝結(jié)點(diǎn)的正確方法。2）掌握凝結(jié)點(diǎn)降低法測分子量的原理，加深對稀溶液依數(shù)性的理解。3）掌握貝克曼溫度計的使用。4）測定環(huán)己烷的凝結(jié)點(diǎn)降低值，計算萘的相對分子質(zhì)量。二、實(shí)驗原理物質(zhì)的相對分子質(zhì)量是認(rèn)識物質(zhì)的一個最基本而且重要的物理化學(xué)數(shù)據(jù)，其測定方法有多種。凝結(jié)點(diǎn)降低法成的物質(zhì)的相對分子質(zhì)量是一個簡單又比較正確的方法。凝結(jié)點(diǎn)降低是稀溶液的一種依數(shù)性，這里的凝結(jié)點(diǎn)是指在一定壓力下，溶液中純?nèi)軇╅_始析出的溫度。由于溶質(zhì)的加入，使固態(tài)純?nèi)軇娜芤褐形龀龅臏囟萒f比純?nèi)軇┑哪Y(jié)點(diǎn)Tf*下降，其降低值TfTf*Tf與溶液的質(zhì)量摩爾濃度成正比，即Tf=Kfm式中，Tf為凝結(jié)點(diǎn)降低值；m為溶質(zhì)質(zhì)量摩爾濃度；Kf為凝結(jié)點(diǎn)降低常數(shù)，它與溶劑的特性相關(guān)。表1給出了部分的溶劑凝結(jié)點(diǎn)降低常數(shù)值。表1幾種溶劑的凝結(jié)點(diǎn)降低常數(shù)值溶劑水醋酸苯環(huán)己烷環(huán)己醇萘三溴甲烷T*f/K273.15289.75278.65279.65297.05383.5280.95Kf/(K·kg·mol-11.863.905.122039.36.914.4若稱取一定量的溶質(zhì)WB(g)和溶劑WA（g），配成稀溶液，則此溶液的質(zhì)量摩爾濃度mB為mBWB103mol/kgMBWA式中，MB為溶質(zhì)的相對分子質(zhì)量。則MBKfWB103g/molTfWA1/11....若已知某溶劑的凝結(jié)點(diǎn)降低常數(shù)Kf值，經(jīng)過實(shí)驗測定此溶液的凝結(jié)點(diǎn)降低值Tf，即可計算溶質(zhì)的相對分子量MB。往常測定凝結(jié)點(diǎn)的方法是將溶液漸漸冷卻，使其結(jié)晶?？墒牵瑢?shí)際上溶液冷卻到凝結(jié)點(diǎn)，往往并不析出晶體，這是因為新相形成需要一定的能量，故結(jié)晶并不析出，這就是所謂過冷現(xiàn)象。然后由于攪拌或加入晶種促進(jìn)溶劑結(jié)晶，由結(jié)晶放出的凝結(jié)熱，使體系溫度上漲。從相律看，溶劑與溶液的冷卻曲線形狀不同。對純?nèi)軇蹋簝上喙泊鏁r，自由度f=1-2+1=0，冷卻曲線出現(xiàn)水平線段。對溶液，固－液兩相共存時，自由度f=2-2+1=1，溫度仍可下降，但由于溶劑凝結(jié)時放出凝結(jié)熱，使溫度上漲，上漲到最高點(diǎn)又開始下降，所以冷卻曲線不出現(xiàn)水平線段，此時應(yīng)加以校正。本實(shí)驗經(jīng)過測定純?nèi)軇┡c溶液的溫度與冷卻時間的關(guān)系數(shù)據(jù)，繪制冷卻曲線，進(jìn)而獲得兩者的凝結(jié)點(diǎn)之差?Tf，進(jìn)而計算待測物的摩爾質(zhì)量。三、儀器與試劑儀器：凝結(jié)點(diǎn)測定儀、貝克曼溫度計、普通溫度計（0—50℃）、移液管（50mL）、燒杯試劑：環(huán)己烷（AR）、萘（AR）、冰四、實(shí)驗步驟1、將傳感器插入后邊板上的傳感器，將—220V電源插入后邊板上的電源插座，翻開電源開關(guān)，此時溫度顯示窗口顯示初始狀態(tài)（實(shí)時溫度），溫差顯示窗口顯示以20℃為基溫的溫差值。2、將傳感器放入冰槽中，并在冰浴槽中放入碎冰，自來水，將冰浴槽溫度調(diào)至3.5℃，將空氣套管插入冰浴槽，同時按下“鎖定”鍵，鎖定基溫選擇量程。3、用移液管吸取25mL環(huán)己烷放入潔凈、烘干的凝結(jié)點(diǎn)測量管中，同時放入小磁子，將溫度傳感器插入橡膠塞中，然后將橡膠塞塞入凝結(jié)點(diǎn)測量管，塞緊。4、將凝結(jié)點(diǎn)測定管直接插入冰槽中，察看溫差儀的溫差顯示窗口顯示值，直至溫差顯示窗口顯示值穩(wěn)定不變，此即為純?nèi)軇┑某鯗y凝結(jié)點(diǎn)。5、取出凝結(jié)點(diǎn)測定管，用掌心握住加熱，待凝結(jié)點(diǎn)測定管結(jié)冰完全熔化后，將凝結(jié)點(diǎn)測定管直接插入冰浴槽中，遲緩攪拌，當(dāng)環(huán)己烷溫度降至高于初測凝結(jié)點(diǎn)0.7℃時，快速將2/11....凝結(jié)點(diǎn)測定管取出，插入空氣套管中，即時記下溫差值，調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕遲緩攪拌使溫度平均下降，間隔15秒記下溫差值。當(dāng)溫度低于初測凝結(jié)點(diǎn)時，調(diào)整調(diào)速旋鈕加快攪拌，使固體析出，溫度上漲時，調(diào)整旋鈕持續(xù)遲緩攪拌，直至溫度不再變化，持續(xù)60s，即顯示差值極為純?nèi)軇┑哪Y(jié)點(diǎn)。6、溶液凝結(jié)點(diǎn)的測定。做完純?nèi)軇┠Y(jié)點(diǎn)測量，取出凝結(jié)點(diǎn)測定管，使管中固體完全熔化后，放入0.23g萘,并使其完全溶解于環(huán)己烷中，用前面的凝結(jié)點(diǎn)粗測方法和精準(zhǔn)測定方法測量，記錄數(shù)據(jù)。7、測定達(dá)成后，封閉電源，沖洗測定管，擺好儀器。五、實(shí)驗數(shù)據(jù)與辦理1、精測環(huán)己烷凝結(jié)點(diǎn)（3組）：第一組：表2精測環(huán)己烷凝結(jié)點(diǎn)時間-溫度記錄（10s一次）溫度：℃次數(shù)12345678910111213溫度7.557.357.197.086.946.906.886.776.696.726.746.766.791/℃1845982次數(shù)14151617181920212223242526溫度6.796.796.796.796.786.786.576.716.686.636.666.656.616/℃26566742533/11....由圖可得，環(huán)己烷的凝結(jié)點(diǎn)是6.796℃第二組表3精測環(huán)己烷凝結(jié)點(diǎn)時間-溫度記錄（10s一次）溫度：℃次數(shù)123456789101112溫度8.297.887.406.856.726.716.776.816.856.866.856.86/℃1288533192次數(shù)131415161718192021222324溫度6.856.856.846.646.836.816.786.776.746.716.666.64/℃678695498981溫度/℃由圖可得，環(huán)己烷的凝結(jié)點(diǎn)是時間t/s6.851℃4/11....第三組表4精測環(huán)己烷凝結(jié)點(diǎn)時間-溫度記錄（10s一次）溫度：℃次數(shù)123456789101112溫度8.117.687.187.036.876.816.796.756.736.686.666.66/℃56651118917次數(shù)1314151617181920212223溫度6.76.756.756.756.756.766.736.636.66.566.42/℃68989時間t/s由圖可得，環(huán)己烷的凝結(jié)點(diǎn)是6.75℃2、精測加萘后環(huán)己烷：三組第一組表5精測加萘后環(huán)己烷：℃溶液凝結(jié)點(diǎn)時間-溫度記錄（10s一次）溫度5/11....次數(shù)123456789101112溫度7.235.505.204.994.844.754.724.704.694.714.714.72/℃154612348266次數(shù)131415161718192021222324溫度4.734.734.734.744.734.714.684.674.564.514.414.26/℃68918461919時間t/s由圖可知，萘與環(huán)己烷混淆溶液的凝結(jié)點(diǎn)是4.749℃第二組表6精測加萘后環(huán)己烷：℃溶液凝結(jié)點(diǎn)時間-溫度記錄（10s一次）溫度次數(shù)1234567891011溫度6.235.745.304.014.844.724.694.654.654.714.72/℃963895823次數(shù)12131415161718192021溫度4.734.734.734.704.664.634.614.604.584.55/℃21421411286/11....由圖可知，萘與環(huán)己烷混淆溶液的凝結(jié)點(diǎn)是4.742℃第三組表7精測加萘后環(huán)己烷：℃溶液凝結(jié)點(diǎn)時間-溫度記錄（15s一次）溫度次數(shù)12345678910溫度6.525.535.004.914.834.794.744.714.6694.60/℃612831519次數(shù)11121314151617181920溫度4.584.664.674.654.624.624.614.564.514.41/℃4899511827/11....溫度/℃時間t/s由圖可知，萘+環(huán)己烷混淆液的凝結(jié)點(diǎn)是4.668℃3、結(jié)果計算查閱文件可知，純環(huán)己烷的凝結(jié)點(diǎn)約為6.6℃，環(huán)己烷+萘混淆液的凝結(jié)點(diǎn)約為4.8℃根據(jù)數(shù)據(jù)辦理可得環(huán)己烷以與環(huán)己烷+萘的混淆液的凝結(jié)點(diǎn)，如下表：凝結(jié)點(diǎn)/℃123平均值T環(huán)己烷6.7966.8516.756.7992.014烷+萘混淆液4.7424.7484.668（舍掉）4.7451）環(huán)己烷密度d=0.778g/cm3環(huán)己烷質(zhì)量W環(huán)=V×d=（0.778×25）g=19.45g（2）稱取萘的質(zhì)量為：0.23gT12.014℃WB=0.23gWA=19.45gKf20.0將上面數(shù)據(jù)代入MBKfWB103中獲得測量值M萘=124.12g/molTfWA查閱文件，真切值M萘=128.18g/mol相對誤差%=2.80%8/11....六、實(shí)驗結(jié)果議論與剖析：（一）、查文件可得：萘的相對分子質(zhì)量為128.18g/mol，本實(shí)驗中的結(jié)果為：124.12g/mol，結(jié)果偏低，相對誤差為2.80%誤差偏高原因剖析：測量儀器精細(xì)度存在限制，這對所測溶液的濃度有假設(shè)要求，因而，實(shí)驗測得溶質(zhì)摩爾質(zhì)量會隨著溶液濃度改變而改變。如果采用外推法，能夠獲得比較正確摩爾質(zhì)量數(shù)據(jù)，而本實(shí)驗并非采用此法，所以所得摩爾質(zhì)量數(shù)值相對此法所得數(shù)值偏差較大。測量過程存在系統(tǒng)隨機(jī)、誤差：（1）實(shí)驗儀器的誤差：儀器溫度的讀數(shù)與環(huán)境實(shí)際溫度存在單向的偏差，實(shí)驗的時候沒有校正，這帶來偏差。（2）寒劑的過冷程度的調(diào)節(jié)因為冰熔解過程會造成溫度改動，而反響要求的溫度在一定圍，測量整過過程寒劑溫度可能過高或過低溫度存在改動。（3）攪拌的程度會對溶液溫度產(chǎn)生影響，而本實(shí)驗采用人工攪拌，人工攪不能老是同樣地要求的速度攪拌，并且測溶劑與溶液凝結(jié)點(diǎn)時攪拌條件并不能一致，這會造成偏差。（4）粗測和精測采用的是同一份溶液，這期間探頭需要交替測量溶液和環(huán)境的溫度，部分被測溶液被帶出試管，造成被測溶液的量產(chǎn)生誤差。七、須知1、凝結(jié)點(diǎn)確實(shí)定較為困難。先測一個近似凝結(jié)點(diǎn)，精準(zhǔn)測量時，在靠近近似凝結(jié)點(diǎn)時，降溫速度要減慢，到凝結(jié)點(diǎn)時快速攪拌。2、千萬不要過冷，若過冷過分，凝結(jié)的溶劑過多，溶液的濃度變化過大，所得凝結(jié)點(diǎn)偏低。3、因為在本實(shí)驗中，攪拌速度的控制是做好本實(shí)驗的重點(diǎn)，每次測定應(yīng)按要求的速度攪拌，并且測溶劑與溶液凝結(jié)點(diǎn)時攪拌條件要一致?？墒敲看蔚臄嚢杷俣瓤炻恢潞茈y做到，會產(chǎn)生誤差；再者冰槽的很難控制在理想的溫度，在測量時會有細(xì)微跳動。過高會致使冷卻太慢，過低則測不出正確的凝結(jié)點(diǎn)，致使實(shí)驗也產(chǎn)生誤差。4、用凝結(jié)點(diǎn)降低法測相對分子質(zhì)量只合用于非揮發(fā)性溶質(zhì)且非電解質(zhì)的稀溶液。5、插入貝克曼溫度計不要碰釘子與觸底。八、思考題：1、為什么要先測近似凝結(jié)點(diǎn)？9/11....答：因為凝結(jié)點(diǎn)確實(shí)定比較困難，先測一個近似凝結(jié)點(diǎn)，精準(zhǔn)測量時，在靠近近似凝結(jié)點(diǎn)時，降溫速度減慢，到凝結(jié)點(diǎn)時快速攪拌。先測近似凝結(jié)點(diǎn)，能夠在測后邊凝結(jié)點(diǎn)時減小誤差，使誤差圍小于0.006℃以，保證測定值得精準(zhǔn)2、根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的量？太多或太少影響怎樣？答：根據(jù)稀溶液依數(shù)性圍確定，太多不切合稀溶液，太少凝結(jié)點(diǎn)下不顯然。3、測凝結(jié)點(diǎn)時，純?nèi)軇囟壬蠞q后有一恒定階段，而溶液則沒有，為什么？答：從相律剖析，溶劑與溶液的冷卻曲線不同。對純?nèi)軇﹥上喙泊鏁r，自由度f=1-2+1=0.冷卻曲線出現(xiàn)水平線段。對溶液兩相共存時，自由度f=2-2+1=1，溫度仍可下降，但由于溶劑凝結(jié)時放出凝結(jié)熱，使溫度上漲，但上漲到最高點(diǎn)又開始下降，所以冷卻曲線不出現(xiàn)水平線段。4、溶液濃度太濃或許太稀對實(shí)驗結(jié)果有什么影響？為什么？答：凝結(jié)點(diǎn)降低法測定摩爾質(zhì)量只合用于稀溶液，因為只有稀溶液才擁有依數(shù)性。濃度大了，溶質(zhì)分子間就會有相互作用，實(shí)際表現(xiàn)出來的粒子數(shù)目與真切的粒子數(shù)目會有偏離，凝結(jié)點(diǎn)降低公式就不再合用；不好校正，需要從頭稱量固體溶解或?qū)⑾惹芭浜玫娜芤合♂尯笤購念^做實(shí)驗。而濃度太稀，會造成稱量相對精細(xì)度變小，使誤差變大。5、當(dāng)溶質(zhì)在溶液中有離解、締合和生成配合的情況時，對其摩爾質(zhì)量的測定值有何影響？答：由于凝結(jié)點(diǎn)下降公式是關(guān)于理想溶液和濃度很小的稀溶液，要求溶質(zhì)在溶劑中只存在一種形式，如果溶質(zhì)有解離，締和，溶劑化和形成配合物時，那么溶液中溶質(zhì)的濃度就變了，公式中溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度也變了，必定影響測定結(jié)果。一般解離使結(jié)果