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天然藥物化學三萜類化合物的結(jié)構(gòu)鑒定13C-NMR
13C-NMR是確定三萜及其皂苷結(jié)構(gòu)的最有用的技術(shù),由于分辨率高,可幾乎給出每一個碳信號。13C-NMR三萜苷元給出30個碳的信號:角甲基-CH3:δ8.9~33.7與氧相連的碳:δ60~90糖的端基碳:δ95~105烯碳:δ109~160羰基碳:δ170~220其余碳:<δ60C-30C-13C-12C-3(1)根據(jù)苷元烯碳的個數(shù)和化學位移值,可推測一些三萜的雙鍵位置。三萜及雙鍵位置烯碳δ值Δ12-齊墩果烯C12:122~124,C13:143~144Δ12-烏蘇烯C12:124~125,C13:139—140Δ20(29)羽扇豆烯C29:109~,C20:150~144.2123.0150.3109.519.4(2)苷化位置的確定C3苷化+8~10C2,4稍向高場C28羧基成酯苷,羰基碳向高場-2。C1’95~96其它技術(shù):DEPT譜:無畸變極化轉(zhuǎn)移增益法,用于確定碳的類型。θ=45°
CH、CH2
、CH3
正信號;θ=90°CH正信號,無CH2
、CH3;
θ=135°CH、CH3
正信號,CH2
負信號;季碳無信號。90°CH↑135°CH↑CH3↑
CH2↓其它技術(shù):1H-1HCOSY;
13
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