自動頂空氣相色譜法測定工作場所空氣中甲酸和乙酸

自動頂空-氣相色譜法測定工作場所空氣中甲酸和乙酸趙好;查河霞;趙士權(quán)《理化檢驗-化學(xué)分冊》【年(卷),期】2023(053)0053(P572-574)趙好;查河霞;趙士權(quán)【作者單位】210003;南京市疾病預(yù)防與掌握中210003210003【正文語種】中文有機化工原料，廣泛用于農(nóng)藥、皮革、染料、醫(yī)藥和橡膠等工業(yè)［1］。甲酸、乙接觸后可引起結(jié)膜炎、眼瞼水腫、鼻炎、支氣管炎，重者可引起急性化學(xué)性肺炎［2］。目前國內(nèi)外對甲酸和乙酸的測定方法主要有離子色譜法［15］、氣相色譜法［6］、高效液相色譜法［7］以及氣相色譜－質(zhì)譜法［8］。測定工作場所空氣中甲酸、乙酸的國家標準方法都是手動頂空－填充柱氣相色譜法［9］，手動頂空的方法重現(xiàn)性差［6］，且甲酸和乙酸是分別采集與測定的，當甲酸和乙酸同時在氣相色譜法同時采集和測定工作場所空氣中甲酸和乙酸的含量。儀器與試劑Agilent7890A〔FID〕；Agilent7697A自動頂空儀；TWA－300〔20～500mL·min－1〕；溶劑解吸型硅膠管〔16mm×80mm〕；Milli－Q甲酸、乙酸混合標準儲藏溶液：2.0g·L－1，稱取甲酸鈉0.296g及乙酸鈉0.273g，溶于水中，并定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，置于4℃冰箱保存。解吸液：0.9mol·L－115mL95%〔體積分數(shù)〕85mL混勻。所用試劑均為分析純，試驗用水為超純水。儀器工作條件10mL75℃20min。HP－INNOWAX〔30m×0.53mm，1.0μm〕；載氣為氮氣，8mL·min－15∶1，1000μL；檢測器溫度220℃50℃，6min50℃·min－1100℃，5min。試驗方法樣品采集300mL·min－115min?？瞻妆日眨撼贿B接空氣采樣器采集空氣外，其余操作同樣品，采樣后，馬上封閉硅膠管兩端，置容器中運輸和保存。樣品測定0.5mL，再參加硫酸乙醇0.5mL1min30min酸和乙酸的質(zhì)量濃度。假設(shè)解吸液中待測物質(zhì)量濃度超過測定范圍，可用解吸液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。計算〔1〕計算甲酸、乙酸的質(zhì)量濃度。式中：ρ度，mg·m－3；ρ1，ρ2mg·L－1；VmL；V0L；D率，%。色譜行為1。色譜柱的選擇HP－INNOWAX化學(xué)惰性，應(yīng)用廣泛，對酸、醛和醇類可以得到鋒利的峰形。試驗比較了HP－INNOWAX〔30m×0.53mm，1.0μm〕和HP－INNOWAX〔30m×0.32mm，0.25μm〕兩根一樣成分不同型號的色譜柱的出峰狀況。結(jié)果說明：HP－INNOWAX〔30m×0.53mm，1.0μm〕出峰峰形鋒利且甲酸與乙酸的分離度高，而HP－INNOWAX色譜柱〔30m×0.32mm，0.25μm〕出峰是平頭峰。HP－INNOWAX〔30m×0.53mm，1.0μm〕。標準曲線和檢出限0，5.0，12.5，25.0，50.0，100.0，250.0μL10mL0.5mL0，20，50，100，200，400，1000mg·L－131000mg·L－11。3〔3S／N〕，1。周密度試驗50，200，400mg·L－16次。試驗結(jié)果說明：甲酸、乙酸的相對標準偏差〔RSD〕分別為1.4%～3.6%，1.8%～3.7%。解吸效率試驗183632。294.399.4%。采樣效率試驗依據(jù)甲酸和乙酸的短時間接觸容許濃度〔STEL〕以準時間加權(quán)平均值〔TWA〕，300mL·min－115min〔短時間采樣〕50mL·min－14h〔長時間采樣〕，按試驗方法分別測定硅膠管前后管中待測物的量，其結(jié)果見表3。395%，符合我國《職業(yè)衛(wèi)生標準4［10］。回收試驗34。499.5%～103%，乙酸的加標回收率為97.6%～1054學(xué)物質(zhì)測定方法》的要求。43、5、7791.4%，90.9%，試驗證明依據(jù)該采集方法所采7d。7d。【相關(guān)文獻】［1］查河霞，谷仕敏.工作場所空氣中甲酸的離子色譜測定法［J］.中華勞動衛(wèi)生職業(yè)病雜志，2023，27〔8〕：510－512.［2］李士永.工作場所空氣中甲酸、乙酸離子色譜檢測方法的爭論［J］.有用預(yù)防醫(yī)學(xué)，2023，21〔2〕：160－163.［3］吳紅星.離子色譜法測定工業(yè)廢氣中的甲酸、乙酸和丙酸［J］.北方環(huán)境，2023，25〔9〕：126－127.［4］謝永洪，鄭昌杰，楊環(huán).離子色譜法同時測定水中的甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸［J］.環(huán)境監(jiān)測，2023，30〔3〕：24－28.［5］［J］.環(huán)境監(jiān)測治理與技術(shù)，2023，13〔1〕：35－36.［6］李小娟，吳健，周長美.工作場所空氣中乙酸的氣相色譜測定［J］.中國衛(wèi)生檢驗雜志，2023，18〔11〕：2253－2254.［7］馮斌，邵華，程學(xué)美.高效液相色譜法測定尿中甲酸和乙酸［J］.中國衛(wèi)生檢驗雜志，2023，16〔2〕：207－208.［8］BARRIOMA，HUJ，ZHOUPZ，etal.SimultaneousdeterminationofformicacidandformaldehydeinpharmaceuticalexcipientsusingheadspaceGC／MS［J］.JournalofPharmaceu