有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)思考題答案

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(2023-05-0222:24:50)標(biāo)簽：

有機(jī)化學(xué)思考題教育

試驗(yàn)一常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測定

1、解：當(dāng)液體混合物受熱時(shí)，其蒸汽壓隨之升高。當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體變?yōu)檎羝?，再通過冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的兩個(gè)聯(lián)合操作的過程叫蒸餾。

從安全和效果方面考慮，蒸餾試驗(yàn)過程中應(yīng)注意如下幾點(diǎn)。①待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。

②沸石應(yīng)在液體未加熱前參與。液體接近沸騰溫度時(shí)，不能參與沸石，要待液體冷卻后才能參與，用過的沸石不能再用。

③待蒸餾液的沸點(diǎn)如在140℃以下，可以選用直形冷凝管，若在140℃以上，則要選用空氣冷凝管。

④蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)，不能明火加熱，應(yīng)改用水浴加熱。⑤蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。2、解：

（1）溫度控制不好，蒸出速度太快，此時(shí)溫度計(jì)的顯示會(huì)超過79℃，同時(shí)餾液中將會(huì)含有高沸點(diǎn)液體有機(jī)物而至產(chǎn)品不純，達(dá)不到蒸餾的目的。

（2）假使溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。

假使溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下，測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收集餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：(1)沸石的作用：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一氣泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破碎，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。簡而言之，是為了防止暴沸！

(2)假使加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)馬上中止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起猛烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。

4、解：中途中止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必需重新補(bǔ)加沸石。

5、解：應(yīng)馬上中止加熱。

（1）冷卻后補(bǔ)加新的沸石。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，由于它的微孔中已充滿或留有雜質(zhì)，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。

（2）如有餾液蒸出來，則須等到冷凝管冷卻后再通水。由于冷凝管驟冷會(huì)爆裂。

試驗(yàn)二分餾

1、解：蒸餾可用于沸點(diǎn)相差較大或分開要求不高的液體混合物的分開。分餾主要用于相差較小或分開要求較高的液體混合物的分開。兩者在原理上是一致的，分餾相當(dāng)于屢屢蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一個(gè)分餾柱。它們?cè)诓僮魃橡s出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

2、解：不可以。假使把分餾柱頂上溫度計(jì)的水銀柱的位置向下插些，這樣測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：加熱過快，餾液滴數(shù)增加，使得上升的蒸汽來不及熱交換就直接進(jìn)入冷凝管，所以分開能力會(huì)下降。

4、解：這樣可以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分開效果。

5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分開效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。

試驗(yàn)三重結(jié)晶

1、解：一般包括：

（1）選擇適合溶劑，目的在于獲得最大回收率的精制品。（2）制成熱的飽和溶液。目的是脫色。

（2）熱過濾，目的是為了除去不溶性雜質(zhì)（包括活性炭）。（3）晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。

（4）晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質(zhì)，除去存在于晶體表面的母液。（4）晶體的枯燥，除去附著于晶體表面的母液和溶劑。2、解：控制溶劑用量，利于配制飽和溶液。3、解：應(yīng)注意：

(1)參與活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的1～5%為適合。

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下參與活性炭，以免暴沸；(3)參與活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

4、解：假使濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。

5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。由于母液中雜質(zhì)的濃度會(huì)更高，所以結(jié)晶產(chǎn)品中雜質(zhì)含量也相對(duì)較高。

6、解：注意：

（1）邊加熱邊趁熱過濾。要不時(shí)加熱大燒杯。

（2）熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時(shí)要冷靜冷靜，不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。

（3）總的溶液不能超過120ml。否則產(chǎn)率降低。（4）注意擠干晶體。否則產(chǎn)率虛高。

7、解：一般通過晶形、色澤、熔點(diǎn)和熔點(diǎn)矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔程在0.5℃以內(nèi)的固體，可視為純凈。

試驗(yàn)四減壓蒸餾

1、解：液體的沸點(diǎn)隨外界壓力的降低而降低。在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾主要應(yīng)用于：①純化高沸點(diǎn)液體；

②分開或純化在常壓沸點(diǎn)溫度下易于分解、氧化或發(fā)生其它化學(xué)變化的液體；

③分開在常壓下因沸點(diǎn)相近二難于分開，但在減壓下可有效分開的液體混合物；

④分開純化低熔點(diǎn)固體。

2、解：裝配要求：系統(tǒng)不漏氣，壓力穩(wěn)定，平穩(wěn)沸騰。應(yīng)注意：

①減壓蒸餾時(shí)應(yīng)用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。②需用毛細(xì)管代替沸石，防止暴沸。

③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

*3、解：必需先抽真空后加熱，對(duì)于油泵，原因是：系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

對(duì)于水泵：防止由于“過熱〞引起的暴沸。

必需用熱浴加熱：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，假使直接用火加熱的話，狀況正好相反。

*4、解：略

*5、解：蒸餾完畢移去熱源，漸漸旋開螺旋夾，并漸漸開啟二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測壓計(jì)的水銀柱漸漸地回復(fù)原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計(jì)的可能）然后關(guān)閉油泵和冷卻水。

試驗(yàn)五儀器操作試驗(yàn)

無作業(yè)！熔點(diǎn)的測定

1、解：130~139℃熔化。A與C是同一物質(zhì)。

2、解：將樣品與已知化合物按一定比例（尋常取1∶1，9∶1，1∶9）混合后，測定混合物的熔點(diǎn)。若為兩種不一致的化合物，則熔點(diǎn)下降，熔程變寬。假使是一致化合物，則熔點(diǎn)不變。

折光率的測定

1、解：通過測定折光率可以判斷有機(jī)物的純度、鑒定未知有機(jī)物以及在分餾時(shí)協(xié)同沸點(diǎn)，作為切割餾分的依據(jù)。

2、解：

旋光度的測定1、解：

方法一：將溶液稀釋一倍，假使其旋光度為+15°，則證明原來溶液的旋光度為+30°。

方法二：采用20cm的試管，假使其旋光度為+60°，則證明原來溶液的旋光度為+30°。

2、解：

3、解：應(yīng)注意：

（1）注意看看試管中有無氣泡。

（2）試管安放時(shí)應(yīng)注意標(biāo)記試管的位置和方向。

（3）儀器使用時(shí)間不宜過長。一般不超過4小時(shí)，但試驗(yàn)中間不需關(guān)閉電源。

（4）所有鏡片不得用手擦拭，應(yīng)用擦鏡紙擦拭。

試驗(yàn)六水蒸氣蒸餾

1、解：插入容器底部的目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。

2、解：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)馬上開啟止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。

3、解：在分液漏斗中參與一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

試驗(yàn)七乙酸乙酯的制備

1、解：催化劑和脫水劑。說明：硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即起催化作用。當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，它又起脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但當(dāng)硫酸用量過多時(shí)，由于它在高溫時(shí)會(huì)起氧化作用，結(jié)果對(duì)反應(yīng)反而不利。本試驗(yàn)用了5ml硫酸，硫酸已經(jīng)過量了。

2、解：可逆反應(yīng)，需酸催化。方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多，但不影響產(chǎn)率)。

3、解：飽和氯化鈣溶液可以除去未反應(yīng)的乙醇。當(dāng)酯層用碳酸鈉洗過后，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，使進(jìn)一步分開變得困難，故在這兩步操作之間必需水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，采用“鹽析效應(yīng)〞，所以實(shí)際上用飽和食鹽水進(jìn)行水洗。（參見教材P40，鹽析效應(yīng)）

試驗(yàn)八乙酸正丁酯的制備

1、解：可能的副反應(yīng)：

提高產(chǎn)率的方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)。

2、解：不可以。由于開始加熱蒸餾出來的乙醇與水互溶后，使分水器中的水倒灌進(jìn)入燒瓶，導(dǎo)致產(chǎn)率大大降低。

*3、解：分水器的作用就是除去反應(yīng)過程中生成的水，使反應(yīng)向生成物的方向進(jìn)行，提高反應(yīng)產(chǎn)率。帶水劑的作用就是與水形成飽和蒸氣壓，將水帶出來；同時(shí)也可以降低反應(yīng)溫度，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行。

*4、解：方法有：沸點(diǎn)、折光率、氣相色譜等的測定。*5、解：見試驗(yàn)報(bào)告。

試驗(yàn)九1-溴丁烷的制備

1、解：副反應(yīng)有：

減少副反應(yīng)的方法：（1）注意加料順序。切不可顛倒！（2）加熱溶解過程中，要不斷搖動(dòng)。這樣可以擴(kuò)大固液接觸面，加快反應(yīng)速度。

2、解：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴?？捎蒙倭縼喠蛩釟溻c水溶液洗滌以除去游離溴。

反應(yīng)方程式為：Br2+NaHSO