氣相色譜基本維護

氣相色譜基本維護第1頁/共50頁氣相色譜基本維護主要講解內(nèi)容：1、氣體的使用及管路的維護2、進樣口的原理和維護3、自動進樣器的維護4、色譜柱的正確使用和維護5、檢測器的原理和維護15四月2023Page2第2頁/共50頁氣路連接及凈化器15四月2023主供氣開關(guān)閥二級減壓閥烴捕集阱水分捕集阱1/8”銅管氣相色譜儀Page3第3頁/共50頁氣相色譜-管路和凈化器

1、必須使用GC專用銅管或不銹鋼管。2、塑料管會滲透O2和其它污染物。還可能會釋放其它可被檢測到的干擾物。3、管子使用前請確保潔凈，否則先用甲醇沖洗并用載氣吹干。4、應定期更換捕集阱，以防止發(fā)生氣體的污染。5、每隔一定時間，應對所有外加接頭進行檢漏

（推薦氫氣每個月都進行檢查，其余氣體每隔4-6個月檢查一次）。15四月2023Page4第4頁/共50頁15四月2023氣體捕集阱

Page5第5頁/共50頁15四月2023氣體捕集阱

Page6第6頁/共50頁學習內(nèi)容：1、認識毛細管柱進樣口和填充柱進樣口2、學習進樣口日常維護和故障檢修知識15四月2023

進樣口的原理和維護Page7第7頁/共50頁Group/PresentationTitleAgilentRestricted

15四月2023氣相色譜-進樣口作用：使樣品以一種可重復再現(xiàn)的方式契入到氣相色譜柱中。被引入的樣品應具有代表性，除特殊要求外樣品引入過程不應發(fā)生任何化學反應。進樣口類型氣路控制分流/不分流進樣口（S/SL)

EPC隔墊吹掃填充(柱)進樣口(PP)

EPC冷柱頭進樣口(COC)

EPC程序升溫汽化進樣口(PTV)

EPC揮發(fā)進樣口（VI)

EPCPage8第8頁/共50頁15四月2023分流不分流進樣口(S/SL)Page9第9頁/共50頁15四月2023分流/不分流進樣口-分解圖O型圈襯管隔墊分流平板和墊片柱螺母加熱塊加熱組件Page10第10頁/共50頁15四月2023分流/不分流進樣口-隔墊普通隔墊Page11第11頁/共50頁15四月2023壽命更長，高達2000針進樣鴨嘴形隔墊設計進樣口壓力:3-100psi進樣口溫度:100-300°CMerlinMicroseal分流/不分流進樣口-隔墊Page12第12頁/共50頁15四月2023熱接頭分流平板金屬墊片變徑接頭

分流平板分流平板(十字)18740-20885鍍金分流平板5182-9652鍍金分流（十字）平板18740-20880不銹鋼分流平板5061-5869金屬墊片分流/不分流進樣口-分流平板Page13第13頁/共50頁15四月2023分流/不分流進樣口-分流出口吸附阱可更換套管G1544-80530帶前后O型圈1、擰松固定夾螺絲，擰松兩

顆定位螺絲2、用手將分流捕集阱螺母擰下3、更換分流捕集阱及兩個O形環(huán)Page14第14頁/共50頁15四月2023分流/不分流進樣口-襯管更換襯管過程Page15必須按照所做的樣品選擇合適的襯管:分流不分流?是否脫活?是否有玻璃棉?第15頁/共50頁15四月2023分流/不分流進樣口-柱螺母、密封圈Page16第16頁/共50頁15四月2023分流/不分流進樣口-日常維護定期更換進樣墊定期更換和清洗襯管定期更換O形環(huán)定期清洗或者更換分流平板定期用溶劑清洗進樣口定期更換分流捕集阱Page17第17頁/共50頁15四月2023分流/不分流進樣口-日常維護比較火爆的用戶！！！Page18第18頁/共50頁15四月20231、取下柱子，堵上進樣口下端柱接頭2、將分流出口模式設定為分流模式總流量設定為60ml/min將進樣口壓力設定為25psi3、允許壓力平衡，然后設定進樣口壓力為

“off”4、監(jiān)測實際的壓力值5分鐘5、<

2

psi的壓力降表示沒有泄漏注意：6890需要用死堵堵住隔墊吹掃出口分流/不分流進樣口-檢漏Page19第19頁/共50頁15四月2023填充柱進樣口（PPIP)Page20第20頁/共50頁15四月2023填充柱進樣口（PPIP)上蓋隔熱塊焊件加熱器槽加熱器塊進樣墊螺母進樣墊多紋螺母o-形環(huán)玻璃內(nèi)插件?”接頭&墊圈接頭隔熱杯柱接頭&石墨墊圈Page21第21頁/共50頁15四月2023填充柱進樣口（PPIP)玻璃內(nèi)插件5080-87325181-3382(去活性的)填充柱接口(?”與

1/8”)毛細管柱接口19244-80540?”Vespel墊圈?”Swagelok接頭Page22第22頁/共50頁15四月2023填充柱進樣口（PPIP)1-2mm2022cm進樣口底柱接頭隔熱杯Page23第23頁/共50頁15四月2023填充柱進樣口-日常維護定期更換進樣墊定期更換和清洗襯管（連接毛細柱）定期清潔轉(zhuǎn)接頭內(nèi)部（填充柱）定期用溶劑清洗進樣口定期更換隔墊吹掃處的O型密封圈Page24第24頁/共50頁15四月2023填充柱進樣口檢漏（PPIP)1、堵上進樣口端柱接頭2、配置柱長和內(nèi)徑3、總流量設定為60ml/min或者將進樣口壓力設定為25psi4、允許壓力平衡，然后設定進樣口壓力為“off”5、監(jiān)測實際的壓力值5分鐘6、<

2psi的壓力降表示沒有泄漏注意：6890需要用死堵堵住隔墊吹掃出口Page25第25頁/共50頁15四月2023ALS自動進樣器的維護7673ALS7683ALSPage26第26頁/共50頁15四月2023ALS自動進樣器的維護150位進樣盤7693ALSPage27第27頁/共50頁15四月2023ALS自動進樣器容易出現(xiàn)的問題1、進樣針的針芯粘住，燒壞拔針馬達2、進樣針導桿污染造成阻力過大，燒壞馬達3、環(huán)境惡劣造成風扇進風口積塵，造成電路板損壞4、沒有及時更換溶劑和清理廢液瓶造成進樣污染5、使用時間過長的進樣針造成重現(xiàn)性很差Page28第28頁/共50頁15四月2023ALS自動進樣器的維護1、定期清洗（一周一次）/更換進樣針（半年）2、清洗樣品盤機械臂，機械爪和盤表面3、清潔進樣針導桿上的灰塵和污染物（半年一次）

（7693不需要做此清潔）4、清潔進樣器表面5、清潔進樣器內(nèi)部的風扇和電路板上灰塵6、確保進樣器清洗溶劑和廢液瓶的液位合適Page29第29頁/共50頁15四月2023ALS自動進樣器的維護銅質(zhì)卡位銷滑片放大彈簧Page30第30頁/共50頁15四月2023ALS自動進樣器的維護Page31第31頁/共50頁15四月2023色譜柱Page32第32頁/共50頁15四月2023色譜柱的維護-正確老化色譜柱新柱需預先老化以除去柱中殘留的溶劑。選擇老化溫度時請考慮以下幾點；–足夠高以除去不揮發(fā)物質(zhì)。–足夠低以延長柱壽命和減小柱流失–老化溫度越低老化時間應越長。–請柱生產(chǎn)廠商確認柱的固定相最高使用溫度。老化柱還應該：–按實際工作時的爐溫程序重復升溫，以使柱得

以較好老化注意：老化色譜柱的時候請不要將色譜柱連接檢測器。色譜柱老化時請將檢測器的接頭堵??！Page33第33頁/共50頁Group/PresentationTitleAgilentRestricted15四月2023色譜柱的維護-避免色譜柱氧化損壞將GC最高柱箱溫度設定為色譜柱的溫度上限。若柱箱中有兩根色譜柱，則確保將最高柱箱溫度設定為柱溫上限最低的色譜柱的溫度上限值。

通過以下措施保持系統(tǒng)無氧氣和泄漏：

進行定期的檢漏工作

定期更換隔墊

采用高質(zhì)量載氣

安裝并定期更換氧氣捕集阱

在氣瓶完全空之前就更換Page34第34頁/共50頁15四月2023色譜柱的維護-正確安裝色譜柱1、選擇適合于柱尺寸、進樣口及檢測

器類型的密封墊材料2、避免重復使用密封墊3、采用合適的柱切割工具4、將色譜柱安裝在進樣口和檢測器之前，確保柱端口清

潔平整5、根據(jù)GC制造廠商的指標，色譜柱安裝于進樣口和檢

測器時插入適當?shù)木嚯x6、色譜柱必須置于柱架上，毛細柱的任何部分都不能接

觸柱箱壁7、柱溫箱加熱之前，確保所有接頭都不泄漏，載氣中不

含氧氣Page35第35頁/共50頁Group/PresentationTitleAgilentRestricted15四月2023檢測器的定義：GC檢測器是一種感應不同于載氣的化合物存在，并將這一信息轉(zhuǎn)化為電信號的裝置。檢測器Page36第36頁/共50頁Group/PresentationTitleAgilentRestricted15四月2023檢測器的種類：氫火焰離子化檢測器(FID)熱導檢測器(TCD)電子捕獲檢測器(ECD)氮磷檢測器(NPD)火焰光度檢測器(FPD)光離子化檢測器(PID)電導率檢測器(ELCD)紅外檢測器(IRD)質(zhì)譜檢測器(MSD)檢測器Page37第37頁/共50頁Group/PresentationTitleAgilentRestricted15四月2023各種檢測器的靈敏度范圍MSDIRDPIDFPD(S)NPD(P)NPD(N)μECDFIDTCDAED10-3mg100%Sensitivity(SIM)(SCAN)ELCD(X)ELCD(SorN)10-6ug0.1%10-9ng1ppm10-12pg1ppb10-15fg1pptPage38第38頁/共50頁15四月2023氫火焰離子化檢測器(FID)收集極噴嘴火焰檢測器靜電器-220伏特色譜柱底座接地信號輸出Page39第39頁/共50頁15四月2023FID檢測器剖面圖收集極絕緣片噴嘴氣譜柱柱螺母點火器空氣H2

和尾吹氣Page40第40頁/共50頁15四月20231、檢測背景信號2、檢查壓力/流量3、清洗或更換噴嘴4、檢查點火組件5、清洗收集極及組件6、移走，切割及重新安裝柱子FID的日常維護Page41第41頁/共50頁15四月2023TCD檢測器連接到主板上的加熱器/電纜器EPC模塊的氣體管路連接到檢測器板的熱絲線和PRT線檢測器上蓋Page42第42頁/共50頁15四月2023檢查流量檢查泄漏檢查燈絲（測電阻）熱清洗溶劑清洗更換EPC模塊（包括切換閥）更換檢測池TCD典型問題解決辦法Page43第43頁/共50頁15四月2023TCD熱清洗1、關(guān)閉檢測器2、將色譜柱從檢測器接頭上拆下并堵

住爐箱中的檢測器下端柱接頭處。3、將參考氣流量設為20到30ml/min4、將檢測器溫度設為350-400°C5、熱清洗數(shù)小時6、冷卻到正常操作溫度7、關(guān)閉檢測器并重裝色譜柱8、重將流量設為操作值，檢查基線。Page44第44頁/共50頁15四月2023氮磷檢測器（NPD）Page45第45頁/共50頁15四月2023NPD的維護Page46第46頁/共50頁15四月2023NPD的維護為了延長銣珠壽命：采用最低銣珠電壓運行干凈樣品并保證進樣口/襯管干凈以使