材料分析化學(xué)期末考試試題

閱讀使人充實，會談使人敏捷，寫作使人精確。閱讀使人充實，會談使人敏捷，寫作使人精確。有勇氣承擔(dān)命運(yùn)這才是英雄好漢。 有勇氣承擔(dān)命運(yùn)這才是英雄好漢。 #.X射線學(xué)有幾個分支？每個分支的研究對象是什么？答：X射線學(xué)分為三大分支：X射線透射學(xué)、X射線衍射學(xué)、X射線光譜學(xué)。X射線透射學(xué)的研究對象有人體，工件等，用它的強(qiáng)透射性為人體診斷傷病、用于探測工件內(nèi)部的缺陷等。X射線衍射學(xué)是根據(jù)衍射花樣，在波長已知的情況下測定晶體結(jié)構(gòu)，研究與結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)變化的相關(guān)的各種問題。X射線光譜學(xué)是根據(jù)衍射花樣，在分光晶體結(jié)構(gòu)已知的情況下，測定各種物質(zhì)發(fā)出的X射線的波長和強(qiáng)度，從而研究物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)和成分。.X射線具有波粒二象性，其微粒性和波動性分別表現(xiàn)在哪些現(xiàn)象中？答：波動性主要表現(xiàn)為以一定的頻率和波長在空間傳播，反映了物質(zhì)運(yùn)動的連續(xù)性；微粒性主要表現(xiàn)為以光子形式輻射和吸收時具有一定的質(zhì)量，能量和動量，反映了物質(zhì)運(yùn)動的分立性。.敘述如何用X射線進(jìn)行物相分析及注意事項。答：所謂X射線物相分析即通過X射線衍射分析來確定材料的物相構(gòu)成。①根據(jù)待測相的衍射數(shù)據(jù)得出三強(qiáng)線的晶面間距值di,d2和d3（并估計誤差）。②根據(jù)最強(qiáng)線的面間距di在數(shù)字索引中找到所屬組，再在d2,d3找到其中一行。③比較此行中的三條線，看其相對強(qiáng)度是否與被測物質(zhì)三強(qiáng)線基本一致。如d和I\I1。④基本一致，則可初步斷定之。⑤根據(jù)索引中查找的卡片號，從卡片盒中找到所需要卡片。⑥將卡片全部d和I\I1與未知物質(zhì)的d和I\I1對比，如果完全吻合，則卡片上物質(zhì)即為所測物質(zhì)。 若多相，則采用逐一排除法，即標(biāo)出一種物相后就從衍射譜中除去它的衍射線條，剩下的進(jìn)行歸一化后再進(jìn)行物相確定，直至所有衍射線條全部標(biāo)定為止。注意事項：①利用計算機(jī)是行之有效的方法。②試樣衍射花樣的誤差和卡片的誤差③晶面間距d比相對強(qiáng)度重要。④多相混合物的衍射線條有可能重疊，應(yīng)配合其他方法加以區(qū)分。.電子衍射與X射線衍射有那些區(qū)別？可否認(rèn)為有了電子衍射分析手段，X射線衍射方法就可有可無了？答：電子衍射與X射線衍射一樣，遵從衍射產(chǎn)生的必要條件和系統(tǒng)消光規(guī)律，但電子是物質(zhì)波，因而電子衍射與X射線衍射相比，又有自身的特點(diǎn)：⑴電子波波長很短，一般只有千分之幾^^而衍射用X射線波長約在十分之幾到百分之幾nm,按布拉格方程2dsin?=A可知，電子衍射的2。角很小，即入射電子和衍射電子束都近乎平行于衍射晶面；（2）由于物質(zhì)對電子的散射作用很強(qiáng),因而電子束穿透物質(zhì)的能力大大減弱,故電子只適于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析；⑶透射電子顯微鏡上配置選區(qū)電子衍射裝置，使得薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析與形貌有機(jī)結(jié)合起來，這是X射線衍射無法比擬的特點(diǎn)。但是，X射線衍射方法并非可有可無，這是因為：X射線的透射能力比較強(qiáng)，輻射厚度也比較深，約為幾u(yù)m到幾十um,并且它的衍射角比較大，這些特點(diǎn)都使X射線衍射適宜于固態(tài)晶體的深層度分析。5.在不考慮能量損失的情況下,分析下列熒光輻射產(chǎn)生的可能性,為什么？（1）用CuKaX射線激發(fā)CuKa熒光輻射；（2）用CuKBX射線激發(fā)CuKa熒光輻射；（3）用CuKaX射線激發(fā)CuLa熒光輻射答：根據(jù)經(jīng)典原子模型,原子內(nèi)的電子分布在一系列量子化的殼層上,在穩(wěn)定狀態(tài)下,每個殼層有一定數(shù)量的電子,他們有一定的能量。最內(nèi)層能量最低,向外能量依次增加。根據(jù)能量關(guān)系，M、K層之間的能量差大于L、K成之間的能量差，K、L層之間的能量差大于M、L層能量差。由于釋放的特征譜線的能量等于殼層間的能量差，所以KB的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。因此在不考慮能量損失的情況下：（1）CuKa能激發(fā)CuKa熒光輻射；（能量相同）（2）CuKB能激發(fā)CuKa熒光輻射；（KB>Ka）（3）CuKa能激發(fā)CuLa熒光輻射；（Ka>la）.特征X射線與熒光X射線的產(chǎn)生機(jī)理有何異同？某物質(zhì)的K系熒光X射線波長是否等于它的K系特征X射線波長？答：特征X射線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級電子向低能級躍遷時，多余能量以X射線的形式放出而形成的。不同的是：高能電子轟擊使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級電子回遷釋放的是特征X射線；以X射線轟擊，使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質(zhì)的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長。.試簡要總結(jié)由分析簡單點(diǎn)陣到復(fù)雜點(diǎn)陣衍射強(qiáng)度的整個思路和要點(diǎn)。答:在進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析時，重要的是把握兩類信息,第一類是衍射方向，即。角，它在人一定的情況下取決于晶面間距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形狀因素，可以利用布拉格方程來描述。第二類為衍射強(qiáng)度，它反映的是原子種類及其在晶胞中的位置。 簡單點(diǎn)陣只由一種原子組成,每個晶胞只有一個原子,它分布在晶胞的頂角上，單位晶胞的散射強(qiáng)度相當(dāng)于一個原子的散射強(qiáng)度。復(fù)雜點(diǎn)陣晶胞中含有n個相同或不同種類的原子，它們除占據(jù)單胞的頂角外，還可能出現(xiàn)在體心、面心或其他位置。復(fù)雜點(diǎn)陣的衍射波振幅應(yīng)為單胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射線的相互干涉，某些方向的強(qiáng)度將會加強(qiáng)，而某些方向的強(qiáng)度將會減弱甚至消失。這樣就推導(dǎo)出復(fù)雜點(diǎn)陣的衍射規(guī)律——稱為系統(tǒng)消光（或結(jié)構(gòu)消光）。.哪些因素影響著透射電鏡的分辨率？它們的影響程度如何？如果透射電鏡的分辨率極高，此時它的景深和焦長如何？答：透射電鏡分辨率包括衍射效應(yīng)和像差兩方面，其中主要影響因素為波長人和孔徑半角a。如果透射電鏡分辨率極高，這時景深和焦長將減小。.深入而詳細(xì)地比較X-ray衍射和電子衍射的異同點(diǎn)。指出各自的應(yīng)用領(lǐng)域及其分析特點(diǎn)。答：X-ray衍射和電子衍射的相同點(diǎn)：電子衍射的原理和X-ray衍射原理相似，都以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。兩種衍射技術(shù)得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。X-ray衍射和電子衍射的相異點(diǎn)：第一：電子波的波長比X-ray短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角。很小，約10-2rad。而X-ray產(chǎn)生衍射時，其衍射角最大可接近n/2。第二：在進(jìn)行電子衍射操作時作用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點(diǎn)會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能放生衍射。第三：因為電子波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角。較小的范圍內(nèi)反射球的球面可近似看成一個平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分在一個二維倒易截面內(nèi)。這個結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映，晶體內(nèi)各晶面的位向，更方便于分析。第四：原子對電子的散射能力遠(yuǎn)高于X-ray的散射能力（約高出四個數(shù)量級），故電子衍射束的強(qiáng)度更強(qiáng)，攝取衍射花樣時暴光時間僅需數(shù)秒。電子衍射應(yīng)用的領(lǐng)域：1.物相分析和結(jié)構(gòu)分析；2.確定晶體位向；3.確定晶體缺陷的結(jié)構(gòu)及其晶體學(xué)特征。X-ray衍射應(yīng)用的領(lǐng)域：物相分析，應(yīng)力測定，單晶體位向，測定多晶體的結(jié)構(gòu)，最主要是物相定性分析。.現(xiàn)代分析型電鏡具有那些功能？如何在材料微觀分析中運(yùn)用這些功能？答：現(xiàn)代分析電鏡主要指透射電子顯微鏡及其外圍分析設(shè)備。簡稱分析型透射電鏡,AEM。其主要功能除進(jìn)行形貌觀察、衍襯分析外，還能夠利用能譜儀、電子能量損失譜進(jìn)行成分分析。還可以利用相應(yīng)的樣品臺，在透射電鏡中作原位觀察、加熱相變觀察、冷卻相變觀察和拉伸試驗。會聚束電子衍射也是分析型電子顯微鏡的附加功能。.簡述X射線光電子能譜的分析特點(diǎn)。答：X射線光電子能譜是以X射線光子激發(fā)樣品材料產(chǎn)生光電子來分析材料成分和原子價態(tài)等。它的分析特點(diǎn)有：1.分析的成分是材料10nm以內(nèi)的表層成分；2.可以通過對化學(xué)位移的分析，給出所含元素的化學(xué)結(jié)構(gòu)；3.是一種無損分析方法（樣品不被X射線分解）；4.是一種超微量分析技術(shù)（分析時所需樣品量少）；5.是一種痕量分析方法（絕對靈敏度高）。但X射線光電子能譜分析相對靈敏度不高，只能檢測出樣品中含量在0.1%以上的組分。.舉例介紹STM和AFM在材料分析工作中的應(yīng)用。答：與SEM，TEM，F(xiàn)IM相比，STM具有結(jié)構(gòu)簡單.分辨本領(lǐng)高等特點(diǎn)，可在真空.大氣或液體環(huán)境下，在實空間內(nèi)進(jìn)行原位動態(tài)觀察樣品表面的原子組態(tài)，并可直接用于觀察樣品表面發(fā)生的物理或化學(xué)的動態(tài)過程及反應(yīng)中原子的遷移過程等。STM除具有一定的橫向分辨本領(lǐng)外，還具有極優(yōu)異的縱向分辨本領(lǐng)，STM的橫向分辨率達(dá)0.1nm，在與樣品垂直的z方向，其分辨率高達(dá)0.01nm。由此可見，STM具有極優(yōu)異的分辨本領(lǐng)，可有效的填補(bǔ)SEM，TEM，F(xiàn)IM的不足，而且，從儀器工作原理上看，STM對樣品的尺寸形狀沒有任何限制，不破壞樣品的表面結(jié)構(gòu)。目前，STM已成功地用于單質(zhì)金屬.半導(dǎo)體等材料表面原子結(jié)構(gòu)的直接觀察。掃描隧道顯微鏡不能測量絕緣體表面的形貌。1986年G.Binnig提出原子力顯微鏡（AFM）的概念，它不但可以測量絕緣體表面形貌，達(dá)到接近原子分辨，還可以測量表面原子間的力，測量表面的彈性.塑性.硬度.粘著力.摩擦力等性質(zhì).和波譜儀相比，能譜儀在分析微區(qū)化學(xué)成分時有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？答：能譜儀全稱為能量分散譜儀（EDS）。⑴Si（Li）能譜儀的優(yōu)點(diǎn)：①分析速度快：能譜儀可以同時接受和檢測所有不同能量的X射線光子信號，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹窗口的探測器可探測的元素范圍為11Na~92U，20世紀(jì)80年代推向市場的新型窗口材料可使能譜儀能夠分析Be以上的輕元素，探測元素的范圍為4Be?92U。②靈敏度高：X射線收集立體角大，由于能譜儀中Si（Li）探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方（10cm左右），無需經(jīng)過晶體衍射，信號強(qiáng)度幾乎沒有損失，所以靈敏度高（可達(dá)104cps/nA，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的X射線計數(shù)率）。此外，能譜儀可在低入射電子束流（10-11A）條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。③譜線重復(fù)性好：由于能譜儀沒有運(yùn)動部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。⑵能譜儀的缺點(diǎn)：①能量分辨率低：峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號也被同時檢測到，從而使得Si(Li)檢測器檢測到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時，背底也相應(yīng)提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。②工作條件要求嚴(yán)格：Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。.電子束和固體樣品作用時會產(chǎn)生哪些信號？它們各具有什么特點(diǎn)？答：具有高能量的入射電子束與固體樣品表面的原子核以及核外電子發(fā)生作用，產(chǎn)生下圖所示的物理信號：入咖?也產(chǎn)▼寧的時，口了rp 二次電了相:征乂m年、榔一■--一俄敬屯廣梓屏 一卜敗收由*酒附電卡⑴背散射電子：背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的散射角大于90°的那些入射電子，其能量基本上沒有變化。非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射而造成的，不僅能量變化，方向也發(fā)生變化。背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000A到1mm深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。⑵二次電子：二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。二次電子來自表面50-500A的區(qū)域，能量為0-50eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒有較多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到50-100A。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。⑶吸收電子：入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡(假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產(chǎn)生)，最后被樣品吸收，此即為吸收電子。入射電子束射入一含有多元素的樣品時，由于二次電子產(chǎn)額不受原子序數(shù)影響，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的數(shù)量就較少。因此，吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。⑷透射電子：如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。樣品下方檢測到的透射電子信號中，除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失DE的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。⑸特性X射線：特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。發(fā)射的X射線波長具有特征值，波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律。因此，原子序數(shù)和特征能量之間是有對應(yīng)關(guān)系的，利用這一對應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。⑹俄歇電子：如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量DE不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。因為每一種原子都有自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，一般在50-1500eV范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原于層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。.敘述X射線照射到物質(zhì)上發(fā)生的相互作用答：X射線與物質(zhì)的相互作用，是一個比較復(fù)雜的物理過程，可以概括地用圖來表示。.掃描電子顯微鏡有哪些特點(diǎn)？答：和光學(xué)顯微鏡相比，掃描電子顯微鏡具有能連續(xù)改變放大倍率，高放大倍數(shù)，高分辨率的優(yōu)點(diǎn)；掃描電鏡的景深很大，特別適合斷口分析觀察；背散射電子成像還可以顯示原子序數(shù)襯度：和透射電子顯微鏡相比，掃描電鏡觀察的是表面形貌，樣品制備方便簡單。.說明多晶、單晶及厚單晶衍射花樣的特征及形成原理。答：多晶衍射花樣是晶體倒易球與反射球的交線，是一個個以透射斑為中心的同心圓環(huán)；單晶衍射花樣是晶體倒易點(diǎn)陣去掉結(jié)構(gòu)消光的倒易桿與反射球的交點(diǎn)，這些點(diǎn)構(gòu)成平行四邊形衍射花樣；當(dāng)單晶體較厚時，由于散射因素的影響會出現(xiàn)除衍射花樣外的一明一暗線對的菊池衍射花樣。.物相定性分析的原理是什么？答：物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置。、衍射強(qiáng)度I）,而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對應(yīng)的關(guān)系，來確定某一物相。.原子發(fā)射光譜是怎么產(chǎn)生的？其特點(diǎn)是什么?答：原子的外層電子由高能級向低能級躍遷，能量以電磁輻射的形式發(fā)射出去，這樣就得到發(fā)射光譜。原子發(fā)射光譜特點(diǎn)是線狀光譜。.原子熒光光譜是怎么產(chǎn)生的？有幾種類型？答：氣態(tài)自由原子吸收光源的特征輻射后，原子的外層電子躍遷到較高能級，然后又躍遷返回基態(tài)或較低能級，同時發(fā)射出與原激發(fā)輻射波長相同或不同的輻射即為原子熒光。原子熒光屬光致發(fā)光，也是二次發(fā)光。當(dāng)激發(fā)光源停止照射后，再發(fā)射過程立即停止。原子熒光可分為共振熒光、非共振熒光與敏化熒光等三種類型.為什么熒光光譜比吸收光譜更靈敏？答：熒光激發(fā)態(tài)停留時間短、返回速度快的途徑，發(fā)生的幾率大，發(fā)光強(qiáng)度相對大；另外，熒光光譜強(qiáng)度與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比。.敘述STM和AFM的分析測試原理，比較STM和AFM的異同點(diǎn)。答：掃描隧道顯微鏡（STM）的基本原理是利用量子理論中的隧道效應(yīng)。將原子線度的極細(xì)探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個電極，當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近時（通常小于1nm），在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極。這種現(xiàn)象即是隧道效應(yīng)。隧道電流I是電子波函數(shù)重疊的量度，與針尖和樣品之間距離S和平均功函數(shù)中有關(guān)：cxp（4①三S）Vb是加在針尖和樣品之間的偏置電壓，平均功函數(shù)，分別為針尖和樣品的功函數(shù)，A為常數(shù)，在真空條件下約等于1。掃描探針一般采用直徑小于1mm的細(xì)金屬絲，如鎢絲、鉑一銥絲等；被觀測樣品應(yīng)具有一定導(dǎo)電性才可以產(chǎn)生隧道電流。原子力顯微鏡的基本原理是：利用針尖，通過杠桿或彈性元件把針尖輕輕壓在待測表面上，使針尖在待測表面上作光柵掃描，或針尖固定，表面相對針尖作相應(yīng)移動，針尖隨表面的凹凸作起伏運(yùn)動，用光學(xué)或電學(xué)方法測量起伏位移隨位置的變化，于是得到表面三維輪廓圖。原子力顯微鏡（AFM）與掃描隧道顯微鏡（STM）的相同點(diǎn)是具有高分辨率，可得到樣品三維結(jié)構(gòu)，在不同的環(huán)境下工作；原子力顯微鏡（AFM）與掃描隧道顯微鏡（STM）最大的差別在于并非利用電子隧道效應(yīng)，而是利用原子之間的范德華力（VanDerWaalsForce）作用來呈現(xiàn)樣品的表面特性。原子力顯微鏡適合導(dǎo)體、半導(dǎo)體和絕緣體，掃描隧道顯微鏡僅適合導(dǎo)體。.簡述X射線光電子能譜的分析特點(diǎn)。答：X射線光電子能譜是以X射線光子激發(fā)樣品材料產(chǎn)生光電子來分析材料成分和原子價態(tài)等。它的分析特點(diǎn)有：1.分析的成分是材料10nm以內(nèi)的表層成分；2.可以通過對化學(xué)位移的分析，給出所含元素的化學(xué)結(jié)構(gòu)；3.是一種無損分析方法（樣品不被X射線分解）；4.是一種超微量分析技術(shù)（分析時所需樣品量少）；5.是一種痕量分析方法（絕對靈敏度高）。但X射線光電子能譜分析相對靈敏度不高，只能檢測出樣品中含量在0.1%以上的組分。.舉例介紹STM和AFM在材料分析工作中的應(yīng)用。答.與SEM，TEM，F(xiàn)IM相比，STM具有結(jié)構(gòu)簡單.分辨本領(lǐng)高等特點(diǎn)，可在真空.大氣或液體環(huán)境下，在實空間內(nèi)進(jìn)行原位動態(tài)觀察樣品表面的原子組態(tài)，并可直接用于觀察樣品表面發(fā)生的物理或化學(xué)的動態(tài)過程及反應(yīng)中原子的遷移過程等。STM除具有一定的橫向分辨本領(lǐng)外，還具有極優(yōu)異的縱向分辨本領(lǐng)，STM的橫向分辨率達(dá)0.1nm，在與樣品垂直的z方向，其分辨率高達(dá)0.01nm。由此可見，STM具有極優(yōu)異的分辨本領(lǐng)，可有效的填補(bǔ)SEM，TEM，F(xiàn)IM的不足，而且，從儀器工作原理上看，STM對樣品的尺寸形狀沒有任何限制，不破壞樣品的表面結(jié)構(gòu)。目前，STM已成功地用于單質(zhì)金屬.半導(dǎo)體等材料表面原子結(jié)構(gòu)的直接觀察。掃描隧道顯微鏡不能測量絕緣體表面的形貌。1986年G.Binnig提出原子力顯微鏡（AFM）的概念，它不但可以測量絕緣體表面形貌，達(dá)到接近原子分辨，還可以測量表面原子間的力，測量表面的彈性.塑性.硬度.粘著力.摩擦力等性質(zhì)。.現(xiàn)代分析型電鏡具有那些功能？如何在材料微觀分析中運(yùn)用這些功能？答：現(xiàn)代分析電鏡主要指透射電子顯微鏡及其外圍分析設(shè)備。簡稱分析型透射電鏡,AEM。其主要功能除進(jìn)行形貌觀察、衍襯分析外，還能夠利用能譜儀、電子能量損失譜進(jìn)行成分分析。還可以利用相應(yīng)的樣品臺，在透射電鏡中作原位觀察、加熱相變觀察、冷卻相變觀察和拉伸試驗。會聚束電子衍射也是分析型電子顯微鏡的附加功能。.電子衍射與X射線衍射有那些區(qū)別？可否認(rèn)為有了電子衍射分析手段，X射線衍射方法就可有可無了？答：電子衍射與X射線衍射一樣，遵從衍射產(chǎn)生的必要條件和系統(tǒng)消光規(guī)律，但電子是物質(zhì)波，因而電子衍射與X射線衍射相比，又有自身的特點(diǎn)：⑴電子波波長很短，一般只有千分之幾^^而衍射用X射線波長約在十分之幾到百分之幾nm，按布拉格方程2dsin?=入可知，電子衍射的2。角很小，即入射電子和衍射電子束都近乎平行于衍射晶面；（2）由于物質(zhì)對電子的散射作用很強(qiáng)，因而電子束穿透物質(zhì)的能力大大減弱，故電子只適于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析；⑶透射電子顯微鏡上配置選區(qū)電子衍射裝置，使得薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析與形貌有機(jī)結(jié)合起來，這是X射線衍射無法比擬的特點(diǎn)。但是，X射線衍射方法并非可有可無，這是因為：X射線的透射能力比較強(qiáng)，輻射厚度也比較深，約為幾u(yù)m到幾十um，并且它的衍射角比較大，這些特點(diǎn)都使X射線衍射適宜于固態(tài)晶體的深層度分析。.敘述如何用X射線進(jìn)行物相分析及注意事項答：所謂X射線物相分析即通過X射線衍射分析來確定材料的物相構(gòu)成。.根據(jù)待測相的衍射數(shù)據(jù)得出三強(qiáng)線的晶面間距值d1,d2和d3（并估計誤差）.根據(jù)最強(qiáng)線的面間距di在數(shù)字索引中找到所屬組，再在d2,d3找到其中一行。.比較此行中的三條線，看其相對強(qiáng)度是否與被測物質(zhì)三強(qiáng)線基本一致。如d和I\I1.基本一致，則可初步斷定之。.根據(jù)索引中查找的卡片號，從卡片盒中找到所需要卡片。將卡片全部d和I\I1與未知物質(zhì)的d和I\I1對比,如果完全吻合，則卡片上物質(zhì)即為所測物質(zhì)。.比較光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡成像的異同點(diǎn)。電子束的折射和光的折射有何異同點(diǎn)？（1）光學(xué)顯微鏡電子顯微鏡照明光源可見光電子波照明光源的性質(zhì)波動性粒子性和波動性成像原理光波通過玻璃透鏡而發(fā)生折射，從而會聚成像。電子束在軸對稱的非均勻電場或磁場的作用下，而發(fā)生折射，從而產(chǎn)生電子束的會聚與發(fā)散，以達(dá)到成像的目的！透鏡的放大倍數(shù)一般最高在1000?1500之間遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)，其分辨本領(lǐng)高至納米量級。分辨率的影響因素分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長。衍射效應(yīng)和像差對分辨率都有影響。透鏡的像差球面像差、色像差、像域彎曲球差、像散、色差透鏡焦距固定不變可變透鏡的功能僅局限于形貌觀察集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析與一體。透鏡的主要組成部分焦距很短的物鏡、焦距很長的目鏡。照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)、光波可通過玻璃透鏡而發(fā)生折射，從而會聚成像；而電子波不同，它只能在外在條件才能發(fā)生折射，即軸對稱的非均勻電場和磁場可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會聚與發(fā)散，以達(dá)到成像的目的。電子折射與廣折射不同，因為電子走的軌跡是空間曲線，而光折射是直線傳播。.特征X射線與熒光X射線的產(chǎn)生機(jī)理有何異同？某物質(zhì)的K系熒光X射線波長是否等于它的K系特征X射線波長？答：特征X射線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級電子向低能級躍遷時，多余能量以X射線的形式放出而形成的。不同的是：高能電子轟擊使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級電子回遷釋放的是特征X射線；以X射線轟擊，使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質(zhì)的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長。.產(chǎn)生X射線需具備什么條件？答：實驗證實:在高真空中，凡高速運(yùn)動的電子碰到任何障礙物時，均能產(chǎn)生X射線，對于其他帶電的基本粒子也有類似現(xiàn)象發(fā)生。電子式X射線管中產(chǎn)生X射線的條件可歸納為：1.以某種方式得到一定量的自由電子；2.在高真空中，在高壓電場的作用下迫使這些電子作定向高速運(yùn)動；3.在電子運(yùn)動路徑上設(shè)障礙物以急劇改變電子的運(yùn)動速度。DX射線產(chǎn)生的基本條件答：①產(chǎn)生自由電子；②使電子做定向高速運(yùn)動；③在電子運(yùn)動的路徑上設(shè)置使其突然減速的障礙物。連續(xù)X射線產(chǎn)生實質(zhì)答：假設(shè)管電流為10mA，則每秒到達(dá)陽極靶上的電子數(shù)可達(dá)6.25x10（16）個，如此之多的電子到達(dá)靶上的時間和條件不會相同，并且絕大多數(shù)達(dá)到靶上的電子要經(jīng)過多次碰撞，逐步把能量釋放到零，同時產(chǎn)生一系列能量為hv（i）的光子序列，這樣就形成了連續(xù)X射線。特征X射線產(chǎn)生的物理機(jī)制答：原子系統(tǒng)中的電子遵從刨利不相容原理不連續(xù)的分布在K、L、M、N等；不同能級的殼層上，而且按能量最低原理從里到外逐層填充。當(dāng)外來的高速度的粒子動能足夠大時，可以將殼層中某個電子擊出去，于是在原來的位置出現(xiàn)空位，原子系統(tǒng)的能量升高，處于激發(fā)態(tài)，這時原子系統(tǒng)就要向低能態(tài)轉(zhuǎn)化，即向低能級上的空位躍遷，在躍遷時會有一能量產(chǎn)生，這一能量以光子的形式輻射出來，即特征X射線。短波限、吸收限答：短波限：X射線管不同管電壓下的連續(xù)譜存在的一個最短波長值。吸收限：把一特定殼層的電子擊出所需要的入射光最長波長。X射線相干散射與非相干散射現(xiàn)象答：相干散射：當(dāng)X射線與原子中束縛較緊的內(nèi)層電子相撞時，電子振動時向四周發(fā)射電磁波的散射過程。非相干散射：當(dāng)X射線光子與束縛不大的外層電子或價電子或金屬晶體中的自由電子相撞時的散射過程。光電子、熒光X射線以及俄歇電子的含義答：光電子：光電效應(yīng)中由光子激發(fā)所產(chǎn)生的電子（或入射光量子與物質(zhì)原子中電子相互碰撞時被激發(fā)的電子）。熒光X射線：由X射線激發(fā)所產(chǎn)生的特征X射線；俄歇電子：原子外層電子躍遷填補(bǔ)內(nèi)層空位后釋放能量并產(chǎn)生新的空位，這些能量被包括空位層在內(nèi)的臨近原子或較外層電子吸收，受激發(fā)逸出原子的電子叫做俄歇電子。X射線吸收規(guī)律、線吸收系數(shù)答：X射線吸收規(guī)律：強(qiáng)度為I的特征X射線在均勻物質(zhì)內(nèi)部通過時，強(qiáng)度的衰減與在物質(zhì)內(nèi)通過的距離x成比例，即-dI/I=udx。線吸收系數(shù)：即為上式中的u，指在X射線傳播方向上，單位長度上的X射線強(qiáng)弱衰減程度。晶面及晶面間距答:晶面：在空間點(diǎn)陣中可以作出相互平行且間距相等的一組平面，使所有的節(jié)點(diǎn)均位于這組平面上，各平面的節(jié)點(diǎn)分布情況完全相同，這樣的節(jié)點(diǎn)平面成為晶面。晶面間距：兩個相鄰的平行晶面的垂直距離。9、闡述多晶體X射線衍射強(qiáng)度影響因素及其應(yīng)用解：參考P42-P50影響X射線衍射強(qiáng)度的因素有如下5項：①結(jié)構(gòu)因子②角因子包括極化因子和洛侖茲因子③多重性因子④吸收因子⑤溫度因子。應(yīng)用：利用各影響因子對衍射強(qiáng)度的影響，可判斷出晶胞內(nèi)原子的種類，原子個數(shù)，原子位置。結(jié)構(gòu)因子：①消光規(guī)律的判斷；②金屬間化合物的有序度的判斷。角因子：利用謝樂公式研究晶粒尺寸大小；多重性因子：等同晶面對衍射強(qiáng)度的影響吸收規(guī)律：試樣形狀和衍射方向的不同，衍射線在試樣中穿行的路徑便不同，引起吸收效果的不一樣。溫度因子：研究晶體的熱運(yùn)動，測定熱膨脹系數(shù)等。1、分析電磁透鏡對波的聚焦原理，說明電磁透鏡的結(jié)構(gòu)對聚焦能力的影響。解：聚焦原理：通電線圈產(chǎn)生一種軸對稱不均勻分布的磁場，磁力線圍繞導(dǎo)線呈環(huán)狀。磁力線上任一點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度B可以分解成平行于透鏡主軸的分量Bz和垂直于透鏡主軸的分量Br。速度為V的平行電子束進(jìn)入透鏡磁場時在A點(diǎn)處受到Br分量的作用，由右手法則，電子所受的切向力Ft的方向如下圖（b）；Ft使電子獲得一個切向速度Vt，Vt與Bz分量叉乘，形成了另一個向透鏡主軸靠近的徑向力Fr，使電子向主軸偏轉(zhuǎn)。當(dāng)電子穿過線圈到達(dá)B點(diǎn)位置時，Br的方向改變了180°，F(xiàn)t隨之反向，但是只是減小而不改變方向，因此，穿過線圈的電子任然趨向于主軸方向靠近。結(jié)果電子作圓錐螺旋曲線近軸運(yùn)動。當(dāng)一束平行與主軸的入射電子束通過投射電鏡時將會聚焦在軸線上一點(diǎn)，這就是電磁透鏡電子波的聚焦對原理。（教材135頁的圖9.1a,b圖）電磁透鏡包括螺旋線圈，磁軛和極靴，使有效磁場能集中到沿軸幾毫米的范圍內(nèi)，顯著提高了其聚焦能力。3、說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？解：光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長。電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來決定，球差是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。若只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角a越大，透鏡的分辨本領(lǐng)越高。若同時考慮衍射和球差對分辨率的影響，關(guān)鍵在確定電磁透鏡的最佳孔徑半角，使衍射效應(yīng)斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。4、電子波有何特征？與可見光有何異同？解：電子波的波長較短，軸對稱非均勻磁場能使電子波聚焦。其波長取決于電子運(yùn)動的速度和質(zhì)量，電子波的波長要比可見光小5個數(shù)量級。6、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？解：透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似。它分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。7、照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？解：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束高亮度、&&照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場像和暗場像需要，照明束可在2~3范圍內(nèi)傾斜。10、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？解：在透射電鏡中主要有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方，其作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌安放在物鏡的后焦面上，其作用是使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像；在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)成暗場像。選區(qū)光闌放在物鏡的像平面位置，其作用時對樣品進(jìn)行微小區(qū)域分析，即選區(qū)衍射。11、如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)。電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)？解：點(diǎn)分辨率的測定：將鉑、鉑-銥或鉑-鈀等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為0.5-1nm、間距為0.2-1nm的粒子，將其均勻地分布在火棉膠（或碳）支持膜上，在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像。為了保證測定的可靠性，至少在同樣條件下拍攝兩張底片，然后經(jīng)光學(xué)放大5倍左右，從照片上找出粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)電子顯微鏡的點(diǎn)分辨率。晶格分辨率的測定：利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜作為標(biāo)樣，拍攝其晶格像。根據(jù)儀器分辨率的高低，選擇晶面間距不同的樣品作標(biāo)樣。放大倍數(shù)的測定：用衍射光柵復(fù)型作為標(biāo)樣，在一定條件下，拍攝標(biāo)樣的放大像。然后從底片上測量光柵條紋像的平均間距，與實際光柵條紋間距之比即為儀器相應(yīng)條件下的放大倍數(shù)。影響參數(shù)：樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流12、分析電子衍射與x射線衍射有何異同？解：相同點(diǎn)：.都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。.兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。不同點(diǎn)：.電子波的波長比x射線短的多。.在進(jìn)行電子衍射操作時采用薄晶樣品，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會，使衍射條件變寬。.因為電子波的波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角。較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。.原子對電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對x射線的散射能力，故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號?它們有哪些特點(diǎn)和用途?答：電子束入射固體樣品表面會激發(fā)出背散射電子，二次電子，吸收電子，透射電子，特征X射線，俄歇電子六種。（1）背散射電子是固體樣品中的原子核反彈回來的部分入射電子，它來自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增大，所以不僅能用做形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)的襯度，定性地用做成分分析。（2）二次電子是在入射電子束作用下被轟擊出來離開樣品表面的核外電子。它來自表層5~10nm的深度范圍內(nèi)，它對樣品表面形貌十分敏感，能用來非常有效的顯示樣品的表面形貌。（3）吸收電子是非散射電子經(jīng)多次彈性散射之后被樣品吸收的部分，它能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。（4）透射電子是入射電子穿過薄樣品的部分，它的信號由微區(qū)的厚度，成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定?？梢岳锰卣髂芰繐p失電子配合電子能量分析器進(jìn)行微區(qū)成分分析。（5）特征X射線由樣品原子內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離而成，可以用來判定微區(qū)存在的元素。（6）俄歇電子是由內(nèi)層電子能級躍遷所釋放的能量將空位層的外層電子發(fā)射出去而產(chǎn)生的，平均自由程很小，只有1nm左右，可以用做表面層成分分析。掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響，用不同的信號成像時，其分辨率有何不同?答：電子束束斑大小，檢測信號的類型，檢測部位的原子序數(shù)是影響掃描電鏡分辨率的三大因素。用不同信號成像，J其分辨率相差較大，列表說明：信號二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率（nm）5~1050~200100~1000100~10005~10所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率?答：二次電子。掃描電鏡的成像原理與透時電鏡有何不同？答：兩者完全不同。投射電鏡用電磁透鏡放大成像，而掃描電鏡則是以類似電視機(jī)攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出的各種物理信號來調(diào)制而成。二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?答：相同處：均利用電子信號的強(qiáng)弱來行成形貌襯度。不同處：1、背散射電子是在一個較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的，成像單元較大，因而分辨率較二次電子像低。2、背散射電子能量較高，以直線逸出，因而樣品背部的電子無法被檢測到，成一片陰影，襯度較大，無法分析細(xì)節(jié)；利用二次電子作形貌分析時，可以利用在檢測器收集光柵上加上正電壓來吸收較低能量的二次電子，使樣品背部及凹坑等處逸出的電子以弧線狀運(yùn)動軌跡被吸收，因而使圖像層次增加，細(xì)節(jié)清晰。電子探針儀與掃描電鏡有何異同？電子探針儀如何與掃拖電鏡和透射電鏡配合進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學(xué)成分的同位分析？相同點(diǎn)：1兩者鏡筒和樣品室無本質(zhì)區(qū)別。2都是利用電子束轟擊固體樣本產(chǎn)生的信號進(jìn)行分析。不同點(diǎn)：1電子探針檢測的是特征X射線，掃描電鏡可以檢測多種信號，一般利用二次電子信號進(jìn)行形貌分析。2電子探針得到的是元素分布的圖像，用于成分分析；掃描電鏡得到的是表面形貌的圖像。電子探針用來成分分析，透射電鏡成像操作用來組織形貌分析，衍射操作用來晶體結(jié)構(gòu)分析，掃描電鏡用來表面形貌分析。波譜儀和能譜儀各有什么缺點(diǎn)?能譜儀：1：能譜儀分辨率比波譜儀低，能譜儀給出的波峰比較寬，容易重疊。在一般情況下，Si（Li）檢測器的能量分辨率約為160eV，而波譜儀的能量分辨率可達(dá)5-10eV。2：能譜儀中因Si（Li）檢測器的鈹窗口限制了超輕元素X射線的測量，因此它只能分析原子系數(shù)大于11的元素，而波譜儀可測定原子序數(shù)4-92之間所有的元素。3：能譜儀的Si（Li）探頭必須保持在低溫狀態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。波譜儀：1：波譜儀由于通過分光體衍射，探測X射線效率低，因而靈敏度低。2：波譜儀只能逐個測量每種元素的特征波長。3：波譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜。4：波譜儀對樣品表面要求較高.直進(jìn)式波譜儀和回轉(zhuǎn)式波譜儀各有什么優(yōu)特點(diǎn)?答：直進(jìn)式波譜儀優(yōu)點(diǎn)是X射線照射分光晶體的方向是固定的，即出射角山保持不變，這樣可以使X射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同，也就是吸收條件相同；回轉(zhuǎn)式波譜儀結(jié)構(gòu)比直進(jìn)式波譜儀簡單，但出射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，由于X射線在樣品內(nèi)行進(jìn)路線不同，往往會因吸收條件變化而造成分析上的誤差。.要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)該選用哪種電子探針儀？為什么？分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。分析鋼中碳化物的成分屬于定性分析，用能譜儀靈敏度高且?guī)追昼娋涂傻玫浇Y(jié)果；分析基體中碳含量屬于定量分析，波譜儀的能量分辨率達(dá)5~10eV，而能譜儀能量分辨率約為160eV故用波譜儀分析較好。.舉例說明電子探針的三種工作方式（點(diǎn)、線、面）在顯微成分分析中的應(yīng)用定點(diǎn)分析，如需分析ZrO2（丫203）陶瓷析出相與基體含量成分高低，用定點(diǎn)分析幾分鐘便可得到結(jié)果。線分析，如需分析BaF2晶界上元素的分布情況，只需進(jìn)行線掃描分析即可方便知道其分布。面分析，如需分析Bi元素在ZnO-Bi2O3陶瓷燒結(jié)表面的面分布，只需將譜儀固定在接受其元素特征X射線信號的位置上，即可得到其面分布圖像。1.XRD原理和應(yīng)用X射線衍射儀工作原理：X射線是利用衍射原理，精確測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，織構(gòu)及應(yīng)力，精確的進(jìn)行物相分析，X射線是一種波長很短（約為20?0.06?。┑碾姶挪ǎ艽┩敢欢ê穸鹊奈镔|(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中，包含與靶中各種元素對應(yīng)的具有特定波長的X射線，稱為特征（或標(biāo)識）X射線。考慮到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子間的距離（10-8cm）相近，1912年德國物理學(xué)家勞厄（M.vonLaue）提出一個重要的科學(xué)預(yù)見：晶體可以作為X射線的空間衍射光柵，即當(dāng)一束X射線通過晶體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向上加強(qiáng)，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨即為實驗所驗證。1913年英國物理學(xué)家布喇格父子（W.H.Bragg,W.L.Bragg）在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上，不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式一布喇格定律：2d$睛6=門入式中入為X射線的波長，n為任何正整數(shù)。當(dāng)X射線以掠角磯入射角的余角）入射到某一點(diǎn)陣平面間距為d的原子面上時（圖1）,在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強(qiáng)的衍射線。布喇格定律簡潔直觀地表達(dá)了衍射所必須滿足的條件。當(dāng)X射線波長入已知時（選用固定波長的特征X射線），采用細(xì)粉末或細(xì)粒多晶體的線狀樣品，可從一堆任意取向的晶體中，從每一e角符合布喇格條件的反射面得到反射，測出e后，利用布喇格公式即可確定點(diǎn)陣平面間距、晶胞大小和類型;根據(jù)衍射線的強(qiáng)度，還可進(jìn)一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。這便是x射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂（Debye—Scherrer）法（圖2a）的理論基礎(chǔ)。而在測定單晶取向的勞厄法中（圖2b）所用單晶樣品保持固定不變動（即e不變），以輻射束的波長作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布喇格條件，故選用連續(xù)X射線束。如果利用結(jié)構(gòu)已知的晶體，則在測定出衍射線的方向e后，便可計算X射線的波長，從而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便是X射線譜術(shù)，可用于分析金屬和合金的成定性分析，定量分析.廣泛應(yīng)用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教學(xué),材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。應(yīng)用：1、當(dāng)X射線波長入已知時（選用固定波長的特征X射線），采用細(xì)粉末或細(xì)粒多晶體的線狀樣品，可從一堆任意取向的晶體中，從每一0角符合布拉格條件的反射面得到反射。測出0后，利用布拉格公式即可確定點(diǎn)陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類型；2、利用X射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂（Debye—Scherrer）法的理論基礎(chǔ)，測定衍射線的強(qiáng)度，就可進(jìn)一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。3、而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動（即0不變），以輻射線束的波長入作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件，故選用連續(xù)X射線束。再把結(jié)構(gòu)已知晶體（稱為分析晶體）用來作測定，則在獲得其衍射線方向0后，便可計算X射線的波長入，從而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便是X射線譜術(shù)，可用于分析金屬和合金的成分4、X射線衍射在金屬學(xué)中的應(yīng)用：X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)，已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。（1）物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對待測材料測得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，以確定材料中存在的物相；定量分析則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定待測材料中各相的比例含量。（2）精密測定點(diǎn)陣參數(shù)常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化；當(dāng)達(dá)到溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化。這個轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為溶解限。另外點(diǎn)陣常數(shù)的精密測定可獲得單位晶胞原子數(shù)，從而可確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。（3）取向分析包括測定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)（如擇優(yōu)取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動等，也與取向的測定有關(guān)。（4）晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應(yīng)力的測定由衍射花樣的形狀和強(qiáng)度可計算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。（5）宏觀應(yīng)力的測定宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小，直接影響機(jī)器零件的使用壽命。利用測定點(diǎn)陣平面在不同方向上的間距的改變，可計算出殘留應(yīng)力的大小和方向。（6）對晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究包括對層錯、位錯、原子靜態(tài)或動態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。（7）合金相變包括脫溶、有序無序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系，等等。（8）結(jié)構(gòu)分析對新發(fā)現(xiàn)的合金相進(jìn)行測定，確定點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣參數(shù)、對稱性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。（9）液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，如測定近程序參量、配位數(shù)等。（10）特殊狀態(tài)下的分析在高溫、低溫和瞬時的動態(tài)分析。2.掃描電鏡的工作原理及應(yīng)用（SEM）原理：利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面逐點(diǎn)掃描，與樣品相互作用產(chǎn)行各種物理信號，這些信號經(jīng)檢測器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面，各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強(qiáng)、放大倍數(shù)范圍大、連續(xù)可調(diào)、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡單等特點(diǎn)，是進(jìn)行樣品表面研究的有效分析。應(yīng)用：具有很多優(yōu)越的性能，它可以進(jìn)行三維形貌的觀摩和分析，在觀察形貌的同時進(jìn)行微區(qū)的成分分析。因此其應(yīng)用主要表現(xiàn)在兩個方面：材料形貌觀察分析和成分分析。.對材料形貌的觀察分析。（1）納米材料：（a）直接觀察納米材料的形貌；（b）合成納米材料時的應(yīng)用。（2）觀察材料表面、切面進(jìn)行分析；（a）對無機(jī)材料的觀察分析；（b）對生物材料的觀察分析。.成分分析。（能量分散譜（EnergyDispersiveSpectroscopy）簡稱能譜（EDS）。.其他的應(yīng)用如：斷口分析；發(fā)光性樣品的結(jié)構(gòu)缺陷，雜質(zhì)的檢測及生物抗體的研究；電位分布；觀察半導(dǎo)體器件結(jié)構(gòu)部分的動作狀態(tài)；強(qiáng)磁性體的磁區(qū)觀察等。掃描電子顯微鏡在材料的分析和研究方面應(yīng)用十分廣泛，掃描電鏡將以其獨(dú)有的優(yōu)越性，必將在材料分析領(lǐng)域中擔(dān)當(dāng)越來越重要的角色。.熱分析（TA）的原理和應(yīng)用差示掃描量熱法（DSC）原理：在程序控制升溫下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系的一類技術(shù)。參比物與待測樣品置于加熱爐內(nèi)，以一定的數(shù)率使溫度升高。升溫過程中發(fā)生諸如相變、分解等變化。其伴隨的熱效應(yīng)式體系溫度偏離控制程序。測定的物理量方法名稱 簡稱質(zhì)量 |熱重法 一〒G逸出氣檢測 EGD逸■氣分析 EGA放丁熱芬祈熱微粒分析溫度 差熱分析 口TA愛宗掃描量熱法熱膨脹法力學(xué)量 熱機(jī)械分析TMA熱分析的分類差示掃描量熱法（DSC）的原理：在程序溫度（升/降/恒溫及其組合）過程中，測量樣品與參考物之間的熱流差，以表征所有與熱效應(yīng)有關(guān)的物理變化和化學(xué)變化。用途：常用于定量分析（結(jié)晶度計算、熔融、結(jié)晶等），熱焓的測定（如：反應(yīng)熱、比熱等），材料鑒別等。熱重分析法（TG）的原理：在程序溫度（升/降/恒溫及其組合）過程中，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化過程。用途：用于測定質(zhì)量變化、熱穩(wěn)定性、分解溫度與組分分析、反應(yīng)動力學(xué)等差熱分析（DTA）的原理：差熱分析的基本原理是把被測試樣和一種中性物參比物置放在同樣的熱條件下進(jìn)行加熱或冷卻在這個過程中當(dāng)試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時所釋放或吸收的熱量使試樣溫度高于或低于參比物的溫度從而相應(yīng)地在差熱曲線上可得到放熱或吸熱峰。應(yīng)用：測定質(zhì)量變化、反應(yīng)熱、比熱等。.TEM的原理和應(yīng)用原理：透射電鏡的總體工作原理是：由電子槍發(fā)射出來的電子束，在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡，通過聚光鏡將之會聚成一束尖細(xì)、明亮而又均勻的光斑，照射在樣品室內(nèi)的樣品上；透過樣品后的電子束攜帶有樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，樣品內(nèi)致密處透過的電子量少，稀疏處透過的電子量多；經(jīng)過物鏡的會聚調(diào)焦和初級放大后，電子束進(jìn)入下級的中間透鏡和第1、第2投影鏡進(jìn)行綜合放大成像，最終被放大了的電子影像投射在觀察室內(nèi)的熒光屏板上；熒光屏將電子影像轉(zhuǎn)化為可見光影像以供使用者觀察。應(yīng)用：1.復(fù)型在金相分析中的應(yīng)用：a.鋼中典型組織的觀察。b.化學(xué)熱處理滲層組織觀察。c.大型零件組織的復(fù)型觀察。.萃取復(fù)型的應(yīng)用。.金屬薄片的典型組織觀察：a.鋼中典型組織的薄膜觀察b亞結(jié)構(gòu)的觀察.c..選區(qū)電子衍射花樣的標(biāo)定.掃描探針顯微鏡（SPM）的原理和應(yīng)用原理：把兩個導(dǎo)體換成尖銳的金屬探針和平坦的導(dǎo)電樣品，在探針和樣品之間加上電壓。當(dāng)移動探針逼近樣品并在反饋電路的控制下使二者之間的距離保持在小于1納米的范圍時，根據(jù)前面描述的隧道效應(yīng)現(xiàn)象，探針和樣品之間就會產(chǎn)生隧道電流。隧道電流對距離非常敏感，當(dāng)移動探針在水平方向有規(guī)律的運(yùn)動時，探針下面有原子的地方隧道電流就強(qiáng)，而無原子的地方隧道電流就相對弱。把隧道電流的變化記錄下來，再輸入到計算機(jī)進(jìn)行處理和顯示，就可以得到樣品表面原子級分辨率的圖象掃描探針顯微鏡家族成員摩擦力，磁場力（MFM）電場力（EFM）掃描探針顯微鏡家族成員摩擦力，磁場力（MFM）電場力（EFM），表面電勢（電壓）等。3.納米加工。如：納米尺度的刻蝕和加工G應(yīng)用：1.三維成象，樣品表面三維形貌結(jié)構(gòu)（納米尺度的三維測量）2.計量及其它特殊測量功能，如：顯微鏡名稱 檢測的物理量掃描隧道飄微隧道電就STM:ScunntngTkmnelimisMicrocopy原子力SS微康 原子力AFMiAtornicForceMicroscopy近接埸光學(xué)Bfl微鐮 近接埸光NSOM:Neur-fieldScanningOptienlMirros^opy磁力飆微鐐 磁力FurufMkrostu-py摩擦力SI微^ 摩擦力FFM;FrictionFortt1Mkrowjapy藥描型可接埸超聲波獨(dú)罩^ 超音波SNAM;Sca口nMgNvwr-FiddAcoustkMicz號cmpy掃描型離子蹣微^ 離子傳導(dǎo)~~SfCM:SeanninglonConductanceMicroscopy填空題.X射線管主要由陽極 陰極、和窗口構(gòu)成。.X射線透過物質(zhì)時產(chǎn)生的物理效應(yīng)有：散射、光電效應(yīng)、透射X射線、和一熱 。.德拜照相法中的底片安裝方法有： 正裝 反裝和偏裝—三種。.X射線物相分析方法分：定性分析和定量分析兩種；測鋼中殘余奧氏體的直接比較法就屬于其中的定量分析方法。.透射電子顯微鏡的分辨率主要受衍射效應(yīng)和像差兩因素影響。.今天復(fù)型技術(shù)主要應(yīng)用于—萃取復(fù)型來揭取第二相微小顆粒進(jìn)行分析。.電子探針包括波譜儀和能譜儀成分分析儀器。.掃描電子顯微鏡常用的信號是一—次電干和—背散射電干。選擇題.X射線衍射方法中最常用的方法是（b）。a.勞厄法；b.粉末多晶法；c.周轉(zhuǎn)晶體法。.已知X光管是銅靶，應(yīng)選擇的濾波片材料是（b）。a.Co；b.Ni；c.Fe。.X射線物相定性分析方法中有三種索引，如果已知物質(zhì)名時可以采用（c）。a.哈氏無機(jī)數(shù)值索引；b.芬克無機(jī)數(shù)值索引；c.戴維無機(jī)字母索引。.能提高透射電鏡成像襯度的可動光闌是（b）。a.第二聚光鏡光闌；b.物鏡光闌；c.選區(qū)光闌。.透射電子顯微鏡中可以消除的像差是（b）。a.球差；b.像散；c.色差。.可以幫助我們估計樣品厚度的復(fù)雜衍射花樣是（a）。a.高階勞厄斑點(diǎn)；b.超結(jié)構(gòu)斑點(diǎn)；c.二次衍射斑點(diǎn)。.電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號中可用于分析1nm厚表層成分的信號是（b）。a.背散射電子；b.俄歇電子；c.特征X射線。.中心暗場像的成像操作方法是（c）。a.以物鏡光欄套住透射斑；b.以物鏡光欄套住衍射斑；c.將衍射斑移至中心并以物鏡光欄套住透射斑。問答題.X射線衍射儀法中對粉末多晶樣品的要求是什么？答：X射線衍射儀法中樣品是塊狀粉末樣品，首先要求粉末粒度要大小適中，在1um-5um之間；其次粉末不能有應(yīng)力和織構(gòu)；最后是樣品有一個最佳厚度。.分析型透射電子顯微鏡的主要組成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科學(xué)中有什么應(yīng)用？答：透射電子顯微鏡的主要組成部分是：照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。透射電鏡有兩大主要功能，即觀察材料內(nèi)部組織形貌和進(jìn)行電子衍射以了解選區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)。分析型透鏡除此以外還可以增加特征X射線探頭、二次電子探頭等以增加成分分析和表面形貌觀察功能。改變樣品臺可以實現(xiàn)高溫、低溫和拉伸狀態(tài)下進(jìn)行樣品分析。透射電子顯微鏡在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用非常廣泛。可以進(jìn)行材料組織形貌觀察、研究材料的相變規(guī)律、探索晶體缺陷對材料性能的影響、分析材料失效原因、剖析材料成分、組成及經(jīng)過的加工工藝等。儀器名稱晶胞結(jié)構(gòu)微觀形貌（含尺寸）分析組成物相（含成分）定性和定量分析材料性質(zhì)測試分析和其它X射線衍射分析儀（XRD）由面間距可測定晶體取向和分析結(jié)構(gòu)（主要用途）,其中分析精度主要取決于X射線譜的位置。由衍射峰寬度可以粗略估粒尺寸等計提合PDF卡片，可初步判定（主要用途，如有變溫附件還可做相圖）結(jié)晶性檢測、宏觀應(yīng)力測定等掃描電子顯微鏡（SEM）配有背散射電子附件時可輔助測定晶體取向等信息（XRD和SEM是重點(diǎn)，只記憶上面的內(nèi)容，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠，關(guān)鍵還得多翻翻書，多記些東西。）二次電子像可測定（主要用途），分辨率高可清晰觀察彳結(jié)構(gòu)測定各種微觀尺寸）彳電子、背散射電子像等也］略測定。掃描電鏡觀察樣品表面形3獲得大景深圖像，反映標(biāo):表面結(jié)構(gòu)。因此掃描電鏡才制備簡單。［背散射電子、吸收電子和微觀征X射線等都可測定俄歇如配有能譜儀等附件可粗容易，但僅限于粗略測定和輔助判定）呈歸的羊品內(nèi)部結(jié)構(gòu)韌性和其他物理性質(zhì)等（通過樣品室各種附件進(jìn)行動態(tài)觀察）

差示掃描量熱儀（DSC）通過升降溫過程中的相變溫度和動力學(xué)參數(shù)比對，可粗略或輔助判定物相。所以主要也做相圖。（主要用途）各種熱學(xué)性質(zhì)含動力學(xué)參數(shù)的測定。透射電子顯微鏡（TEM）衍射花樣直觀反映晶體內(nèi)各晶面的位向；可以測試未知晶體結(jié)構(gòu)，確定材料的物相、晶系，甚至空間群。主要用選區(qū)電子衍射和菊池線等實現(xiàn)。能直接觀察樣品中單個重原子和薄晶體中的原子排列圖像。（主要用途）透射電子成像分辨力可達(dá)0.2nm二次電子、俄歇電子和背散射電子等也可以輔助成像測定形貌?？梢灾庇^地觀察到小角晶界、位錯、夾雜和欒晶等晶體缺陷。（主要用途）背散射電子、吸收電子和特征X射線等都可用于測定成分（如配有能譜儀等附件更容易，但僅限于粗略測定和輔助判定）還可以用面間距d值查找ASTM卡片的晶形，輔助物相判定。（塑料-碳、萃取）復(fù)型技術(shù)，制備樣品薄膜，經(jīng)拋光離子減薄后用于形貌觀察?？芍庇^觀察晶體缺陷狀態(tài)，如有序，無序，調(diào)幅分解都結(jié)構(gòu)變化。X射線波譜儀（WDS）特征X射線的波長，由構(gòu)成物質(zhì)的元素種類所決定，從而可測定其組成。其探測極限可達(dá)幾個PPM。（主要用途）可對相界（夾雜物、涂層等）元素分布情況進(jìn)行分析，常結(jié)合SEM和TEM使用。探測極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。能譜儀（EDS）利用不同元素的X射線光子特征能量不同進(jìn)行成分定性分析；利用X光量子的數(shù)目不同進(jìn)行定量分析。（主要用途）可對相界（夾雜物、涂層等）元素分布情況進(jìn)行分析，常結(jié)合SEM和TEM使用。僅適合快速粗略分析。X射線光電子能譜分析（XPS）在一定的照射光子能量條件下，測試光電子能量可以進(jìn)行定性分析確定原子種類。根據(jù)能量峰位移和形狀變化，獲得樣品表面元素的化學(xué)態(tài)信息根據(jù)光電子信號的強(qiáng)度進(jìn)行半定量分析元素含量。（主要用途）特色：可測定化合價。離子探針（IMA）高分辨率，能直接觀察某些特定樣品晶胞結(jié)構(gòu)。高分辨率，能直接觀察到原子。（這個我也拿不準(zhǔn)，你們隨便答）可做不同深度的元素成份分析，可做全元素分析。（主要用途）特色：可做年齡研究。電子探針X射線顯微分析儀（EPMA）通過電子掃描同步系統(tǒng)和電子顯示，可使樣品中各種組成的分布情況以放大的圖像直接顯示于熒光屏上；輔助形貌分析。對待測元素X射線譜的波長和強(qiáng)度進(jìn)行測量，逐點(diǎn)地定性和定量分析。用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進(jìn)行形貌觀察外主要定點(diǎn)分析，定線分析，面分析。分析各種相界，各種內(nèi)部缺陷等。

一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分是利用波譜或能譜測量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X射線波長與強(qiáng)度，從而對試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。（主要用途）顯微鏡原子探針（FIM-AP）原子級別分辨率，可對晶體表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究。原子尺度微觀組織結(jié)構(gòu)分析的極有力工具。具有原子級的分辨率可以進(jìn)行檢測單個原子分析表面形貌。可以直接觀察到固體表面單個原子，從而分析材料微觀結(jié)構(gòu)和微區(qū)成分。（主要用途）原子級分辨率通過原子大小，可輔助判定成分。根據(jù)特征X射線的波長和強(qiáng)度，進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分定性或定量分析。配上飛行時間質(zhì)譜儀來測量場蒸發(fā)離子的飛行時間，確定化學(xué)成份（定性分析）（主要用途）（不好回答，自由發(fā)揮即可）可鑒別幾納米的極微區(qū)的化學(xué)成分；超微區(qū)成分分析給出納米空間內(nèi)的元素三維分布情況掃描隧道顯微鏡（STM）原子級分辨率，可對晶體表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究；輔助判定結(jié)構(gòu)判定。可實時得到實空間中樣品表面的三維圖像可用于表面擴(kuò)散等動態(tài)過程的研究。分辨率可達(dá)原子水平即觀察到原子級的圖像，STM具有極高的空間分辯率。測試材料（涂層）表面形貌，并得到三維結(jié)構(gòu)圖；可研究晶體表面缺陷和觀