廣木瓜飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

廣木瓜飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

云浮市食品藥品檢驗(yàn)所

廣東云浮

5273002.廣東藥科大學(xué)中醫(yī)學(xué)院

廣東云浮

527300Summary：目的制定廣木瓜飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法參考《中國藥典》2020年版及《廣東省藥材標(biāo)準(zhǔn)》第二冊關(guān)于中藥材與飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求，對6批不同產(chǎn)地廣木瓜飲片進(jìn)行性狀鑒別、顯微鑒別、薄層色譜鑒別以及測定水分、酸度、醇溶性浸出物等。結(jié)果6批次廣木瓜飲片性狀、顯微鑒別和薄層色圖特征較一致；飲片水分含量為9.4%～10.4%，均值為9.9%；飲片酸度為3.1～3.33，均值為3.2；醇溶性浸出物為20.0%～24.1%，均值為22.0%。結(jié)論本研究為廣木瓜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供了依據(jù)。Keys：廣木瓜；飲片；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；顯微鑒別；水分廣木瓜原名木瓜，別名光皮木瓜，具有和胃化濕、舒筋活絡(luò)、消痰等功能，臨床上用于風(fēng)濕痹痛、轉(zhuǎn)筋攣痛、腰膝關(guān)節(jié)酸重疼痛、腳氣水腫、暑濕吐瀉等病證的治療，為廣東習(xí)用藥材，故又稱廣木瓜。廣木瓜的飲片標(biāo)準(zhǔn)最早收載于1984年版的《廣東省中藥炮制規(guī)范》，該標(biāo)準(zhǔn)名稱為木瓜，藥材來源有兩個(gè)：薔薇科植物貼梗海棠或木瓜的干燥成熟果實(shí)。1985年版的《中國藥典》把薔薇科植物貼梗海棠單獨(dú)收載并命名為木瓜，其法定標(biāo)準(zhǔn)沿用至今；而薔薇科植物廣木瓜的干燥成熟果實(shí)的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)依然為1984年版的《廣東省中藥炮制規(guī)范》。廣東省現(xiàn)行的廣木瓜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)只有簡單的性狀描述和炮制要求，難以評價(jià)廣木瓜藥材或飲片的質(zhì)量優(yōu)劣，已經(jīng)不能適應(yīng)目前的藥品生產(chǎn)和監(jiān)管要求。本研究對目前市面上廣木瓜的正品，擬采用性狀描述、顯微鑒別、薄層色譜鑒別等進(jìn)行定性鑒別，同時(shí)對廣木瓜的水分、酸度、醇浸出物進(jìn)行測定，以提出廣木瓜新標(biāo)準(zhǔn)草案，完善原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)材料儀器與試劑pH/電導(dǎo)率/離子綜合測試儀SevenMulei型、奧林巴斯生物顯微鏡BX51、卡瑪薄層成像系統(tǒng)。乙醚、乙醇等分析純試劑，硅膠預(yù)制薄層板（TCLSilicagel60/F254,MERCK）。1.2飲片與對照品熊果酸對照品（中檢院，110742-201823），廣木瓜對照藥材、廣木瓜6批，產(chǎn)地分別是廣東、廣西，生產(chǎn)企業(yè)為：廣東定康藥業(yè)有限公司，廣東產(chǎn)地批號分別為T180801，T180802，T180803；廣西產(chǎn)地批號：T180901，T180902，T181201。方法與結(jié)果性狀鑒定本品飲片呈類長圓形、類月牙形或不規(guī)則長圓形，外表面紫紅色，光滑，隱約可見細(xì)小波狀紋理；切面淺紅色或黃紅色，有的色較深，果肉粗糙，顆粒狀；有的中空，可見殘留的種子及子室隔膜。質(zhì)地硬，不易折斷。氣微，味澀、微酸，嚼之有沙粒感，見圖1。圖1

廣木瓜藥材飲片實(shí)物圖2.2顯微鑒定分別取上述六批飲片粉碎過六號篩，置顯微鏡下觀察：本品粉末黃棕色至棕紅色。石細(xì)胞多，散在或成群，無色、淡黃色或橙黃色，圓形、長圓形或類多角形，直徑20-100μm，層紋明顯，孔溝細(xì)或稍粗，有的胞腔內(nèi)含棕色或紅棕色物。外果皮細(xì)胞多角形或類多角形，有的略顯皺縮，直徑16-36μm，胞腔內(nèi)含紅棕色或棕色物。中果皮薄壁細(xì)胞，淡黃色或淺棕色，類圓形或多角形，多皺縮。導(dǎo)管可見網(wǎng)紋、環(huán)紋、螺紋，直徑9-26μm。見圖2：

圖2

廣木瓜的粉末顯微特征圖（10×40）2.3薄層鑒別取本品粉末1.5g，加乙醚30ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，棄去乙醚液，藥渣揮盡乙醚，加乙醇30ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取廣木瓜對照藥材1.5g，同法制成對照藥材溶液。再取熊果酸對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2020年版四部通則0502)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和對照藥材溶液各6μ1，對照品溶液2μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯(7：3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)和熒光斑點(diǎn)。本品的薄層鑒別見圖3（紫外光燈365nm）、圖4（日光）：圖3廣木瓜薄層色譜圖（紫外燈365nm）圖4廣木瓜薄層色譜圖（日光）結(jié)果：供試品色譜中，在與廣木瓜對照藥材和熊果酸對照品色譜相應(yīng)位置上，均顯相同顏色的斑點(diǎn)。2.4水分測試分別稱取上述6批樣品粉末約3g，按烘干法[2]測定樣品水分，結(jié)果為9.4%～10.4%，均值為9.9%。批號平行樣空瓶恒重W0（g)樣品重W（g）（干燥后瓶+樣品）重W1（g)水分平均水分修約值RSD①②①②T180801①20.143320.14323.013722.861422.86129.812%9.843%9.8%0.5%②21.950421.95033.067424.713924.71489.875%T180902①17.096417.09633.082519.888519.88839.424%9.499%9.5%1.1%②18.949518.94943.060721.717421.71719.573%T180802①18.751518.75143.060621.52921.52699.315%9.441%9.4%1.9%②18.138918.13893.044920.892920.89259.567%T180803①20.804120.8043.064323.548523.548410.440%10.446%10.4%0.1%②19.051919.05183.017621.754121.75410.452%T180901①19.640519.64043.069022.419522.41399.629%9.626%9.6%0.0%②19.332719.33273.049722.090322.08899.624%T181201①20.002720.00273.028622.741022.73659.734%9.733%9.7%0.0%②20.015620.01553.029222.738922.74999.732%2.5酸度測試取上述六批樣品粉末各5g,加水50ml,超聲處理30min，靜置1小時(shí)，濾過，取續(xù)濾液置PH計(jì)測試：測定樣品六批，結(jié)果為3.1～3.3之間，均值為3.2。批號酸度測定值①酸度測定值②平均值T180801

3.193

3.1913.192T180802

3.126

3.1243.125T180803

3.224

3.2203.222T1809013.1973.1953.196T1809023.2983.2963.297T1812013.2563.2543.2552.6醇溶性浸出物用乙醇作溶劑，照醇溶性浸出物測定法(《中國藥典》2020年版四部通則2201)項(xiàng)下的熱浸法試驗(yàn)，取供試品約2～4g，精密稱定，置250ml的錐形瓶中，精密加水100ml，密塞，稱定重量，靜置1小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時(shí)，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量(％)測定樣品六批，結(jié)果為20.0%～24.1%之間，均值為22.0%，其中加入溶媒量為100.0ml,取續(xù)濾液25.0ml。批號平行樣取樣量（g）M蒸發(fā)皿恒重（g）105℃3h后重（g）W3水分浸出物平均值修約值RSDW1W2T1808011--13.0829137.2009137.2009137.33979.8%19.966%20.030%20.0%0.5%1--23.0829130.9640130.9640131.103720.095%T1809022--13.083182.098282.098182.24479.5%21.016%21.002%21.0%0.1%2--23.083183.315183.315083.461420.988%T1808023--13.080982.281182.281182.44899.4%24.046%24.075%24.1%0.2%3--23.080980.726680.726680.894824.104%T1808034--13.082483.247283.247183.403410.4%22.637%22.608%22.6%0.2%4--23.082482.351682.351682.507522.579%T1809015--13.082190.909390.909191.06319.6%22.109%22.260%22.3%1.0%5--23.082180.966480.966481.122522.410%T1812016--13.084088.459688.459588.61359.7%22.120%22.202%22.2%0.5%6--23.087192.421692.421592.576822.284%3.小結(jié)通過6批次廣木瓜藥材或飲片的性狀鑒定、顯微鑒別、薄層鑒別、可判斷廣木瓜基源準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)可操作性強(qiáng)，重復(fù)性良好；對廣木瓜水分、酸度、醇溶性浸出物測定測試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，建議擬訂廣木瓜飲片的水分不得過12.0%；參考中國藥典規(guī)定與本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，建議擬訂本品的酸度為3.0～4.0；醇溶性浸出物測定樣品六批，結(jié)果范圍為20.0%～24.1%，均值為22.0%，下限設(shè)為80%，22.0%*0.8=17.6%，再稍作放寬0.6%，故建議擬訂本品浸出物不得少于17.0%。故此，廣木瓜來源鑒定、性狀鑒別、顯微鑒別、薄