乙酰乙酸乙酯的制備課件

乙酰乙酸乙酯的制備化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心2007主要內(nèi)容實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)思考題實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆湛巳R森酯縮合制備乙酰乙酸乙酯的原理和方法。掌握無水操作和減壓蒸餾的安裝和操作。反應(yīng)機(jī)理：實(shí)驗(yàn)試劑金屬鈉，2.5g二甲苯（預(yù)先干燥），25mL乙酸乙酯（預(yù)先干燥），27.5mL50%醋酸，10mL飽和食鹽水無水硫酸鈉實(shí)驗(yàn)裝置酸化：加50%醋酸，至反應(yīng)液呈弱酸性（固體溶完）。分液：反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置。

干燥：分出乙酰乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉干燥。蒸餾：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至25mL克氏蒸餾瓶，減壓蒸餾，收集餾分。減壓蒸餾是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。減壓蒸餾減壓蒸餾裝置減壓蒸餾操作步驟當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行普通蒸餾，然后用水泵減壓蒸去低沸點(diǎn)物質(zhì)，最后再用油泵減壓蒸餾。在蒸餾瓶中，放置待蒸餾的液體及磁力攪拌子，裝好儀器，打開安全瓶上的二通活塞，然后開泵抽氣。逐漸關(guān)閉安全瓶活塞，從壓力計(jì)上觀察系統(tǒng)所能達(dá)到的真空度。開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。經(jīng)常注意蒸餾情況和記錄壓力、沸點(diǎn)等數(shù)據(jù)。蒸餾完畢時(shí)，應(yīng)關(guān)閉熱源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，方可關(guān)閉油泵。否則，由于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。減壓蒸餾注意事項(xiàng)我們用電磁攪拌代替毛細(xì)管產(chǎn)生氣泡以防止暴沸，不過在蒸餾過程中由于壓力驟降或是還存在低沸點(diǎn)物質(zhì)的原因，仍很可能產(chǎn)生暴沸。因此在逐漸關(guān)閉安全瓶活塞時(shí)，應(yīng)密切注意蒸餾瓶內(nèi)情況，一旦有暴沸傾向，應(yīng)立即適度打開安全瓶活塞，消除暴沸。蒸餾前要預(yù)先讀當(dāng)時(shí)的大氣壓力，將大氣壓力減去氣壓計(jì)讀數(shù)，即是蒸餾瓶內(nèi)的壓力。停止減壓蒸餾（無論水泵，油泵）時(shí)必須先將體系內(nèi)壓力與大氣壓平衡后再關(guān)抽氣泵。由于油泵數(shù)量有限，最后的減壓蒸餾幾位同學(xué)合并產(chǎn)品一齊進(jìn)行。乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系壓力/mmHg*7608060403020沸點(diǎn)/℃181100979288821814121051.0

0.178747167.35428.55*1mmHg=1Torr=133.322Pa

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

乙酰乙酸乙酯：無色液體，沸點(diǎn)90-93℃/40mmHg，產(chǎn)量5-7g，折光率nD201.4170。實(shí)驗(yàn)思考題什么是Claisen

酯縮合反應(yīng)中的催化劑？本實(shí)驗(yàn)為什么可以用金屬鈉代替？為什么計(jì)算產(chǎn)率時(shí)要以金屬鈉為基準(zhǔn)？本實(shí)驗(yàn)中加入50%醋酸和