土壤有效磷的測(cè)定方法確認(rèn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

土壤有效磷測(cè)定方法確認(rèn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告方法依據(jù)土壤有效磷的測(cè)定NY/T1121.7-2014方法原理利用氟化銨鹽酸溶液浸提酸性土壤中有效磷，利用碳酸氫鈉溶液浸提中性和石灰性土壤中有效磷，所提取出的磷以鉬銻抗比色法測(cè)定，計(jì)算得出土壤樣品中的有效磷含量。儀器3.1電子天平。3.2酸度計(jì)。3.3分光光度計(jì)。3.4恒溫往復(fù)式振蕩器。3.5塑料瓶。試劑所有試劑，除注明者外，皆為分析純，水均指蒸餾水或去離子水。硫酸(P=l.84g/mL)。鹽酸(P=l.19g/mL)。5%(V/V)硫酸溶液：吸取5mL濃硫酸緩緩加入90mL水中，冷卻后加水至100mL。0.5%酒石酸銻鉀溶液：稱取化學(xué)純酒石酸銻鉀0.5g溶于100mL水中。4.5硫酸鉬銻貯備液：量取126mL濃硫酸，緩緩加入到400mL水中，不斷攪拌，冷卻。另稱取經(jīng)磨細(xì)的鉬酸銨10g溶于溫度約60°C300mL水中，冷卻。然后將硫酸溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中。再加入0.5%酒石酸銻鉀溶液(4.4)100mL，冷卻后，加水稀釋至1000mL，搖勻，貯于棕色試劑瓶中，此貯備液含鉬酸銨1%，硫酸2.25mol/L。4.6鉬銻抗顯色劑：稱取1.5g抗壞血酸溶于100mL鉬銻貯備液中。此溶液有效期不長(zhǎng)，宜用時(shí)現(xiàn)配。4.7二硝基酚指示劑：稱取0.2g2，6-二硝基酚溶于100mL水中。4.8氨水溶液(1+3)：按氨水、水1：3的體積比配制。4.9氟化銨一鹽酸浸提荊：稱取1.11g氟化銨溶于400mL水中7，加入2.1mL鹽酸(4.2)，用水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。4.10硼酸溶液(P=30g/L):稱取30.0g硼酸，在60C左右的熱水中溶解，冷卻后稀釋至1L。4.11磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105C下烘干2h的磷酸二氫鉀(優(yōu)級(jí)純)0.4390g，用水溶解后，加入5mL濃硫酸，然后加水定容至1000mL。該溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供長(zhǎng)期使用。4.125mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取5mL磷貯備液(4.11)，放入100mL容量瓶中，加水定容。該溶液用時(shí)現(xiàn)配。分析5.1有效磷的提?。悍Q取通過2mm篩孔風(fēng)干試樣5.00g置于200mL塑料瓶中，加入(25+1)C的氟化銨一鹽酸浸提劑(4.9)50mL。在(25±1)C條件下，振蕩30min［振蕩頻率(180±20)r/min］。立即用無磷濾紙干過濾。5.2空白溶液的制備：除不加試樣外，其他步驟同5.1。5.3繪制校準(zhǔn)曲線：分別吸取5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.12）0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶（3.7）中，同時(shí)加入與顯色測(cè)定所用的樣品溶液等體積的空白溶液及二硝基酚指示劑（4.6）2?3滴。并用10%碳酸鈉溶液（4.3）或5%硫酸溶液（4.4）調(diào)節(jié)溶液至剛呈微黃色。準(zhǔn)確加入鉬銻抗顯色劑（4.9）5mL,搖勻，加水定容，即得含磷量分別為0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。搖勻，于15°C以上溫度放置30min后，在波長(zhǎng)700nm處，測(cè)定其吸光度。在方格坐標(biāo)紙上以吸光度為縱坐標(biāo)，磷濃度（ng/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。5.4測(cè)定：吸取試樣溶液（5.1）10.00mL于50mL容量瓶，加入10mL硼酸溶液（4.10），搖勻，加水至30mL左右，再加入二硝基酚指示劑（4.7）2滴，用硫酸溶液（4.3）和氨水溶液（4.8）調(diào)節(jié)溶液剛顯微黃色，加入5.00mL鉬銻抗顯色劑（4.6），用水定容，在室濕高于20C條件下靜置30min，用1cm光徑比色皿在波長(zhǎng)700nm處，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的零點(diǎn)調(diào)零后進(jìn)行比色測(cè)定。若測(cè)定的磷質(zhì)量濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)用浸提劑將試樣溶液（5.1）稀釋后重新比色測(cè)定。同時(shí)進(jìn)行空白溶液的測(cè)定。下表為標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定結(jié)果:序號(hào)123456含量（昭）01020304050響應(yīng)值（A）00.0980.1990.2970.4130.508曲線方程：y=0.0102x-0.0034a=-0.0034b=0.0102r=0.99946討論6.1適用范圍：本方法適用于使用紫外/可見分光光度計(jì)測(cè)定土壤有效磷的的含量。6.2檢出限的評(píng)定：根據(jù)國(guó)際純粹應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)IUPAC規(guī)定，檢出限是指能以適當(dāng)?shù)闹眯潘綑z出的最小分析信號(hào)（xl）所對(duì)應(yīng)的分析物濃度，這個(gè)最小儀器響應(yīng)值（xl）由下式規(guī)定：XL=Xb+KSbL式中Xb是空白溶液測(cè)量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，K是一個(gè)選定的常數(shù)，一般K=3。與XL-Xb（即KsbL）相應(yīng)的濃度或量即為檢出限D(zhuǎn).L。所以：D.L=X：-Xb/k=KS：/k（k為校準(zhǔn)曲線的斜率）根據(jù)這個(gè)評(píng)定準(zhǔn)則，分別測(cè)量元素20次空白，所得數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，所得檢出限結(jié)果見下表序號(hào)12345678910空白響應(yīng)值0.0050.0050.0040.0040.0050.0060.0030.0040.0040.005序號(hào)11121314151617181920空白響應(yīng)值0.0030.0040.0040.0050.0070.0070.0060.0050.0060.004標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00115校準(zhǔn)曲線斜率0.0102D.L=KSbi/k=0.3387ug以取樣50ml計(jì)檢出限0.007mg/L標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限/是否達(dá)到要求是6.3精密度（具體數(shù)據(jù)附表）重復(fù)用磷標(biāo)準(zhǔn)溶液在測(cè)定曲線最低點(diǎn)和中間點(diǎn)，根據(jù)y=0.0102x-0.0034及所測(cè)樣品，見下表：

測(cè)定次數(shù)12345平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差SDRSD%最低點(diǎn)濃度(mg/L)0.2050.1990.2030.2070.2010.2030.00321.56曲線中點(diǎn)濃度mg/L)0.5950.5870.6010.5990.5810.5930.00841.426.4準(zhǔn)確度(具體數(shù)據(jù)附表)重復(fù)測(cè)定環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品磷酸鹽(203952),根據(jù)y=0.0102x-0.0034及所測(cè)樣品結(jié)果，見下表:標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào)：GSB07-3169-2014203952測(cè)定次數(shù)12345平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差SDRSD%相對(duì)誤差％測(cè)定值0.5640.5750.5710.5810.5770.57360.00651.131.27標(biāo)準(zhǔn)樣品值0.212+0.019mg/L是否達(dá)到要求是6.5加標(biāo)回收率(具體數(shù)據(jù)附檢測(cè)記錄表)樣品和加標(biāo)回收樣通過蒸餾進(jìn)行回收試驗(yàn)結(jié)果如下:加標(biāo)物濃度：0.400mg/L測(cè)定次數(shù)平均值回收率％是否符合要求12345試樣測(cè)定值0.3160.3090.2950.3110.3050.3072加標(biāo)試樣測(cè)定結(jié)果(mg/L)0.6870.6710.6790.6930.6640.678892.90是備注：1.精密度實(shí)驗(yàn)的RSD%在10%之內(nèi)為合格，5%之內(nèi)為良好。準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)(加標(biāo)回收)根據(jù)分析方法規(guī)定執(zhí)行，回收率在90%-110