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第八章三萜類化合物第四節(jié)三萜類化合物的提取分離難以結(jié)晶,多為無(wú)定形粉末。由于糖分子的引入,極性基團(tuán)明顯增多,致使極性增強(qiáng),故具有較大的極性,易溶于醇類溶劑、含水醇及水。難溶于弱極性的有機(jī)溶劑。特性一、三萜類的提取主要根據(jù)其溶解性,采用不同的溶劑和方法進(jìn)行提取1.醇類溶劑提取法本法為提取皂苷最常用的方法,提取流程如下:一、三萜類的提取2.酸水解有機(jī)溶劑萃取法以皂苷元為提取目標(biāo)時(shí)采用此法。將植物原料在酸性溶液中加熱水解,過(guò)濾,藥渣水洗后干燥,然后用有機(jī)溶劑提取出皂苷元。二、三萜類的分離分段沉淀法皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,故可利用此性質(zhì)進(jìn)行分離。一般常用乙醚、丙酮或乙醚:丙酮(1:1)的混合溶劑。亦可采用分段沉淀法,即逐漸降低溶劑極性。簡(jiǎn)便,但難以分離完全。二、三萜類的分離膽甾醇沉淀法皂苷可與膽甾醇生成難溶性的分子復(fù)合物,此性質(zhì)可被用于皂苷的分離。流程如下:粗皂苷溶于少量乙醇膽甾醇的飽和溶液水、醇、乙醚依次洗去雜質(zhì)和游離膽甾醇干燥,乙醚回流提取沉淀純化的沉淀較純的皂苷二、三萜類的分離3.色譜分離法適用于極性相近、結(jié)構(gòu)相似化合物的分離,是目前分離三萜類化合物常用的方法。二、三萜類的分離吸附柱色譜法正相和反相吸附柱色譜及制備薄層色譜;分配柱色譜法皂苷極性較大,較適合。(洗脫劑一般加酸,否則拖尾);高效液相色譜法最常用,分離效能最高。反相色譜柱,以甲醇-水、乙腈-水等系統(tǒng)為洗脫劑。二、三萜類的分離大孔樹(shù)脂柱色譜適用于分離極性較大的化合物的一種方法,尤其適用于皂苷的精制和初步分離洗脫劑:用甲醇或乙醇依其濃度由低到高的順序進(jìn)行梯度洗脫。凝膠色譜法分子篩;按分子量遞減順序依次被洗脫下來(lái),SephadexLH-20應(yīng)用較多。二、三萜類的分離通常,采用多種色譜法相組合的方法,即先通過(guò)硅膠柱色譜進(jìn)行分離后,再結(jié)合低壓或中壓柱色譜、薄層制備色譜、高效液相色譜或凝膠色譜等方法進(jìn)行進(jìn)一步的分離。二、三萜類的分離對(duì)皂苷的分離,在
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