第十八藥物制劑分析演示文稿

第十八藥物制劑分析演示文稿目前一頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)優(yōu)選第十八藥物制劑分析目前二頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)片劑、膠囊劑、注射劑、栓劑、酊劑、軟膏劑（乳膏劑、糊劑）、眼用制劑、丸劑、植入劑、糖漿劑、氣霧劑（粉霧劑、噴霧劑）、膜劑、顆粒劑、口服溶液劑（口服混懸劑、口服乳劑）、散劑、耳用制劑、鼻用制劑、洗劑（沖洗劑、灌腸劑）、搽劑（涂劑、涂膜劑）、凝膠劑、貼劑等21種。藥典收載的制劑類(lèi)型第一節(jié)藥物制劑類(lèi)型及分析特點(diǎn)目前三頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（一）復(fù)雜性原料藥：藥物的理化性質(zhì)制劑：（1）藥物的理化性質(zhì)（2）附加成分有無(wú)干擾（3）干擾程度如何（4）如何消除或防止干擾（5）復(fù)方制劑各有效成分間的干擾藥物制劑分析的特點(diǎn)目前四頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)如：阿托品原料—非水堿量法片劑、注射劑—酸性染料比色法

阿司匹林原料—直接滴定法片劑—兩步滴定法腸溶劑—兩步滴定法栓劑—HPLC法目前五頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（二）藥物制劑鑒別的特點(diǎn)原料藥：按藥典規(guī)定項(xiàng)目逐項(xiàng)檢驗(yàn)，均要合格。鑒別首選化學(xué)法。制劑：用合格原料藥制備，故原料藥的檢查項(xiàng)目在制劑分析中一般不再重復(fù)；主要檢查制劑在制備或貯存過(guò)程中可能產(chǎn)生的雜質(zhì)。鑒別首選光譜法、色譜法。

目前六頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（三）藥物制劑檢查的特點(diǎn)1.雜質(zhì)檢查制劑制備和儲(chǔ)藏過(guò)程中可能產(chǎn)生的雜質(zhì)。如：鹽酸普魯卡因注射液檢查對(duì)氨基苯甲酸2.劑型檢查與安全性檢查各劑型有特定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)各種制劑按制劑通則要求檢查相關(guān)項(xiàng)目片劑：重量差異；崩解時(shí)限；溶出度；釋放度；含量均勻度等注射劑：裝量差異；色澤、澄明度；pH值、碘值；皂化值；無(wú)菌、熱原；不溶性微粒等目前七頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（四）藥物制劑含量測(cè)定的特點(diǎn)原料藥：側(cè)重方法的準(zhǔn)確度和專(zhuān)屬性。定量分析首選容量分析法。制劑：考慮方法的專(zhuān)屬性和靈敏度。含量測(cè)定首選光譜法、色譜法。目前八頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（五)取樣要求有代表性片劑：10/20片，研細(xì)，稱(chēng)取部分細(xì)粉測(cè)定注射劑：10/20支，混合后取部分測(cè)定目前九頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)重量差異崩解時(shí)限片劑的常規(guī)檢查項(xiàng)目：第二節(jié)片劑分析片劑指藥物與適宜的輔料混勻壓制而成的圓片狀或異形片狀的固體制劑。目前十頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)一、性狀：外觀完整光潔，色澤均勻二、鑒別試驗(yàn)：采用過(guò)濾、離心、提取等操作排除輔料干擾，再依據(jù)藥物的性質(zhì)，參考原料藥的鑒別方法，用化學(xué)法、光譜法、色譜法等不同原理的分析方法，組成一組鑒別試驗(yàn)。目前十一頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)三、劑型檢查（一）重量差異與含量均勻度1、重量差異按規(guī)定稱(chēng)量方法測(cè)得片劑每片的重量與平均片重之間的差異程度。檢查原因：片劑生產(chǎn)過(guò)程中，由于顆粒的均勻度、流動(dòng)性以及生產(chǎn)設(shè)備等原因，都會(huì)引起片劑重量的差異，從而引起各片間藥物含量的差異。目前十二頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)檢查方法：（1）取供試品20片，精密稱(chēng)定總重量，求得平均片重；（2）分別準(zhǔn)確稱(chēng)定每片的重量；（3）計(jì)算每片片重與平均片重差異的百分率。目前十三頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)重量差異限度：（1）平均片重0.30g以下，7.5%（2）平均片重0.30g以上，5%重量差異要求：20片中超過(guò)重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有1片超過(guò)限度的1倍。糖衣片和腸溶衣片的檢查：需在包衣前檢查片芯的重量差異，符合規(guī)定后方可包衣，包衣后不再檢查重量差異。目前十四頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)2、含量均勻度指小劑量或單劑量的固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑等每片（個(gè)）含量復(fù)合標(biāo)示量的程度。檢查對(duì)象：當(dāng)主藥與片劑輔料難以混合均勻時(shí)，片重差異不能準(zhǔn)確反映片劑中主藥含量的均勻程度，應(yīng)以含量均勻度來(lái)檢查。如：片劑、膠囊劑、注射用無(wú)菌粉末（標(biāo)示量不大于25mg或主藥含量小于25%）；凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查重量差異目前十五頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)檢查方法：①取供試品10片,分別測(cè)定每片以標(biāo)示量為100的相對(duì)含量X②求其均值X③標(biāo)準(zhǔn)差S④A=∣100-X

∣目前十六頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)判定方法：①A+1.80S≤15.0時(shí)，符合規(guī)定

A+S>15.0，不符合規(guī)定②A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20片復(fù)試，計(jì)算30片的值X、S和A值，

A+1.45S≤15.0，符合規(guī)定

A+1.45S>15.0，不符合規(guī)定USP、Ph.Eur檢查方法：取供試品10片，分別測(cè)定每片含量，與平均含量相比，不得超過(guò)一定限度。目前十七頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（二）崩解時(shí)限與溶出度

1、崩解時(shí)限是指固體制劑在規(guī)定的介質(zhì)中，以規(guī)定的方法進(jìn)行檢查，崩解溶散并通過(guò)篩網(wǎng)所需時(shí)間的限度。檢查原因：片劑在口服后在胃腸道中首先要經(jīng)過(guò)崩解，藥物才能被釋放、吸收。目前十八頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)

檢查用儀器：升降式崩解儀

加熱控溫裝置燒杯金屬支架吊籃目前十九頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)測(cè)定條件：37±1oC移動(dòng)距離55±2mm往返頻率30~32/min水面下15mm目前二十頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)測(cè)定方法與要求：普通片劑：6片，每片均應(yīng)在15min內(nèi)全部崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合要求。糖衣片：應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)完全崩解；

薄膜衣片：可改在鹽酸溶液（9→1000）中檢查，應(yīng)在30min內(nèi)全部崩解；目前二十一頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)腸溶衣片：在鹽酸溶液（9→1000）中檢查2小時(shí)，每片均不得有裂縫、崩解或軟化現(xiàn)象；在磷酸鹽緩沖液（pH6.8）中檢查，1小時(shí)內(nèi)應(yīng)全部崩解。泡騰片：取1片置于200ml水中，水溫為15~25oC，應(yīng)有大量氣泡放出，當(dāng)片劑或者碎片周?chē)鷼怏w停止逸出時(shí)，片劑應(yīng)崩解、溶解或者分散在水中，無(wú)聚集的顆粒剩留。除另有規(guī)定外，按上述方法檢查6片，每片均應(yīng)在5min內(nèi)崩解。目前二十二頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)2、溶出度藥物從片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速率和程度。片劑質(zhì)量控制的一個(gè)重要指標(biāo)檢查對(duì)象：難溶性藥物（普通片劑、膠囊劑等）

凡檢查溶出度的制劑不再檢查崩解時(shí)限測(cè)定方法：（1）籃法（2）漿法（3）小杯法目前二十三頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)溶出度儀目前二十四頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)籃法目前二十五頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)漿法1000ml目前二十六頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)小杯法250ml適用于含量較低的片劑溶出度目前二十七頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)判定方法：（1）每片均不低于規(guī)定限度（Q）（2）1~2片低于Q，但不低于Q-10%，且平均溶出度不低于Q（3）1~2片低于Q，僅一片低于Q-10%，但不低于Q-20%，且平均溶出度不低于Q，另取6片復(fù)試。12片中僅有1~3片低于Q，其中僅有1片低于Q-10%，但不低于Q-20%，且平均溶出度不低于Q。

目前二十八頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)3、釋放度藥物從緩釋制劑、控釋制劑以及透皮貼劑等在規(guī)定溶劑中釋放的速率和程度。

凡檢查釋放度的制劑不再檢查崩解時(shí)限測(cè)定儀器方法同溶出度測(cè)定法取樣時(shí)間點(diǎn)：至少3個(gè)（1）考察藥物是否有突釋?zhuān)?）確定釋藥特性（3）考察釋藥是否完全（>75%）取樣后及時(shí)補(bǔ)充所耗溶劑目前二十九頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)第一法：緩釋制劑、控釋制劑第二法：腸溶制劑第三法：透皮貼劑目前三十頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)第三節(jié)注射劑分析一、性狀：溶液型注射液應(yīng)澄明。二、鑒別試驗(yàn)：鑒別溶液型注射液時(shí)，輔料一般不干擾藥物鑒別，依據(jù)藥物的性質(zhì)，參考原料藥的鑒別方法，用化學(xué)法、光譜法、色譜法等不同原理的分析方法，組成一組鑒別試驗(yàn)。目前三十一頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（一）裝量取樣量：≤2ml，5支

＞2ml，3支測(cè)定方法：體積測(cè)量判定標(biāo)準(zhǔn)：每支裝量均不得少于標(biāo)示量注射劑的常規(guī)檢查項(xiàng)目三、劑型檢查及安全性檢查目前三十二頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)裝量注意事項(xiàng)：（1）開(kāi)啟時(shí)避免損失，室溫下檢視（2）量具的大小應(yīng)使待測(cè)體積至少占其額定體積的40％（3）油溶液或混懸液，加溫?fù)u勻，室溫檢視

目前三十三頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（二）滲透壓摩爾濃度目前三十四頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（三）可見(jiàn)異物存在于注射液、滴眼液中，在規(guī)定條件下目視可以觀察到的不溶性物質(zhì)，粒度或長(zhǎng)度通常大于50um。檢查意義：不溶性微?？梢痨o脈炎、過(guò)敏反應(yīng)，堵塞毛細(xì)血管目前三十五頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)可見(jiàn)異物檢查方法：（1）燈檢法目前三十六頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（2）光散射法目前三十七頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（四）無(wú)菌無(wú)菌檢查的實(shí)驗(yàn)條件：環(huán)境潔凈度10000級(jí)下的局部潔凈度100級(jí)的單向流空氣區(qū)域內(nèi)進(jìn)行，全過(guò)程應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作，防止微生物污染。檢查中應(yīng)取相應(yīng)溶劑和稀釋劑同法操作，作為陰性對(duì)照。目前三十八頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)無(wú)菌

目前三十九頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)無(wú)菌檢查方法：（1）直接接種法好氧菌、厭氧菌：硫乙醇酸鹽液體培養(yǎng)基真菌：改良馬丁培養(yǎng)基接種后培養(yǎng)14天陽(yáng)性對(duì)照陰性對(duì)照目前四十頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（2）薄膜過(guò)濾法

目前四十一頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)薄膜過(guò)濾法

方法驗(yàn)證：檢驗(yàn)量的供試品在檢驗(yàn)條件下無(wú)抑菌作用目前四十二頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（五）熱原藥品中含有的能引起體溫升高的雜質(zhì)包括細(xì)菌性熱原、內(nèi)源性高分子熱原、內(nèi)源性低分子熱原及化學(xué)熱原等。主要是細(xì)菌性熱原，是某些細(xì)菌的代謝產(chǎn)物、細(xì)菌尸體及內(nèi)毒素。目前四十三頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)注入人體的注射劑中含有熱原量達(dá)1ug/kg就可引起不良反應(yīng)，發(fā)熱反應(yīng)通常在注入1小時(shí)后出現(xiàn)，可使人體產(chǎn)生發(fā)冷、寒顫、發(fā)熱、出汗、惡心、嘔吐等癥狀，有時(shí)體溫可升至40℃以上，嚴(yán)重者甚至昏迷、虛脫，如不及時(shí)搶救，可危及生命。該現(xiàn)象稱(chēng)為“熱原反應(yīng)”。目前四十四頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)熱原檢查方法：家兔法（1）3只家兔（2）測(cè)定正常體溫（3）耳靜脈注射（4）每隔30min測(cè)定體溫，6次（5）最高體溫-正常體溫

目前四十五頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)熱原判定方法：（1）體溫升高均低于0.6oC，且體溫升高總和低于1.4oC（2）復(fù)試（另取5只），其中體溫升高超過(guò)0.6oC的不超過(guò)一只，8只家兔體溫升高總和不超過(guò)3.5oC

目前四十六頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（六）細(xì)菌內(nèi)毒素細(xì)菌細(xì)胞壁的組分，由脂多糖組成。當(dāng)細(xì)菌死亡或自溶后便會(huì)釋放出內(nèi)毒素。因此，細(xì)菌內(nèi)毒素廣泛存在于自然界中。如自來(lái)水中內(nèi)毒素的含量為1~100EU/ml。熱原主要來(lái)源于細(xì)菌內(nèi)毒素?zé)嵩瓩z查和細(xì)菌內(nèi)毒素檢查擇一即可。目前四十七頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)細(xì)菌內(nèi)毒素檢查原理：鱟試劑與細(xì)菌內(nèi)毒素的凝集反應(yīng)。1956年美國(guó)人Bang發(fā)現(xiàn)美洲鱟血液遇革蘭氏陰性菌時(shí)會(huì)產(chǎn)生凝膠。其后Levin和Bang研究發(fā)現(xiàn)微量革蘭氏陰性菌內(nèi)毒素也可以引起凝膠反應(yīng)，從而創(chuàng)立了鱟試劑檢測(cè)法。目前四十八頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)鱟試劑是從鱟的藍(lán)色血液中提取變形細(xì)胞溶解物，經(jīng)低溫冷凍干燥而成的生物試劑。目前國(guó)際上銷(xiāo)售的鱟試劑有兩種，一種稱(chēng)美洲鱟試劑；另一種稱(chēng)東方鱟鱟試劑兩者有相同的功效。目前四十九頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)在美國(guó)，鱟試驗(yàn)被稱(chēng)作為“細(xì)菌內(nèi)毒素試驗(yàn)”收載于1980年20版美國(guó)藥典。隨后英、德、意、日以及中國(guó)相繼在藥典中收載了這一檢查法。此后鱟試驗(yàn)逐漸替代家兔熱原試驗(yàn)，但部分藥品由于自身特殊性無(wú)法通過(guò)稀釋法消除干擾，因此鱟試驗(yàn)還無(wú)法完全取代家兔熱原試驗(yàn)。目前五十頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)細(xì)菌內(nèi)毒素檢查方法：（1）凝膠法樣品管陽(yáng)性對(duì)照管陰性對(duì)照管樣品陽(yáng)性對(duì)照管目前五十一頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)細(xì)菌內(nèi)毒素檢查方法：（2）光度測(cè)定法濁度法：終點(diǎn)濁度法、動(dòng)態(tài)濁度法顯色基質(zhì)法：凝固酶催化底物

目前五十二頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)目前五十三頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（七）不溶性微粒可見(jiàn)異物檢查，只能檢出50um以上微粒在可見(jiàn)異物檢查符合規(guī)定后，檢查溶液型靜脈用注射液中不溶性微粒的大小及數(shù)量。檢查方法：顯微計(jì)數(shù)法、光阻法

目前五十四頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)不溶性微粒檢查方法：顯微計(jì)數(shù)法（1）抽濾、洗滌（2）干燥（3）顯微測(cè)量（100×）目前五十五頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（七）不溶性微粒判定依據(jù)：顯微計(jì)數(shù)法（1）標(biāo)示量100ml以上：每1ml中10um以上微粒不超過(guò)12個(gè)，25um以上微粒不超過(guò)2個(gè)；（2）標(biāo)示量100ml以下：每個(gè)供試容器中10um以上微粒不超過(guò)3000個(gè)，25um以上微粒不超過(guò)300個(gè)。目前五十六頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)不溶性微粒檢查方法：光阻法（1）狹小檢測(cè)區(qū)域（2）微粒阻擋入射光（3）信號(hào)強(qiáng)度變化（4）信號(hào)頻度變化目前五十七頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（一）片劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

1、糖類(lèi)（淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等）

還原性：乳糖葡萄糖←淀粉、糊精、蔗糖干擾氧化還原滴定一、常見(jiàn)干擾片劑和注射劑的含量測(cè)定目前五十八頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（一）片劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

1、糖類(lèi)（淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等）

陰性對(duì)照，如消耗滴定劑（1）改用其他方法（2）使用氧化性較弱的滴定劑一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定目前五十九頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（一）片劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

1、糖類(lèi)（淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等）

FeSO4的含量測(cè)定原料:KMnO4滴定法片劑：鈰量法〔Ce(SO4)2〕只能氧化Fe2+→Fe3+

而不能氧化葡萄糖為葡萄糖酸一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定目前六十頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（一）片劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

2、硬脂酸鎂

Mg2+：干擾配位滴定，logKMY=8.64

pH6~7.5，酒石酸掩蔽

一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定目前六十一頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（一）片劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

2、硬脂酸鎂

硬脂酸根離子：干擾非水滴定（1）提取分離法：脂溶性藥物

硫酸奎尼丁

原料藥非水滴定

片

劑氯仿提取后非水滴定一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定目前六十二頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（一）片劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

2、硬脂酸鎂

硬脂酸根離子：干擾非水滴定（2）草酸，酒石酸等掩蔽

硬脂酸鎂+酒石酸→酒石酸鎂+硬脂酸

草酸鎂、酒石酸鎂在冰醋酸中難溶，硬脂酸在冰醋酸中不顯酸性，對(duì)測(cè)定無(wú)影響。一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定目前六十三頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（一）片劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

2、硬脂酸鎂

硬脂酸根離子：干擾非水滴定（3）改用其它方法

鹽酸氟奮乃靜

原料藥非水滴定

片

劑UV法一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定目前六十四頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（一）片劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

3、滑石粉對(duì)比色法、紫外法及旋光法均有影響利用它不溶于水及有機(jī)溶劑的特性，過(guò)濾除去后再測(cè)定。

一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定目前六十五頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（二）注射劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

1、抗氧劑干擾氧化還原滴定：碘量法、鈰量法、亞硝酸鈉滴定法等。一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定目前六十六頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（二）注射劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

1、抗氧劑（1）加入掩蔽劑：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉等甲醛、丙酮一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定還原性目前六十七頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（二）注射劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

1、抗氧劑（2）加酸分解：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉等（3）加入弱氧化劑：先將抗氧劑氧化，而不氧化藥物過(guò)氧化氫、硝酸一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定目前六十八頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（二）注射劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

1、抗氧劑（4）利用吸收光譜差異測(cè)定維生素C：243nm

鹽酸氯丙嗪注射液：254nm、306nm

鹽酸異丙嗪注射液：247nm、299nm一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定目前六十九頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（二）注射劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

2、溶劑油（1）有機(jī)溶劑稀釋法：

對(duì)某些含量較高，而測(cè)定方法中規(guī)定取樣量較少的注射劑，可經(jīng)有機(jī)溶劑稀釋以使油溶液對(duì)測(cè)定的影響減至最小。

乙酸羥孕酮注射液：甲醇稀釋一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定目前七十頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（二）注射劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

2、溶劑油（2）萃取法：選擇適當(dāng)?shù)娜軇?，將藥物提出后再進(jìn)行測(cè)定黃體酮注射液：甲醇提取一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定目前七十一頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（二）注射劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

2、溶劑油（3）柱色譜法：丙酸睪酮注射液反相柱：溶劑油；丙酸睪酮、甾醇、三萜正相柱：甾醇、三萜；丙酸睪酮一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定目前七十二頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（二）注射劑測(cè)定的常見(jiàn)干擾

2、溶劑油（3）柱色譜法：丙酸睪酮注射液反相柱：溶劑油；丙酸睪酮、甾醇、三萜正相柱：甾醇、三萜；丙酸睪酮一、常見(jiàn)干擾第三節(jié)片劑和注射劑的含量測(cè)定目前七十三頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)1、復(fù)方制劑是含有兩種及兩種以上的有效成分的藥物制劑；2、分析方法比原料藥、單方制劑更為復(fù)雜，不僅附加成分或輔料會(huì)干擾測(cè)定，各有效成分之間亦會(huì)相互干擾；3、若各有效成分之間互不干擾，可不經(jīng)分離直接測(cè)定各成分；一、復(fù)方制劑分析的特點(diǎn)第四節(jié)復(fù)方制劑分析目前七十四頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)4、若各有效成分之間相互干擾，可經(jīng)處理或分離后測(cè)定；5、對(duì)于多種成分難于逐個(gè)分析，可先選擇1-2個(gè)主成分測(cè)定以控制質(zhì)量。一、復(fù)方制劑分析的特點(diǎn)第四節(jié)復(fù)方制劑分析目前七十五頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（一）不經(jīng)分離直接測(cè)定

利用各成分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，采用專(zhuān)一性較強(qiáng)方法直接分別測(cè)定各成分。

1、葡萄糖氯化鈉注射液葡萄糖：利用其旋光性，測(cè)旋光度

氯化鈉：銀量法二、復(fù)方制劑分析示例第四節(jié)復(fù)方制劑分析目前七十六頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（一）不經(jīng)分離直接測(cè)定

2、復(fù)方碘溶液

I2：NaS2O3滴定

I2+2Na2S2O3=2NaI+2Na2S4O6

I-：AgNO3滴定二、復(fù)方制劑分析示例第四節(jié)復(fù)方制劑分析目前七十七頁(yè)\總數(shù)八十五頁(yè)\編于十點(diǎn)（一）不經(jīng)分離直接測(cè)定

3、復(fù)方磺胺甲噁唑片磺胺甲噁唑（SMZ）、甲氧芐啶（TMP）（1）雙波長(zhǎng)分光光度法干擾組分a△Aa=Aλ2-Aλ1