《裝飾裝修材料有害物質(zhì)檢測》項目九 混凝土外加劑中釋放氨限量檢測

項目九混凝土外加劑中釋放氨限量檢測1233任務(wù)一儀器和試劑認知與準備任務(wù)二操作訓(xùn)練任務(wù)三數(shù)據(jù)記錄與分析返回項目九混凝土外加劑中釋放氨限量檢測知識鏈接滴定分析1.滴定分析的定義將已知準確濃度的標準溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中直至所加溶液物質(zhì)的量按化學(xué)式計量關(guān)系恰好反應(yīng)完全，然后根據(jù)所加標準溶液的濃度和所消耗的體積，計算出被測物質(zhì)含量的分析方法。由于這種測定方法是以測量溶液體積為基礎(chǔ)，故又稱為容量分析。2.滴定分析的分類(1)酸堿滴定法。它是以酸、堿之間質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法?？捎糜跍y定酸、堿和兩性物質(zhì)。下一頁返回項目九混凝土外加劑中釋放氨限量檢測(2)配位滴定法(絡(luò)合滴定分析)。它是以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法。可用于對金屬離子進行測定。(3)氧化還原滴定法。它是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法。可用于對具有氧化還原性質(zhì)的物質(zhì)進行測定。(4)沉淀滴定法。它是以沉淀生成反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法。上一頁返回任務(wù)一儀器和試劑認知與準備1.儀器(1)500mL玻璃蒸餾器(2)300mL燒杯。(3)250mL量筒。(4)20mL移液管。(5)50mL堿式滴定管。(6)1000W電爐。2.試劑(1)鹽酸:1+1溶液。(2)硫酸標準溶液:下一頁返回任務(wù)一儀器和試劑認知與準備(3)氫氧化鈉標準滴定溶液:(4)甲基紅-亞甲基藍混合指示液:將50mL甲基紅乙醇溶液(2g/L)和50mL亞甲基藍乙醇溶液(1g/L)混合。(5)廣泛pH試紙。(6)氫氧化鈉。上一頁返回任務(wù)二操作訓(xùn)練試樣制備在同一編號外加劑中隨機抽取1kg樣品，混合均勻，分為兩份，一份密封保存三個月，另一份作為試樣樣品。試樣測定1.試樣處理固體試樣需在干燥器中放置24h后測定，液體試樣可直接稱量。將試樣攪拌均勻，分別稱取兩份各約5g,的試料，精確至0.001g放人兩個300mL燒杯中，加水溶解，試料的處理可根據(jù)試料的特性進行分類處理:下一頁返回任務(wù)二操作訓(xùn)練(1)可水溶的試料。在盛有試料的300mL燒杯中加入水，移入500mL玻璃蒸餾器中，控制總體積200mL，備蒸餾。(2)含有可能保留有氨的水不溶物的試料。在盛有試料的300mL燒杯中加入20mL水和10mL鹽酸溶液，攪拌均勻，放置20min后過濾，收集濾液至500mL玻璃蒸餾器中，控制總體積200mL，備蒸餾。2.蒸餾在備蒸餾的溶液中加入數(shù)粒氫氧化鈉，以廣泛試紙試驗，調(diào)整溶液pH>12,加入幾粒防爆玻璃珠。上一頁下一頁返回任務(wù)二操作訓(xùn)練準確移取20mL硫酸標準溶液于250mL量筒中，加入3~4滴混合指示劑，將蒸餾器餾出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中。檢查蒸餾器連接無誤并確保密封后，加熱蒸餾。收集蒸餾液達180mL后停止加熱，卸下蒸餾瓶，用水沖洗冷凝管，并將洗滌液收集在量筒中。3.滴定將量筒中溶液移入300mL燒杯中，洗滌量筒，將洗滌液并入燒杯。用氫氧化鈉標準滴定溶液回滴過量的硫酸標準溶液，直至指示劑由亮紫色變成灰綠色，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。4.空白試驗在測定的同時，按同樣的分析步驟、試劑和用量，不加試料進行平行操作，測定空自試驗氫氧化鈉標準滴定溶液消耗體積。上一頁返回任務(wù)三數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果計算混凝土外加劑樣品中釋放氨的量，以氨(NH3)質(zhì)量分數(shù)表示:下一頁返回任務(wù)三數(shù)據(jù)記錄與分析m—試料質(zhì)量的數(shù)值，g。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值大于0.01%時，需重新測定。數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄見表9-1-1。判定標準混凝土外加劑中釋放氨的量≤0.10%(