第六章典型藥物分析演示文稿

第六章典型藥物分析演示文稿目前一頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)優(yōu)選第六章典型藥物分析目前二頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)導(dǎo)學(xué)情景情景描述：小王協(xié)助檢查鹽酸普魯卡因的質(zhì)量。老師要求他查閱該藥物的藥典相關(guān)內(nèi)容，他清楚了如何分析鹽酸普魯卡因的質(zhì)量。學(xué)前導(dǎo)語(yǔ)：分析依據(jù)是藥典。通過(guò)本章學(xué)習(xí)，同學(xué)們學(xué)會(huì)如何進(jìn)行檢驗(yàn)藥物的結(jié)構(gòu)性質(zhì)等基礎(chǔ)知識(shí)。目前三頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)第一節(jié)水楊酸類藥物的分析一、典型藥物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)藥典2015年版收載的水楊酸類藥物有消毒防腐藥水楊酸；解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥阿司匹林；抗結(jié)核藥對(duì)氨基水楊酸鈉。阿司匹林酯鍵水解性羧基酸性目前四頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)貝諾酯1.酯鍵水解性2.酰胺鍵水解后重氮化偶合反應(yīng)3.苯環(huán)紫外特征吸收目前五頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)對(duì)氨基水楊酸鈉1.芳香第一胺重氮化偶合反應(yīng)2.酚羥基三氯化鐵反應(yīng)3.鈉鹽的鑒別反應(yīng)目前六頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)二、阿司匹林制劑的分析（一）性狀

1.外觀與臭味白色結(jié)晶粉末，酸味2.溶解度水中微融，在氫氧化鈉中溶解，分解。（二）鑒別1.三氯化鐵反應(yīng)加三氯化鐵，顯示紫色阿司匹林，貝諾酯分子中無(wú)酚羥基，與三氯化鐵試液不發(fā)生顯色反應(yīng)。但加熱，加堿，產(chǎn)生酚羥基，發(fā)生反應(yīng)。2.水解反應(yīng)阿司匹林有酯鍵，發(fā)生水解反應(yīng)。3.紅外分光光度法4.高效液相色譜法目前七頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（三）雜質(zhì)檢查1.溶液的澄清度反應(yīng)的過(guò)程中出現(xiàn)各種雜質(zhì)，雜質(zhì)的特點(diǎn)是不含羧基，利用藥物與雜質(zhì)在碳酸鈉中溶解度的差異，來(lái)檢查雜質(zhì)。2.游離水楊酸生產(chǎn)過(guò)程中乙酰化不完全等產(chǎn)生水楊酸，藥典2015年版采用高效液相色譜法檢查游離水楊酸。3.有關(guān)物質(zhì)目前八頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（四）含量測(cè)定1.（阿司匹林）的含量測(cè)定（1）原理：阿司匹林羧基和氫氧化鈉發(fā)生中和反應(yīng)（2）方法：直接酸堿滴定法，阿司匹林加中性乙醇，加酚酞，用氫氧化鈉滴定。（3）注意：阿司匹林用中性乙醇溶解，選用酚酞作為指示劑，中性乙醇的配制。2.阿司匹林制劑的含量測(cè)定采用高效液相色譜法目前九頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)第二節(jié)芳胺類藥物的分析(一)對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物

鹽酸普魯卡因鹽酸丁卡因

苯佐卡因

③芳伯氨基:重氮化－偶合反應(yīng)②叔胺氮原子：弱堿性④酯鍵目前十頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)(二)芳酰胺類藥物

對(duì)乙酰氨基酚(撲熱息痛)醋氨苯砜鹽酸利多卡因鹽酸布比卡因⑤叔胺②酚羥基③酰胺基××目前十一頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)二、鹽酸普魯卡因及其制劑的分析（一）性狀1.外觀和臭味2.溶解度水中易溶解（二）鑒別1.芳香第一胺反應(yīng)又名重氮化偶合反應(yīng)，鹽酸普魯卡因，加鹽酸，加亞硝酸鈉生成重氮鹽，再加堿性β萘酚，出現(xiàn)顏色。2.水解反應(yīng)加氫氧化鈉，出現(xiàn)沉淀；加熱變成油狀物，出現(xiàn)的蒸汽使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；待油狀物消失后，放冷，加鹽酸，出現(xiàn)白色沉淀。目前十二頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)3.紅外分光光度法4.氯化物反應(yīng)5.高效液相色譜法注射液采用此法進(jìn)行鑒別。目前十三頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（三）雜質(zhì)檢查1.雜質(zhì)來(lái)源酯鍵水解產(chǎn)生。最后可能出現(xiàn)苯胺，苯胺被氧化為有色物質(zhì)，變黃，療效下降，毒性增加。2.檢查方法藥典2015年版規(guī)定，采用高效液相色譜法檢查鹽酸普魯卡因中對(duì)氨基苯甲酸。目前十四頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)四、含量測(cè)定

亞硝酸鈉滴定法適用范圍：具有芳香第一胺或水解后具有芳香第一胺的藥物

原理：目前十五頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)亞硝酸鈉滴定法

2、測(cè)定條件：1）反應(yīng)速度：加入適量溴化鉀加快反應(yīng)；

2）溫度：溫度升高，反應(yīng)加快溫度太高：亞硝酸逸失分解，重氮鹽分解室溫10℃～30℃；目前十六頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)2、測(cè)定條件：3）酸度：作用：參與反應(yīng)，加速反應(yīng)，重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定，抑制偶氮化合物的形成過(guò)量：妨礙芳香第一胺的游離，亞硝酸分解比例：1:2.5~6；目前十七頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)2、測(cè)定條件：4）滴定速度：先快后慢避免亞硝酸的揮發(fā)和分解，滴定管尖端插入液面下2/3滴定一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌下迅速加入近終點(diǎn)，滴定管尖端提出液面，用水沖洗每滴入1滴，攪拌1-5分鐘目前十八頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)3、指示終點(diǎn)的方法電位法、永停滴定法、外指示劑法、內(nèi)指示劑法目前十九頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)永停滴定法目前二十頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)鹽酸普魯卡因的含量測(cè)定鹽酸普魯卡因含量=VTF×10-3/m×100%V:滴定液消耗的體積T：每毫升滴定液相當(dāng)于待測(cè)物的質(zhì)量F：矯正因子，溶液的真實(shí)濃度/溶液的理論濃度目前二十一頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)三、對(duì)乙酰氨基酚及其制劑的分析（一）性狀1.外觀與臭味白色結(jié)晶粉末，無(wú)臭味2.溶解度熱水中易溶解，水中略溶解（二）鑒別1.三氯化鐵反應(yīng)對(duì)乙酰氨基酚有酚羥基，發(fā)生三氯化鐵反應(yīng)。2.水解產(chǎn)物出現(xiàn)芳香第一胺反應(yīng)對(duì)乙酰氨基酚水解出現(xiàn)對(duì)氨基酚，因此與亞硝酸鈉，堿性β萘酚發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)。3.紅外分光光度法進(jìn)行鑒別4.高效液相色譜法對(duì)乙酰氨基酚注射液、泡騰片等。5.紫外-可見(jiàn)分光光度法目前二十二頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（三）雜質(zhì)檢查1.乙醇溶液的澄清度與顏色2.對(duì)氨基酚及有關(guān)物質(zhì)（1）雜質(zhì)來(lái)源：對(duì)乙酰氨基酚中間產(chǎn)物，有毒變色，有害人體。（2）檢查方法：高效液相色譜法3.對(duì)氯苯乙酰胺高效液相色譜法檢查雜質(zhì)目前二十三頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（四）含量測(cè)定1.對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定（1）原理利用紫外吸收-分光光度法（2）方法（3)計(jì)算A/E/100VD/m2.對(duì)乙酰氨基酚制劑的含量測(cè)定均采用高效液相色譜法目前二十四頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)第三節(jié)巴比妥類藥物分析一、典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)R1R2目前二十五頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)苯巴比妥：二酰亞胺基團(tuán)弱酸性酰亞胺水解性丙二酰脲與重金屬離子反應(yīng)苯環(huán)與苯環(huán)作用司可巴比妥雙鍵還原性，被氧化硫噴妥鈉硫元素與醋酸鉛試液反應(yīng)補(bǔ)充知識(shí)：1.PH=2的酸性溶液不含硫的巴比妥藥物無(wú)明顯紫外吸收，而含硫的有。2.PH=10硫噴妥鈉有大峰和小峰。巴比妥藥物最大吸收峰一般在240波長(zhǎng)處3.PH=13硫噴妥鈉只有304大峰。巴比妥藥物最大峰變?yōu)?55nm處。目前二十六頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（二）鑒別1.丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)（1）銀鹽反應(yīng)苯巴比妥在碳酸鈉溶液中，加硝酸銀，一銀鹽，可以溶解，再過(guò)量加硝酸銀，最后不溶解。（2）銅鹽反應(yīng)供試品加吡啶-硫酸銅，出現(xiàn)紫色或者綠色。2.苯環(huán)的鑒別反應(yīng)（1）硫酸-亞硝酸鈉反應(yīng)：顯色（2）甲醛-硫酸：顯色無(wú)苯環(huán)的無(wú)此反應(yīng)，用來(lái)區(qū)別目前二十七頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（三）雜質(zhì)檢查1.酸度控制副產(chǎn)物苯基丙二酰脲2.乙醇溶液的澄清度3.有關(guān)物質(zhì)高效液相色譜法4.中性或堿性物質(zhì)控制副產(chǎn)物比如酰胺類雜質(zhì)，原理利用這類雜質(zhì)不溶于氫氧化鈉而溶于乙醚，而苯巴比妥溶于氫氧化鈉，用乙醚提取雜質(zhì)后稱重，判斷雜質(zhì)是否超過(guò)限量。目前二十八頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（四）含量測(cè)定1.苯巴比妥的含量測(cè)定銀量法（1）原理：苯巴比妥與硝酸銀反應(yīng)生成銀鹽（2）方法（3）計(jì)算VTF\/m(4)注意：碳酸鈉溶液必須新鮮配制，用電位法指示終點(diǎn)。2.苯巴比妥片的含量測(cè)定采用高效液相色譜法目前二十九頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)第四節(jié)雜環(huán)類藥物的分析雜環(huán)化合物：指環(huán)狀有機(jī)化合物的碳環(huán)中夾雜有非碳素原子（如O、S、N等）的化合物，主要包括以下兩類1、天然有活性的，例如生物堿、抗生素和維生素類2、化學(xué)合成的，含O（呋喃），含N（吡啶、嘧啶），含S（吩噻嗪）本章主要介紹含氮和含硫的雜環(huán)類藥物目前三十頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)共性:(1)雜環(huán)類藥物是合成藥物中所占比例最多的一大類藥物。(2)多為五元環(huán)或六元環(huán)，單環(huán)或并合環(huán)。(?)(3)雜環(huán)結(jié)構(gòu)一般穩(wěn)定，不易開環(huán)，其性質(zhì)受雜原子種類、數(shù)目、位置影響。(4)雜環(huán)上取代基性質(zhì)較活潑，常用于分析。(?)(5)含氮雜環(huán)，其堿性的強(qiáng)弱往往用于分析。目前三十一頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì) 含有N原子的六元單環(huán)，例如：異煙肼、尼克剎米和硝苯地平目前三十二頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)

氯氮卓

地西泮

目前三十三頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)二、異煙肼制劑分析（一）性狀本品為無(wú)色結(jié)晶，白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味微甜后苦；遇光漸變質(zhì)。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中極微溶解。目前三十四頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)鑒別（1）取本品約10mg，置試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（《藥品紅外光譜集》166圖）一致。目前三十五頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（三）雜質(zhì)檢查1.離肼取本品，加丙酮－水（1：1）溶解并稀釋制成每1ml中約含100mg的溶液，作為供試品溶液；另取硫酸肼對(duì)照品，加丙酮－水（1：1）溶解并稀釋制成每1ml中約含0.08mg（相當(dāng)于游離肼20μg）的溶液，作為對(duì)照品溶液；取異煙肼與硫酸肼各適量，加丙酮－水（1：1）溶解并稀釋制成每1ml中分別含異煙肼100mg及硫酸肼0.08mg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典二部附錄ⅤB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以異丙醇－丙酮（3：2）為展開劑，展開，晾干，噴以乙醇制對(duì)二甲氨基苯甲醛試液，15分鐘后檢視。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液所顯游離肼與異煙肼的斑點(diǎn)應(yīng)完全分離，游離肼的Rf值約為0.75，異煙肼的Rf值約為0.56。在供試品溶液主斑點(diǎn)前方與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上，不得顯黃色斑點(diǎn)。2.有關(guān)物質(zhì)取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.35倍（0.35%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。目前三十六頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（四）含量測(cè)定（高效液相色譜法）用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.02mol/L磷酸氫二鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值至6.0）－甲醇（85：15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為262nm。理論板數(shù)按異煙肼峰計(jì)算不低于4000。測(cè)定法取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取異煙肼對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。目前三十七頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)地西泮及其制劑的分析（一）性狀1.外觀本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭2.溶解度本品在丙酮或三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在水中幾乎不溶。（二）鑒別1.硫酸-熒光反應(yīng)取本品約10mg,加硫酸3ml，振搖使溶解，在紫外光燈（365nm)下檢視，顯黃綠色熒光。目前三十八頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)

2.紫外線分光光度法取本品，加0.5％硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5μg的溶液，照紫外線-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在242nm、284nm與366nm波長(zhǎng)處有最大吸收；在242nm波長(zhǎng)處的吸光度約為0.51，在284nm波長(zhǎng)處的吸光度約為0.23。3.紅外分外分光光度法本品的紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與《藥品紅外光譜集》中相應(yīng)的對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集138圖）一致。4.氯化物的鑒別取本品20mg，用氧瓶燃燒法（通則0703）進(jìn)行有機(jī)破壞，以5％氫氧化鈉5ml為吸收液，燃燒完全后，用稀硝酸酸化，并緩緩煮沸2分鐘，溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）地西泮結(jié)構(gòu)中的氯原子以共價(jià)鍵與苯環(huán)相連，結(jié)合牢固，不能直接鑒別，須先用氧瓶燃燒法破壞，使有機(jī)結(jié)合的氯轉(zhuǎn)化為游離的CLˉ，再行鑒別目前三十九頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（三）雜質(zhì)檢查地西泮除需要檢查“乙醇溶液的澄清度與顏色”、“氯化物”、“干燥失重”及‘’熾灼殘?jiān)钡纫话汶s質(zhì)外，還應(yīng)作‘’有關(guān)物質(zhì)‘'的檢查《中國(guó)藥典》2015年版用高效液相色譜法，采用不加校正因子的主要成分自身對(duì)照法檢查地西泮原料藥，片劑及注射中的有關(guān)物質(zhì)。(四）含量測(cè)定1地西泮原料藥的含量測(cè)定（1）原理：利用地西泮結(jié)構(gòu)中二痰雜卓上的氮原子呈弱堿性，在非水介質(zhì)中堿性增強(qiáng)，可被被高氯酸滴定液直接滴定，故藥典2015年版采用非水溶液滴定法測(cè)定地西泮原料藥的含量。（2）方法（3）含量計(jì)算：VTF/m2.地西泮制劑的含量測(cè)定采用高效液相色譜法目前四十頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)第五節(jié)生物堿類藥物分析一、典型藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)鹽酸麻黃堿鹽酸偽麻黃堿目前四十一頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)硫酸阿托品目前四十二頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)氫溴酸山莨菪堿目前四十三頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)硫酸奎寧目前四十四頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)鹽酸嗎啡目前四十五頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)鹽酸小檗堿目前四十六頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)二、鹽酸麻黃堿及其制劑的分析（一）性狀1.白色結(jié)晶或粉末2.溶解度水中易溶3.比旋度左旋（二）鑒別1.雙縮脲反應(yīng)芳環(huán)側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu)的生物堿類藥物的特征鑒別反應(yīng)。2.紅外分光光度法3.氯化物反應(yīng)4.高效液相色譜法目前四十七頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（三）雜質(zhì)檢查1.雜質(zhì)來(lái)源從藥用植物提取比如鹽酸偽麻黃堿、其他麻黃堿類物質(zhì)。2.檢查方法高效液相色譜法（四）含量測(cè)定1.鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定（1）原理：非水溶液滴定法（2）方法本法實(shí)際為置換反應(yīng)（3）含量計(jì)算鹽酸麻黃堿=（V-V0）TF/m2.鹽酸麻黃堿注射液的含量測(cè)定采用高效液相色譜法。目前四十八頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)三、硫酸阿托品及其制劑的分析（一）性狀1.外觀與臭味白色結(jié)晶粉末，無(wú)臭味。2.溶解度水中極易溶解，乙醇中易溶(二）鑒別1.托烷生物堿類反應(yīng)vitali反應(yīng)2.硫酸鹽反應(yīng)3.紅外分光光度法目前四十九頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（三）雜質(zhì)檢查1.莨菪堿（1）雜質(zhì)來(lái)源莨菪堿（2）檢查方法：旋光度法2.有關(guān)物質(zhì)（1）雜質(zhì)來(lái)源生產(chǎn)過(guò)程中引入莨菪堿，顛茄堿等生物堿雜質(zhì)，中間體，副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物等有關(guān)雜質(zhì)。（2）檢查方法：藥典2015年版采用高效液相色譜法進(jìn)行檢查。目前五十頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（四）含量測(cè)定1.硫酸阿托品的含量測(cè)定（1）原理：非水溶液滴定法一個(gè)高氯酸分子與一個(gè)硫酸阿托品發(fā)生反應(yīng)，被滴定到硫酸氫鹽階段。（2）方法（3）含量計(jì)算：=（V-V0）TF/m2.硫酸阿托品片的含量測(cè)定（1）硫酸鹽阿托品在某pH下形成陽(yáng)離子，而酸性染料為陰離子，結(jié)合生成有色的離子對(duì)。通過(guò)測(cè)定離子對(duì)的吸光度，來(lái)計(jì)算含量。（2）供試品溶液的制備（3）對(duì)照品溶液的制備（4）方法（5）含量計(jì)算：Ax/Ar*CRV*1.027*平均片重/(m*標(biāo)示量）目前五十一頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)第六節(jié)糖類藥物分析一、典型藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)蔗糖結(jié)構(gòu)目前五十二頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)二、葡萄糖及其制劑的分析（一）性狀1.外觀與臭味本品為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，無(wú)臭味，微甜2.溶解度水中易溶3.比旋度比旋度為右旋（二）鑒別1.堿性酒石酸銅的試液反應(yīng)（1）原理葡萄糖主要呈半縮醛的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，可以開環(huán)形成具有醛基的鏈狀結(jié)構(gòu)，具有還原性。（2）鑒別方法：本品水溶液，加堿性酒石酸銅，出現(xiàn)氧化亞銅磚紅色沉淀。2.紅外分光光度法目前五十三頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（三）雜質(zhì)檢查1.乙醇溶液的澄清度主要控制糊精，葡萄糖溶于熱乙醇，而糊精溶解度小。2.亞硫酸鹽與可溶性淀粉3.蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)遇到酸變性，容易出現(xiàn)沉淀。4.5-羥甲基糠醛（1）雜質(zhì)來(lái)源：葡萄糖縮水等出現(xiàn)，進(jìn)一步聚合出現(xiàn)沉淀，或進(jìn)一步分解，導(dǎo)致注射液變黃，產(chǎn)生沉淀，PH下降。（2）檢查方法：供試品進(jìn)行規(guī)定紫外分光光度法測(cè)定，吸光度不得大于0.32.目前五十四頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（四）含量測(cè)定1.測(cè)定方法葡萄糖加氨水，測(cè)定旋光度計(jì)算公式C=α*2.08522.注意事項(xiàng)（1）測(cè)定前溶劑作空白試驗(yàn)校正（2）溫度為20℃（3）均應(yīng)充分溶解，供試液應(yīng)該澄清（4）測(cè)定旋光度應(yīng)該按照藥典規(guī)定條件目前五十五頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)第七節(jié)維生素類藥物分析一、水溶性維生素類藥物分析（一）典型藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)維生素B1目前五十六頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)維生素C目前五十七頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)（二）維生素B1及其制劑的分析1.性狀（1）外觀與臭味：本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶粉末；有微弱的特臭，味苦。（2）溶解度：水中易溶（3）吸收系數(shù)：具有氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)等，具有紫外吸收。2.鑒別（1）硫色素反應(yīng)：維生素B1在堿性溶液中，被鐵氰化鉀氧化成硫色素。硫色素能溶解于正丁醇中，使溶液顯示藍(lán)色熒光。(2)紅外分光光度法（3）氯化物反應(yīng)目前五十八頁(yè)\總數(shù)六十五頁(yè)\編于九點(diǎn)3.雜質(zhì)檢查（1）總氯量2015年藥典采用銀