基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

分析化學(xué)

基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基礎(chǔ)化學(xué)教研室王雷清一、試劑配制規(guī)范（一）試劑的等級(jí)：化學(xué)試劑是進(jìn)行化學(xué)研究、成分分析的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，廣泛用于物質(zhì)的合成、分離、定性和定量分析?？砂醇兌确譃橐话阍噭?、基準(zhǔn)試劑（純度≥99.9％）和高純?cè)噭兌取?9.99％）。試劑等級(jí)名稱代號(hào)（瓶簽顏色）純度適用范圍一級(jí)品優(yōu)級(jí)純GR（綠色）≥99.8%適用于精密的科學(xué)研究和分析實(shí)驗(yàn)二級(jí)品分析純AR（紅色）≥99.7%適用于一般科學(xué)研究和分析實(shí)驗(yàn)三級(jí)品化學(xué)純CP（藍(lán)色）≥99.5%適用于工礦、學(xué)校一般分析工作四級(jí)品實(shí)驗(yàn)試劑LR（黃色、棕色）≥99%適用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)和合成制備表

化學(xué)試劑的規(guī)格及用途常見(jiàn)化學(xué)試劑有一般試劑、基準(zhǔn)試劑和特殊試劑。選擇試劑的一般原則：1.制備滴定液，可采用分析純或化學(xué)純?cè)噭苯优渲品ū仨毑捎没鶞?zhǔn)物質(zhì)。2.制備雜質(zhì)限度檢查用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用優(yōu)級(jí)純或分析純?cè)噭?.制備試液、緩沖液等，可采用分析純或化學(xué)純?cè)噭?.一般化學(xué)制備等，可采用化學(xué)純或?qū)嶒?yàn)試劑?；鶞?zhǔn)物質(zhì)及其條件基準(zhǔn)物質(zhì)：又稱為基準(zhǔn)試劑，是指能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。基準(zhǔn)物質(zhì)必須具備的條件：1.純純度要高，一般要求含量在99.9%以上。2.真物質(zhì)的組成與化學(xué)式完全相符，如含有結(jié)晶水，則其結(jié)晶水的含量應(yīng)符合化學(xué)式。3.穩(wěn)物質(zhì)的性質(zhì)要穩(wěn)定，干燥時(shí)不分解，稱量時(shí)不吸水，不與二氧化碳等反應(yīng)。4.重物質(zhì)摩爾質(zhì)量應(yīng)較大，稱量誤差較小。5/16/20236:12:45PM基準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)式干燥條件標(biāo)定對(duì)象無(wú)水碳酸鈉硼砂鄰苯二甲酸氫鉀重鉻酸鉀三氧化二砷草酸鈉氧化鋅鋅氯化鈉Na2CO3Na2B4O7·10H2OKHC8H4O4K2Cr2O7As2O3Na2C2O4ZnOZnNaCl270~300℃有NaCl、蔗糖飽和液的干燥器110~120℃140~150℃室溫、干燥器105~110℃900~1000℃室溫、干燥器500~600℃酸酸堿、高氯酸還原劑氧化劑高錳酸鉀EDTAEDTA硝酸銀酸堿滴定絡(luò)合滴定氧化還原滴定沉淀滴定標(biāo)定堿：KHC8H4O4，H2C2O4·2H2O標(biāo)定酸：Na2CO3，Na2B4O7·10H2O標(biāo)定EDTA：Zn，ZnO，Cu，CaCO3標(biāo)定氧化劑：As2O3，Na2C2O4標(biāo)定還原劑：K2Cr2O7，KIO3標(biāo)定AgNO3：NaCl常用基準(zhǔn)物質(zhì)二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：是指具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性，用以校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本特征：1.材質(zhì)均勻性。2.量值穩(wěn)定性。3.量值準(zhǔn)確性。4.量值重復(fù)性。5.自身消耗性。6.量值保證書。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國(guó)家計(jì)量依法管理的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有復(fù)現(xiàn)、保存和量值的基本操作。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途：1.用于分析的質(zhì)量保證。2.用于分析儀器的校準(zhǔn)。3.用于評(píng)估分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。4.用于新方法的研究和驗(yàn)證。5.評(píng)價(jià)和提高協(xié)作實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度。6.用于實(shí)驗(yàn)室的計(jì)量認(rèn)證與測(cè)量仲裁等。分析化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備基礎(chǔ)化學(xué)教研室王雷清標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備滴定分析的定量依據(jù)是以標(biāo)準(zhǔn)溶液為基礎(chǔ)。儀器定量分析通常是以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液為基礎(chǔ)進(jìn)行的相對(duì)滴定。一、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：（一）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，又稱為滴定液，系指已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。1.直接配制法。2.間接配制法。131、直接法稱量→溶解→定量轉(zhuǎn)移至容量瓶→稀釋至刻度，根據(jù)稱量的質(zhì)量和體積計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。稱取基準(zhǔn)K2Cr2O74.903g，用水溶解，轉(zhuǎn)移至1L的容量瓶中，稀釋至刻度。5/16/20236:12:45PM直接配制法用電子分析天平準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)物在燒杯中溶解基準(zhǔn)物將溶液定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，再定容試劑瓶?jī)?chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加溶劑稀釋至刻度搖勻。15先配制成一種近似于所需濃度的溶液，再利用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)確定該溶液的準(zhǔn)確濃度。2、間接法（標(biāo)定法）配制溶液：配制成近似所需濃度的溶液。標(biāo)定：用基準(zhǔn)物或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)滴定。確定濃度：由基準(zhǔn)物質(zhì)量（或體積、濃度），計(jì)算確定之。間接配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3-間接配制法5/16/20236:12:45PM先配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶液）來(lái)測(cè)定其準(zhǔn)確濃度（稱為標(biāo)定）。（二）標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液來(lái)確定滴定液濃度的操作過(guò)程，稱為標(biāo)定。1.基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法。2.比較標(biāo)定法。標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者（一般為配制者）和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗(yàn)3份；各項(xiàng)原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后，根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算，3份平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)偏差不得大于0.1%；初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對(duì)誤差也不得大于0.1%；標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計(jì)算，取4位有效數(shù)字。二、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備：標(biāo)準(zhǔn)系列溶液是先將標(biāo)準(zhǔn)品配一定濃度的儲(chǔ)備液，再準(zhǔn)確量取一定量的儲(chǔ)備液，稀釋成另一個(gè)較高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再逐級(jí)準(zhǔn)確稀釋成所需要的標(biāo)準(zhǔn)品系列溶液。標(biāo)準(zhǔn)品，系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在藥物檢驗(yàn)中，系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量和效價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。通常測(cè)量待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的某理化性質(zhì)（如吸光度、電極電位等），以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為橫坐標(biāo)，以某理化性質(zhì)（即儀器的響應(yīng)值）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)試樣進(jìn)行定量分析。在儀器定量分析中，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)試樣組分進(jìn)行定量分析。例如：5/16/20236:12:45PMAnalyticalChemistry標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性回歸方程，將試樣吸光度0.465代入線性回歸方程，計(jì)算出試樣溶液中鐵的濃度為2.36μg?mL?1鄰二氮菲分光光度法測(cè)定水中微量鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線三、試劑配制要求1．配前檢查2．按照操作規(guī)程配制3．配好的滴定液，按規(guī)定程序標(biāo)定，并復(fù)核標(biāo)定

4．操作應(yīng)有記錄5．標(biāo)簽四、試劑的穩(wěn)定性及保存期限1．無(wú)機(jī)化合物可以長(zhǎng)期使用。2．有機(jī)小分子量化合物可以長(zhǎng)時(shí)間保存。3．易氧化、易潮解、受熱分解、易聚合等的物質(zhì)，只能短時(shí)間（1～5年）內(nèi)保存。4．有機(jī)高分子要冷藏（凍）保存，而且保存時(shí)間也較短。（三）試劑的穩(wěn)定性及保存期限5．基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和高純物質(zhì)，保存時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，必須在有效期內(nèi)使用。6．化驗(yàn)室試劑的貯存期為距生產(chǎn)日期五年，并在貯存期內(nèi)使用。7．試液、緩沖液、指示劑（液）的有效期均為半年。HPLC用的流動(dòng)相、純化水有效期為15天。8．檢驗(yàn)用試劑的有效期必須在貯存期內(nèi)，且液體試劑開(kāi)啟后一年內(nèi)有效，固體試劑開(kāi)啟后三年內(nèi)有效。五、試劑配制實(shí)例分析（一）試液配制實(shí)例分析

碘化鉀試液：取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液應(yīng)臨用新制。二、試劑配制實(shí)例分析（二）混合溶劑配制實(shí)例分析

冰醋酸∶甲醇∶水（2∶1∶1）：取冰醋酸20ml、甲醇10ml、純化水10ml，將三者混合均勻，即得。（三）指示劑的配制實(shí)例分析1．固體指示劑配制實(shí)例分析鉻黑T指示劑