實訓十四維生素C的含量測定

分析化學實驗實訓

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學會I2標準溶液的制備和維生素C的含量測定目的要求點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本實驗原理直接碘量法使用I2標準溶液。因I2固體不溶于水，所以配制I2溶液時，要加大量KI助溶。標定I2溶液的基準物質為As2O3，有關反應原理如下。先將難溶于水的As2O3溶于NaOH生成亞砷酸鈉。再用I2滴定AsO33，反應如下點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本實驗原理

此反應是可逆的，在中性或弱堿性溶液中能定量地向右進行。但溶液堿性不可太強，否則I2會歧化反應。故溶液中加入少許碳酸氫鈉，保持pH≈8。維生素C又稱為抗壞血酸，分子式為C6H8O6，屬于水溶性維生素，在醫(yī)藥和食品中應用廣泛。維生素C具有還原性，分子中烯二醇基易被I2氧化成二酮基，反應如下

反應是等摩爾定量完成，可用直接碘量法測定藥片、注射液、水果、橙汁中維生素C含量。點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本實驗步驟1．準備儀器和試劑托盤天平、分析天平（或電子天平）、垂熔玻璃濾器、棕色酸式滴定管（50mL）；容量瓶（1000mL，棕色）；碘量瓶（250mL），量筒（10mL、5mL），吸量管（5mL）等。As2O3（基準物，105℃干燥至恒重）；稀HCl（6mol?L?1）、H2SO4溶液（0.5mol?L?1）、NaOH溶液（1mol?L?1）、稀醋酸、淀粉指示劑（0.5%）、甲基橙指示劑、NaHCO3（AR）、碘化鉀（AR）、維生素C原料藥等。點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本實驗步驟2．碘標準溶液（0.05mol?L?1）的制備（1）配制稱取碘化鉀36.0g、碘13.0g于小燒杯中，加蒸餾水50mL溶解后，加稀鹽酸3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器過濾，濾液置于棕色瓶中待標定。（2）標定取在105℃干燥至恒重的基準As2O3，精密稱定0.15g于碘量瓶中，加1mol?L?1NaOH溶液10mL，微熱使之溶解，加20mL蒸餾水、1滴甲基橙指示劑，滴加0.5mol?L?1H2SO4溶液中和剩余NaOH，使溶液由黃色轉變?yōu)榉奂t色，再加2gNaHCO3、50mL蒸餾水、2mL淀粉指示液，用待標定I2溶液滴定至溶液顯淺藍色，即為終點。計算公式：點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本實驗步驟3．維生素C含量測定精密稱定適量試樣(約含0.2g維生素C)于250mL碘量瓶中，加入新煮沸并冷卻至室溫的蒸餾水100mL與稀醋酸10mL，使之溶解，加1mL淀粉指示劑，立即用0.05mol?L?1I2標準溶液滴定至溶液顯藍色，30秒內不褪色，即為終點。記錄消耗的I2標準溶液體積，求維生素C含量。每1mL0.05mol?L?1碘滴定液相當于8.806mg的C6H8O6。計算公式點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本（1）碘易揮發(fā)，濃度變化較快，保存時必須置于有玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，存放于涼處。（2）碘有腐蝕性，應在潔凈的表面皿上稱取。（3）配制碘溶液時，先加入碘化鉀使之溶解后再加入碘，必須攪拌至I2完全溶解，方可稀釋。（4）為了避免碘逃逸，滴定過程中，碘量瓶要輕輕振搖，臨近終點時才可搖動劇烈一點。（5）維生素C溶液極易被空氣氧化，為了減少誤差，平行測定時，試樣溶液一經溶解必須馬上滴定，一份滴定完畢后，再滴定下一份試樣。實驗注意事項點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本點擊添加文本實驗思考（1）配制I2溶液時加KI、加鹽酸，目的是什么？如果將I2與KI固體，直接加水至1000mL，再攪拌，合適嗎？（2）裝在滴定