熒光光譜分析儀和原子光譜分析儀

熒光光譜分析儀的原理與結(jié)構(gòu)熒光光譜分析儀的特點(diǎn)和應(yīng)用

原子光譜分析儀的原理與結(jié)構(gòu)原子光譜分析儀的特點(diǎn)和應(yīng)用主要內(nèi)容

目前一頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)

學(xué)習(xí)要求掌握熒光光譜儀的基本原理和結(jié)構(gòu)。掌握原子吸收分光光度計(jì)和原子發(fā)射光譜儀的基本原理和結(jié)構(gòu)。熟悉熒光光譜儀的使用與維護(hù),原子發(fā)射光譜儀的特點(diǎn)。了解熒光光譜分析法和原子光譜分析法在臨床檢驗(yàn)中的應(yīng)用。目前二頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)光譜分析技術(shù)的分類

分子吸收法:紫外-可見(jiàn)分光光度法

分子光譜

分子發(fā)射法:

分子熒光光譜法光譜技術(shù)

原子吸收法：原子吸收光譜法

原子光譜

原子發(fā)射法：原子發(fā)射光譜法、原子熒光光譜法目前三頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)光譜分析技術(shù)的分類根據(jù)物質(zhì)對(duì)光譜響應(yīng)特征的不同分類

吸收光譜分析技術(shù)：利用物質(zhì)的特征吸收光譜進(jìn)行分析

光譜技術(shù)

發(fā)射光譜分析技術(shù)：通過(guò)測(cè)量原子或分子的特征發(fā)射光譜來(lái)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)和測(cè)定其化學(xué)組成

散射光譜分析技術(shù)：利用懸浮顆粒混濁液的散射光強(qiáng)度或?qū)θ肷涔鉁p弱的原理進(jìn)行定量分析目前四頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)光譜分析技術(shù)的分類

X射線吸收光譜法

原子吸收光譜法

吸收光譜分析技術(shù)：

紫外-可見(jiàn)分光光度法

（根據(jù)吸收光譜所在光譜區(qū)不同）

紅外吸收光譜法磁共振光譜法

X射線光譜法

原子發(fā)射光譜法光譜技術(shù)

發(fā)射光譜分析技術(shù)：原子熒光光譜法

（根據(jù)光譜區(qū)和激發(fā)方式不同）分子熒光光譜法化學(xué)發(fā)光分析法散射光譜分析技術(shù)：散射比濁法

（根據(jù)測(cè)定儀器和方法的不同）透射比濁法目前五頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)第一節(jié)熒光光譜分析儀目前六頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)熒光：某些物質(zhì)吸收光能量后，可發(fā)射波長(zhǎng)與激發(fā)光波長(zhǎng)相同或不同的光，當(dāng)激發(fā)光源停止照射試樣時(shí)，再發(fā)射過(guò)程立即停止，這種再發(fā)射的光稱為熒光（fluorescence）。熒光包括分子熒光和原子熒光。一、概述

目前七頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)熒光產(chǎn)生機(jī)制

物質(zhì)的分子吸收了照射光的能量后，處于基態(tài)最低能級(jí)的分子被激發(fā)到電子激發(fā)態(tài)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)。被激發(fā)的分子與周圍的分子碰撞，并把部分能量以熱能的形式傳給周圍的分子，自己降落到單線第二電子激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)。然后，由此最低振動(dòng)能級(jí)向基態(tài)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)躍遷，同時(shí)以發(fā)光的形式釋放出其能量。這種光即為熒光。一、概述

目前八頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)（一）激發(fā)光譜和熒光光譜任何發(fā)射熒光的物質(zhì)都具有兩個(gè)特征光譜，即激發(fā)光譜（excitationspectrum）和熒光光譜(fluorescencespectrum)。激發(fā)光譜和熒光光譜是熒光分析中定性和定量的基礎(chǔ)。二、熒光分析的基本原理目前九頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)激發(fā)光譜：將激發(fā)光的光源用單色器分光，連續(xù)改變激發(fā)光波長(zhǎng)，固定熒光發(fā)射波長(zhǎng)，測(cè)定不同波長(zhǎng)的激發(fā)光照射下，物質(zhì)溶液發(fā)射的熒光強(qiáng)度的變化。以激發(fā)光波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖，即可得到熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜。從激發(fā)光譜圖上可找到發(fā)生熒光強(qiáng)度最強(qiáng)的激發(fā)波長(zhǎng)λex。二、熒光分析的基本原理目前十頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)熒光光譜：用最強(qiáng)激發(fā)波長(zhǎng)λex作激發(fā)光源，并固定強(qiáng)度，而讓物質(zhì)發(fā)射的熒光通過(guò)單色器分光，測(cè)定不同波長(zhǎng)的熒光強(qiáng)度。以熒光波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖，便得熒光光譜。熒光強(qiáng)度最強(qiáng)時(shí)的波長(zhǎng)稱為最大發(fā)射波長(zhǎng)λem。熒光物質(zhì)的λex和λem是鑒定物質(zhì)的依據(jù)，也是定量測(cè)定中所選用的最靈敏的波長(zhǎng)。二、熒光分析的基本原理目前十一頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)（二）物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)和熒光的關(guān)系強(qiáng)熒光物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)特征：①具有大的共軛π-π雙鍵結(jié)構(gòu)，共軛體系越大，越容易產(chǎn)生熒光；②具有剛性平面結(jié)構(gòu)；③具有最低的單線電子激發(fā)態(tài)，S1為π-π型；④若取代基團(tuán)為給電子取代基，熒光強(qiáng)度增加。二、熒光分析的基本原理目前十二頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)三、熒光光譜儀的原理與分類

熒光分析法：通過(guò)測(cè)定物質(zhì)分子產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的方法。熒光光譜儀：采用熒光分析法來(lái)測(cè)量的儀器。目前十三頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)三、熒光光譜儀的原理與分類

熒光光譜儀的工作原理在激發(fā)光的頻率、強(qiáng)度以及液層厚度不變的情況下，熒光物質(zhì)所發(fā)射的熒光強(qiáng)度與溶液的濃度成正比。因此，可以通過(guò)測(cè)定熒光強(qiáng)度來(lái)求出該物質(zhì)的含量。熒光分析法所測(cè)量的是待測(cè)物質(zhì)所發(fā)射的熒光強(qiáng)弱，屬于發(fā)射光譜分析。目前十四頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)三、熒光光譜儀的原理與分類

熒光分析的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高（可達(dá)10～12個(gè)數(shù)量級(jí)）；選擇性強(qiáng)，有利于分析復(fù)雜的多組分混合物；用樣量少、特異性好、操作簡(jiǎn)便。缺點(diǎn)：對(duì)溫度、pH值等因素變化比較敏感；應(yīng)用范圍較窄，只能用來(lái)測(cè)量發(fā)熒光的物質(zhì)，或與某些試劑作用后發(fā)熒光的物質(zhì)。目前十五頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)三、熒光光譜儀的原理與分類熒光光譜儀分類熒光光度計(jì)（fluorophotometer）熒光分光光度計(jì)（fluorospectrophotometer）

二者的區(qū)別在于熒光光度計(jì)采用濾光片做單色器，結(jié)構(gòu)較簡(jiǎn)單，功能也較差。而熒光分光光度計(jì)采用棱鏡或光柵為色散元件，結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，功能較強(qiáng)，但價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于熒光光度計(jì)。目前十六頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)三、熒光光譜分析儀的原理與分類

Fluoscence熒光分光光度計(jì)目前十七頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)FP-6500熒光分光光度計(jì)三、熒光光譜儀的原理與分類目前十八頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)三、熒光光譜儀的原理與分類Jasco熒光光譜儀目前十九頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)三、熒光光譜儀的原理與分類ARL9800系列X射線熒光光譜儀目前二十頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)熒光光譜儀的主要結(jié)構(gòu)激發(fā)光源：用來(lái)激發(fā)熒光物質(zhì)產(chǎn)生熒光，可以用鹵鎢燈、氙燈、汞燈、氙-汞弧燈、激光器以及閃光燈等，最常用的是氙燈。單色器：分離出所需要的單色光。熒光光譜儀有兩個(gè)單色器，一是激發(fā)單色器，用于將入射的激發(fā)光變成單色光；二是發(fā)射單色器，用于將發(fā)射的熒光變成單色光。四、熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)目前二十一頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)熒光光譜儀的主要結(jié)構(gòu)樣品池：放置測(cè)試樣品，用石英做成。檢測(cè)器：接受光信號(hào)并將其轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)。記錄顯示系統(tǒng)：檢測(cè)器出來(lái)的電信號(hào)經(jīng)過(guò)放大器放大后，由記錄儀記錄下來(lái)，并可數(shù)字顯示。四、熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)目前二十二頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)光源激發(fā)單色器樣品池檢測(cè)放大系統(tǒng)熒光分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖0.208發(fā)射單色器四、熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖目前二十三頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)熒光分光光度計(jì)光路圖四、熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)目前二十四頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)

熒光光譜儀的性能指標(biāo)主要包括：靈敏度波長(zhǎng)范圍波長(zhǎng)精度分辨率光譜帶寬信噪比五、熒光光譜儀的性能指標(biāo)目前二十五頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)靈敏度靈敏度是指能被儀器檢出的最低信號(hào)，或某一標(biāo)準(zhǔn)熒光物質(zhì)稀溶液在選定波長(zhǎng)的激發(fā)光照射下能檢出的最低濃度，是儀器最重要的性能指標(biāo)之一。多數(shù)熒光光譜儀的靈敏度較高，可達(dá)10-10g~10-12g水平，有利于檢測(cè)體液中的微量物質(zhì)。五、熒光光譜儀的性能指標(biāo)目前二十六頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)波長(zhǎng)范圍波長(zhǎng)范圍指熒光光譜儀的有效工作波段，包括激發(fā)通道波長(zhǎng)范圍、投射通道波長(zhǎng)范圍和熒光通道波長(zhǎng)范圍。波長(zhǎng)范圍越大，應(yīng)用范圍越廣。一般熒光分光光度計(jì)都采用氙燈作光源，光柵為單色器分光元件，其有效工作波段在200nm～1000nm范圍之內(nèi)。五、熒光光譜儀的性能指標(biāo)目前二十七頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)波長(zhǎng)精度指其波長(zhǎng)計(jì)數(shù)器的指示值與真實(shí)光波長(zhǎng)的數(shù)值相符的程度。特定的激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)是定性分析和定量測(cè)定的基礎(chǔ)，因此波長(zhǎng)精度也是熒光光譜儀的核心指標(biāo)之一。目前熒光分光光度計(jì)的波長(zhǎng)精度誤差在±（0.2nm～2nm）范圍之內(nèi)。五、熒光光譜儀的性能指標(biāo)目前二十八頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)分辨率指熒光儀器對(duì)靠近的峰尖分開(kāi)的能力，它與波長(zhǎng)精度有密切關(guān)系，決定著對(duì)混合物成分分析特異性的好壞。常用儀器的分辨率在0.2nm～5nm之間，主要由光柵的每毫米刻線數(shù)決定。五、熒光光譜儀的性能指標(biāo)目前二十九頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)光譜帶寬指儀器主機(jī)狹縫寬窄程度的指數(shù)。以一定狹縫幾何密度對(duì)應(yīng)的光譜半寬度來(lái)直接表示光譜純度。光譜純度直接影響儀器的分辨率、靈敏度以及背景干擾。目前的熒光分光光度計(jì)的光譜帶寬在0.15nm～20nm之間，一般都采用連續(xù)可調(diào)方式。五、熒光光譜儀的性能指標(biāo)目前三十頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)信噪比與響應(yīng)速度用空白樣品測(cè)得的峰值叫做噪聲峰值，待測(cè)樣品測(cè)得的峰值和噪聲峰值之比就叫做信噪比。信噪比越高，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性也越高。儀器的響應(yīng)速度是指電路樣品通道對(duì)光電信號(hào)反映的快慢。響應(yīng)速度關(guān)系到波長(zhǎng)掃描速度的選擇、光譜峰的尖銳程度以及隨機(jī)噪聲的大小。五、熒光光譜儀的性能指標(biāo)目前三十一頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)熒光光譜儀的使用與維護(hù)嚴(yán)格按照儀器規(guī)定的操作步驟進(jìn)行操作。電源：電壓、電流、電源的穩(wěn)定須符合儀器規(guī)定。

光源：需預(yù)熱20min，燈及其窗口要保持清潔。單色器：應(yīng)注意防潮、防塵、防污和防機(jī)械損傷。光電倍增管：加高壓時(shí)切不可受外來(lái)光線直接照射。

樣品池：使用時(shí)應(yīng)同一個(gè)方向插放，不能經(jīng)常磨擦。六、熒光光譜儀的使用與維護(hù)目前三十二頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)儀器出現(xiàn)故障，必須請(qǐng)專門(mén)人員進(jìn)行檢修。安全防護(hù)：操作者不能直視光源，以免紫外線損傷眼睛。六、熒光光譜儀的使用與維護(hù)熒光光譜儀的故障排除目前三十三頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)七、熒光光譜儀的臨床應(yīng)用熒光光譜儀主要應(yīng)用于以下方面：常規(guī)分析：用于熒光物質(zhì)的定性和定量分析、化學(xué)表征、色譜流出物的檢測(cè)等；獲得分子信息：如測(cè)量分子內(nèi)間距、決定鍵合平衡、研究結(jié)構(gòu)變化等；目前三十四頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)醫(yī)藥研究：研究膜結(jié)構(gòu)和功能、確定抗體的形態(tài)、研究生物分子的異質(zhì)性、評(píng)價(jià)藥物的相互作用、確定酶的活性和反應(yīng)、熒光免疫分析、監(jiān)測(cè)體內(nèi)化學(xué)過(guò)程等；環(huán)境監(jiān)測(cè)：水和空氣中污染物的鑒別和計(jì)量等。七、熒光光譜儀的臨床應(yīng)用目前三十五頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)第二節(jié)原子光譜分析儀目前三十六頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)一、概述原子光譜分析儀器原子吸收光譜儀原子發(fā)射光譜儀原子熒光光譜儀原子光譜分析儀的分類目前三十七頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)二、原子吸收光譜儀原子吸收光譜法(AtomicAbsorptionSpectroscopy，AAS)

基本原理：從空心陰極燈或光源中發(fā)射出一束特定波長(zhǎng)的入射光，在原子化器中待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸汽對(duì)其產(chǎn)生吸收，根據(jù)朗伯-比爾定律，吸光度與待測(cè)元素濃度及測(cè)量光程成正比關(guān)系，通過(guò)測(cè)量透射光的變化，可求出樣本中待測(cè)元素的含量。目前三十八頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)原子吸收光譜儀（atomicabsorptionspectrometer）采用原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)量的儀器，又稱原子吸收分光光度儀，是20世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并逐漸發(fā)展起來(lái)的一種新型儀器。結(jié)構(gòu)原理與普通分光光度計(jì)相似，只是用銳線光源代替了連續(xù)光源，用原子化器代替通常的吸收池。二、原子吸收光譜儀目前三十九頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)線光譜：由一系列分立的譜線所組成，是氣態(tài)原子或離子被激發(fā)而發(fā)射的光譜。帶光譜：由數(shù)個(gè)分立的譜帶組成，每個(gè)譜帶又由許多密集的譜線所組成。是氣態(tài)分子被激發(fā)而發(fā)射的光譜。連續(xù)光譜：由波長(zhǎng)連續(xù)的光譜組成，沒(méi)有分立的譜線和譜帶。由熾熱的固體或液體受激發(fā)而發(fā)射的光譜。

連續(xù)光譜和帶光譜不能用于發(fā)射光譜分析，在發(fā)射光譜中只會(huì)造成背景，疊加在所要檢測(cè)的譜線上而干擾測(cè)定。二、原子吸收光譜儀目前四十頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)原子吸收光譜儀工作原理光源發(fā)出與待測(cè)元素特征波長(zhǎng)相應(yīng)的射線，把試樣的溶液以細(xì)粒子流的形式噴射到火焰上，部分射線被吸收。吸收的強(qiáng)度與試樣的濃度成正比，通過(guò)測(cè)量吸收量，即可確定待測(cè)物質(zhì)濃度。不同元素外層電子結(jié)構(gòu)不同，其原子的吸收光譜也不同，因此測(cè)量原子吸收光譜也可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析。二、原子吸收光譜儀目前四十一頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)原子吸收光譜儀的種類單光束型：儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜，維護(hù)方便，應(yīng)用比較普遍，但不能克服光源燈不穩(wěn)定帶來(lái)的零漂

。雙光束型：儀器構(gòu)造比較復(fù)雜，能夠克服零漂，而且速度也較快，但價(jià)格也較昂貴。二、原子吸收光譜儀目前四十二頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)原子吸收光譜法優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高、精確高選擇性好、干擾少速度快，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化可測(cè)元素多、范圍廣結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低二、原子吸收光譜儀目前四十三頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)二、原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀主要部件（1）光源系統(tǒng)（2）原子化器（3）分光系統(tǒng)

（4）檢測(cè)系統(tǒng)目前四十四頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)（1）光源系統(tǒng)：發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻射?；疽螅?/p>

①光譜純度高，只發(fā)射待測(cè)元素光譜；②發(fā)射較窄的譜線；③穩(wěn)定性好，30分鐘內(nèi)漂移不超過(guò)1％；④結(jié)構(gòu)牢固可靠，使用方便；常用類型：空心陰極燈蒸氣放電燈無(wú)極放電燈二、原子吸收光譜儀目前四十五頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)空心陰極燈

是一種低壓氣體放電管，由一個(gè)陽(yáng)極和呈空心杯形的陰極組成，陽(yáng)極用鎢棒制成，陰極是用被測(cè)元素的純金屬或者合金制成。將陰極二、原子吸收光譜儀和陽(yáng)極低壓密封于充有惰性氣體的玻璃管中。玻璃管中設(shè)有石英窗，以便透過(guò)紫外線。惰性氣體采用氖和氬。當(dāng)兩個(gè)電極施加電壓時(shí)（約500V），電子由陰極高速飛向陽(yáng)極，并與惰性氣體碰撞而電離，電離后產(chǎn)生的正離子在電場(chǎng)的作用下強(qiáng)烈地轟擊陰極表面，導(dǎo)致陰極表面的金屬原子濺射出來(lái)，濺射出來(lái)的原子再與電子、惰性氣體原子及離子碰撞而被激發(fā)，便發(fā)射出被測(cè)元素的特征光譜。

目前四十六頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)（2）原子化器：提供能量將液態(tài)試樣中的待測(cè)元素干燥蒸發(fā)使之轉(zhuǎn)變成氣態(tài)的基態(tài)原子。原子化器的性能直接影響測(cè)定的靈敏度和重現(xiàn)性。原子化過(guò)程是整個(gè)原子吸收法的關(guān)鍵。二、原子吸收光譜儀目前四十七頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)

基態(tài)原子的產(chǎn)生

經(jīng)歷蒸發(fā)、熱分解和激發(fā)三個(gè)過(guò)程以金屬鹽MX為例，試樣的蒸發(fā)過(guò)程就是發(fā)生脫水和氣化作用：MX（霧粒）脫水

MX(干氣溶膠)氣化

MX(g)氣態(tài)分子MX在高溫下發(fā)生熱分解：MX(g)熱分解

M(g)+X(g)M(g)就是可吸收某些特征譜線的基態(tài)原子?；鶓B(tài)原子在高溫下還可以進(jìn)一步發(fā)生激發(fā)和電離作用，生成激發(fā)態(tài)原子或離子：

M(基態(tài)原子)

Mi(激發(fā)態(tài)原子)

Mn+激發(fā)過(guò)程需要的能量低，電離過(guò)程需要的能量較高，電離會(huì)使分析的靈敏度降低，所以原子化過(guò)程中要求控制一定的溫度條件。二、原子吸收光譜儀目前四十八頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)（2）原子化器：常用類型：火焰原子化器無(wú)火焰原子化器二、原子吸收光譜儀目前四十九頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)火焰原子化器利用可燃性氣體和助燃?xì)馊紵a(chǎn)生的火焰使被測(cè)元素原子化的裝置。分為全消耗型和預(yù)混合型兩類全消耗型原子化器將試液直接噴入火焰內(nèi),常用于燃?xì)馊紵俣瓤?、試液溶劑具有可燃性的樣品分析預(yù)混合型原子化器是將試液霧化后再噴入火焰，是目前應(yīng)用最常用的一種火焰原子化器二、原子吸收光譜儀目前五十頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)火焰原子化器預(yù)混合型原子化器包括霧化器、霧化室和燃燒器

二、原子吸收光譜儀主要缺點(diǎn)：霧化效率低（約10%）目前五十一頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)火焰原子化器火焰的結(jié)構(gòu)

火焰可以分為預(yù)熱區(qū)、第一反應(yīng)區(qū)、中間薄層區(qū)和第二反應(yīng)區(qū)四個(gè)部分。大部分試液在預(yù)熱區(qū)(干燥區(qū))被干燥成固體顆粒，干燥的固體二、原子吸收光譜儀火焰結(jié)構(gòu)示意圖顆粒在第一反應(yīng)區(qū)(蒸發(fā)區(qū))被熔化、蒸發(fā)，中間薄層區(qū)(原子化區(qū))溫度最高，蒸氣在這里離解產(chǎn)生基態(tài)原子，是氣態(tài)原子密度較高的區(qū)域，一般情況下，測(cè)量光束通過(guò)這個(gè)區(qū)可獲得最佳靈敏度。第二反應(yīng)區(qū)(電離化合區(qū))溫度下降，導(dǎo)致部分原子被電離，部分原于由于產(chǎn)生強(qiáng)烈高溫化合作用而形成化合物。目前五十二頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)無(wú)火焰原子化器常用的是石墨爐原子化器。本質(zhì)上是一個(gè)電加熱器，利用電流加熱石墨爐，使之達(dá)到高溫，以實(shí)現(xiàn)試樣的蒸發(fā)和原子化。二、原子吸收光譜儀目前五十三頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)石墨爐原子化器石墨爐電熱原子化分為四個(gè)階段，即干燥、灰化、原子化和凈化（除殘），各階段對(duì)應(yīng)一定的升溫階段。二、原子吸收光譜儀原子化溫度隨元素而異，一般是1800-3000K之間，在保證被測(cè)元素完全原子化的前提下，原子化時(shí)間越短越好。目前五十四頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)石墨爐原子化器二、原子吸收光譜儀優(yōu)點(diǎn)：與火焰原子化器相比具有較高的原子化效率（幾乎100%）和靈敏度（比火焰原子化器高102-103倍）。缺點(diǎn)：由于進(jìn)樣量小，進(jìn)樣量和進(jìn)樣位置的變動(dòng)都會(huì)引起誤差，故重現(xiàn)性比火焰原子化器要差，設(shè)備復(fù)雜、不易掌握。目前五十五頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)（3）分光系統(tǒng)：組成：入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件關(guān)鍵部件：色散元件，可以是棱鏡或衍射光柵。要保證既要將譜線分開(kāi)，又要有一定的出射光強(qiáng)度。二、原子吸收光譜儀目前五十六頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)（4）檢測(cè)系統(tǒng)：組成：檢測(cè)器（光電倍增管）、同步檢波放大器、對(duì)數(shù)變換器、指示儀表等。作用：將光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，然后再經(jīng)同步檢波放大器放大，把非被測(cè)信號(hào)濾掉。放大了的信號(hào)進(jìn)入對(duì)數(shù)變換器進(jìn)行對(duì)數(shù)變換，變成線性信號(hào)，在指示儀表上顯示出來(lái)。二、原子吸收光譜儀光電倍增管目前五十七頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)二、原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖目前五十八頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)原子吸收光譜儀分光系統(tǒng)示意圖二、原子吸收光譜儀目前五十九頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)

原子吸收光譜儀的性能評(píng)價(jià)指標(biāo)特征濃度：指產(chǎn)生1％吸收或0.0044吸光度時(shí)所對(duì)應(yīng)的被測(cè)元素的濃度或質(zhì)量。特征濃度S值越小，表示原子吸收光譜儀對(duì)某個(gè)元素在一定條件下的分析靈敏度越高。特征濃度不能用來(lái)表征某儀器對(duì)某元素能被檢出所需要的最小濃度，但可以用于估算較適宜的濃度測(cè)量范圍及取樣量。二、原子吸收光譜儀目前六十頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)檢出限：表示在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，被測(cè)元素溶液能給出的測(cè)量信號(hào)3倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度（單位：mg/L）。無(wú)火焰光譜儀器中常用絕對(duì)檢出限表示，單位為g。檢出限既反映儀器的質(zhì)量和穩(wěn)定性，也反映儀器對(duì)某元素在一定條件下的檢出能力。檢出限比特征濃度有更明確的意義。檢出限越低，說(shuō)明儀器性能越好，對(duì)元素的檢出能力越強(qiáng)。二、原子吸收光譜儀目前六十一頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)原子吸收光譜儀常見(jiàn)故障及處理方法原子吸收光譜儀在工作過(guò)程中常見(jiàn)的故障有：沒(méi)有吸收、靈敏度低、重現(xiàn)性差、表頭回零差、儀器噪音大、曲線彎曲、分析結(jié)果誤差大和廢液不暢通等，要根據(jù)具體情況作出不同處理。二、原子吸收光譜儀目前六十二頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)原子吸收分光光度計(jì).flv二、原子吸收光譜儀目前六十三頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)三、原子發(fā)射光譜儀原子發(fā)射光譜法：是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法。由于待測(cè)元素原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)不同，因此發(fā)射譜線的特征不同，據(jù)此可對(duì)樣品進(jìn)行定性分析；根據(jù)待測(cè)元素原子的濃度不同，因此發(fā)射強(qiáng)度不同，可實(shí)現(xiàn)元素的定量檢測(cè)。

目前六十四頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)常用激發(fā)方式：火花式與ICP兩種火花式：激發(fā)源是高壓電火花源，它提供單變或振蕩電流脈沖。該方法能進(jìn)行固體樣品的多元素分析；電感耦合等離子體（ICP）式：等離子體是由無(wú)線電波或在微波范圍內(nèi)的電磁波在惰性氣體（氬氣）中進(jìn)行無(wú)極或單極感應(yīng)放電所產(chǎn)生。該方法可進(jìn)行溶液元素分析。三、原子發(fā)射光譜儀目前六十五頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)原子發(fā)射光譜儀：利用試樣中原子或離子所發(fā)射的特征譜線的波長(zhǎng)或強(qiáng)度來(lái)檢測(cè)元素的存在和含量的儀器。常用類型：

1.火焰光度計(jì)和火焰分光光度計(jì)

2.攝譜儀和光電直讀光譜儀

3.激光顯微發(fā)射光譜儀三、原子發(fā)射光譜儀目前六十六頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)三、原子發(fā)射光譜儀6400A火焰光度計(jì)目前六十七頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)攝譜儀：是用光柵或棱鏡做色散元件，采用照相方式用感光板記錄試樣光譜的原子發(fā)射光譜的儀器。攝譜儀價(jià)格便宜，攜帶輕便，而且可以把試樣的譜線拍攝長(zhǎng)期保存?zhèn)洳?。類型：棱鏡攝譜儀、光柵攝譜儀構(gòu)成：光源、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)三、原子發(fā)射光譜儀目前六十八頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)攝譜儀的激發(fā)光源基本功能：提供使試樣中被測(cè)元素原子化和原子激發(fā)發(fā)光所需要的能量。要求：靈敏度高，穩(wěn)定性好，光譜背景小，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作安全。常用激發(fā)光源：電弧光源、電火花光源、電感耦合等離子體光源（ICP光源）等。三、原子發(fā)射光譜儀目前六十九頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)攝譜儀的光學(xué)系統(tǒng)作用：把樣品被蒸發(fā)和激發(fā)產(chǎn)生的輻射光進(jìn)行分光。組成：照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)和投影系統(tǒng)。

三、原子發(fā)射光譜儀目前七十頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)照明系統(tǒng)：由透鏡組組成，作用是把光源的光聚焦于狹縫上，使盡可能多的光進(jìn)入狹縫；讓光源不同部位發(fā)出的光均勻地照射到狹縫各個(gè)部位；并使光源電極頭所發(fā)射出的連續(xù)光譜不進(jìn)入狹縫。準(zhǔn)光系統(tǒng)：由狹縫和準(zhǔn)直鏡構(gòu)成，作用是將光源發(fā)出的光轉(zhuǎn)變?yōu)槠叫泄馐?，使其到達(dá)分光元件的第一入射面的各點(diǎn)時(shí)，入射角度都相同。

三、原子發(fā)射光譜儀目前七十一頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)色散系統(tǒng)：指光譜儀的分光元件或色散元件。可以是光柵、單個(gè)棱鏡或多個(gè)棱鏡。其作用是通過(guò)分光元件所產(chǎn)生的色散，將復(fù)合光分成單色光。投影系統(tǒng)：從物鏡到其焦面這一部分稱為光譜儀的投影系統(tǒng)或“暗箱”。作用是將色散后的單色光束，經(jīng)物鏡聚焦在其焦面上，形成按波長(zhǎng)順序排列的狹縫的像，即光譜。三、原子發(fā)射光譜儀目前七十二頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)

攝譜儀的檢測(cè)系統(tǒng)攝譜儀用感光板來(lái)檢測(cè)發(fā)射光譜。感光板由照相乳劑均勻地涂布在玻璃板上而成。用測(cè)微光度計(jì)測(cè)量感光板上的照相乳劑感光后變黑的黑度以確定譜線的強(qiáng)度。與相同條件下的標(biāo)準(zhǔn)樣品譜線比較，從而測(cè)定試樣成分含量。三、原子發(fā)射光譜儀目前七十三頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)

光電直讀光譜儀用光電倍增管接收和記錄譜線的方法稱為光電直讀法。光電直讀光譜儀與攝譜儀的主要差別是檢測(cè)部分，光電直讀光譜儀用的是光電倍增管和有關(guān)電子電路，攝譜儀用的是感光板。三、原子發(fā)射光譜儀目前七十四頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)

光電直讀光譜儀分類多道直讀光譜儀：采用光電倍增管作為檢測(cè)器，分析速度快，信號(hào)放大能力強(qiáng)，可同時(shí)分析含量差別較大的不同元素。單道掃描光譜儀：用光電倍增管為檢測(cè)器，波長(zhǎng)選擇更為靈活方便，適用于較寬的波長(zhǎng)范圍。全譜直讀光譜儀：采用固體檢測(cè)器，具有較好的波長(zhǎng)穩(wěn)定性。三、原子發(fā)射光譜儀目前七十五頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)三、原子發(fā)射光譜儀SPECTROMAXx全譜直讀光譜儀目前七十六頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)三、原子發(fā)射光譜儀ICP光譜儀目前七十七頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)

光電直讀光譜儀特點(diǎn)速度快，可在1min～2min顯示分析結(jié)果；精密度較好，理想條件下測(cè)試的重復(fù)性可達(dá)實(shí)際含量的1％數(shù)量級(jí)；一般只能測(cè)量一種基體材料內(nèi)8～24種元素，可通過(guò)將接收器組合成幾個(gè)“橋”的方式來(lái)擴(kuò)展測(cè)量能力，每個(gè)“橋”用于一種類型的基體材料；不能象攝譜儀那樣長(zhǎng)久保存圖譜。三、原子發(fā)射光譜儀目前七十八頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)四、原子熒光光譜儀

原子熒光光譜分析法（XRF）：利用原子熒光譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的方法。在一定實(shí)驗(yàn)條件下，被測(cè)元素的濃度與熒光強(qiáng)度成正比，據(jù)此可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量分析。特點(diǎn)：設(shè)備簡(jiǎn)單、靈敏度高、光譜干擾少，工作曲線線性范圍寬，可以進(jìn)行多元素測(cè)定，應(yīng)用廣泛。目前七十九頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)原子熒光光譜儀分類色散型原子熒光光譜儀非色散型原子熒光光譜儀兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似，主要區(qū)別在于非色散型原子熒光光譜儀采用濾光片做單色器，而色散型原子熒光光譜儀采用棱鏡或光柵做為色散元件。四、原子熒光光譜儀目前八十頁(yè)\總數(shù)九十一頁(yè)\編于十九點(diǎn)色散型原子熒光光譜儀結(jié)構(gòu)特點(diǎn)輻射光源：激發(fā)產(chǎn)生原子熒光；單色器：選擇熒光譜線，排除其他光的干擾；原子化器：將被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣；檢測(cè)器：檢測(cè)光信號(hào)并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，常用光電倍增管；顯示和記錄裝置：顯示和記錄測(cè)量結(jié)果，包括了電表、數(shù)字表、記錄儀等。四、原子熒光光