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文檔簡(jiǎn)介
無(wú)機(jī)與分析技術(shù)基礎(chǔ)化學(xué)教研室王雷清色譜法常用術(shù)語(yǔ)色譜的基本術(shù)語(yǔ)色譜法的基本術(shù)語(yǔ)(一)色譜圖1.基線2.色譜峰高3.色譜峰區(qū)域?qū)挾龋?)標(biāo)準(zhǔn)差(σ
)(2)半峰寬(W1/2)(3)峰寬(W)AEGFH進(jìn)樣空氣峰CI
DJtB信號(hào)O0
色譜圖色譜法常用術(shù)語(yǔ)
色譜圖AEGFH進(jìn)樣空氣峰CI
DJtB信號(hào)O0色譜法常用術(shù)語(yǔ)氣相色譜法的基本概念
(一)色譜流出曲線經(jīng)色譜柱分離后的樣品組分通過(guò)檢測(cè)器時(shí),產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度對(duì)時(shí)間作圖,所描繪的曲線稱為色譜流出曲線或流出曲線。見(jiàn)下圖。1.基線無(wú)組分的曲線2.色譜峰凸起部分3.峰高
h4.峰面積A5.標(biāo)準(zhǔn)差
σ6.半峰寬W1/27.峰寬W氣相色譜法的基本概念(二)色譜分析常用術(shù)語(yǔ)
1.基線基線是在操作條件下,僅有流動(dòng)相通過(guò)檢測(cè)系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的信號(hào)曲線。穩(wěn)定的基線應(yīng)為一條與橫坐標(biāo)平行的直線?;€反映了儀器的噪音隨時(shí)間變化的情況。氣相色譜法的基本概念(二)色譜分析常用術(shù)語(yǔ)
2.色譜峰當(dāng)試樣組分進(jìn)入檢測(cè)儀器時(shí),儀器響應(yīng)值偏離基線,信號(hào)強(qiáng)度隨檢測(cè)器中試樣組分濃度而改變,直至組分離開檢測(cè)器,所繪出的曲線稱為色譜峰。氣相色譜法的基本概念(二)色譜分析常用術(shù)語(yǔ)
3.峰高(h)和峰面積(A)峰高是指色譜峰最高點(diǎn)至基線的垂直距離。峰面積(A)是指組分的流出曲線與基線所包圍的面積。峰高或峰面積的大小和每個(gè)組分在被測(cè)試樣中的含量相關(guān),因此色譜峰的峰高或峰面積是色譜法進(jìn)行定量分析的主要依據(jù)。氣相色譜法的基本概念4.色譜峰區(qū)域?qū)挾龋海?)標(biāo)準(zhǔn)差σ:(2)半峰寬W1/2:
W1/2=2.355σ(3)峰寬W:
W=4σ=1.699W1/2氣相色譜法的基本概念(二)色譜分析常用術(shù)語(yǔ)
5.拖尾因子為了保證色譜分離效果和測(cè)量精度,常用拖尾因子用以衡量色譜峰的對(duì)稱性,用T表示。6.保留值從進(jìn)樣到色譜柱后出現(xiàn)待測(cè)組分信號(hào)極大值所需要的時(shí)間為保留時(shí)間(tR),從進(jìn)樣到產(chǎn)生待測(cè)組分信號(hào)極大值所需要的流動(dòng)相體積為保留體積(VR)。氣相色譜法的基本概念
6.保留值(1)死時(shí)間(tM)不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷),從進(jìn)樣開始至柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時(shí)間稱為死時(shí)間。(2)保留時(shí)間(tR)被測(cè)組分從進(jìn)樣開始到某個(gè)組分的色譜峰頂點(diǎn)的時(shí)間間隔稱為該組分的保留時(shí)間。(3)調(diào)整保留時(shí)間t′R組分的保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱為調(diào)整保留時(shí)間。氣相色譜法的基本概念(4)死體積(VM)由進(jìn)樣器至檢測(cè)器的流路中,它是進(jìn)樣器至色譜柱間導(dǎo)管的容積、色譜柱中固定相顆粒間間隙、柱出口導(dǎo)管及檢測(cè)器內(nèi)腔容積的總和??梢岳斫鉃椋涸谒罆r(shí)間內(nèi)流過(guò)的載氣的體積。(5)保留體積(VR)某組分從進(jìn)樣開始到該組分色譜峰峰頂?shù)谋A魰r(shí)間內(nèi)所通過(guò)色譜柱的載氣體積。載氣的流速越大,保留時(shí)間越小,兩者之積仍為常數(shù)。(6)調(diào)整保留體積vR
組分的保留體積與死體積之差稱為調(diào)整保留體積。
氣相色譜法的基本概念(7).相對(duì)保留值γi.s:一定實(shí)驗(yàn)條件下組分i與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)S的調(diào)整保留值之比(也可以是它們的分配系數(shù)、容量因子之比)。氣相色譜法的基本概念7.選擇因子:組分2的調(diào)整保留值與組分1的調(diào)整保留值之比,稱為選擇因子,用符號(hào)表示。8.分離度(R)又稱分辨率,是指兩相鄰組分色譜峰的保留時(shí)間之差與兩組分色譜峰峰寬之和的一半的比值。在進(jìn)行定量分析時(shí),為了能獲得較好的精密度和準(zhǔn)確度,應(yīng)使R≥1.5。
氣相色譜法的基本概念(三)相平衡參數(shù)1.容量因子
(capacityfactor,k),也稱為保留因子或分配比。是指在一定溫度、壓力下,在兩相間達(dá)到分配平衡時(shí),組分在固定相與流動(dòng)相中的質(zhì)量比,它與調(diào)整保留時(shí)間的關(guān)系:
2.分配系數(shù)(K)分配系
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